CN107299002A - 沉香精油的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及生物技术领域，具体而言，涉及一种沉香精油的提取方法，包括：将粉碎后的沉香木经亚临界流体萃取，将溶解有萃出物的亚临界流体经过解析分离，得到沉香浸膏；将所述沉香浸膏经微滤处理得到沉香精油。本发明将亚临界流体萃取技术应用于沉香精油提取当中，通过与微滤技术相结合实现在温和的条件下分离出沉香精油，且耗时短，不残留溶剂，精油更纯。

Description

沉香精油的提取方法

技术领域

本发明涉及生物技术领域，具体而言，涉及一种沉香精油的提取方法。

背景技术

沉香为瑞香科沉香属白木香Aquilaria sinensis(Lour.)Gilg含树脂的部分，在我国主要产自海南、广东、云南、福建等省。其主要芳香成分为倍半萜及其含氧衍生物、芳香族化合物、脂肪酸及其脂类和色原酮类。沉香木是沉香结香处剔除香脂后所剩余的与沉香相连接的白色木质，其中含有极少量的香脂，因沉香价格昂贵而须充分利用。沉香的用途广泛，在临床上，其具有行气止痛、壮阳除痹的作用，对功能性消化不良、肺心病急性发作、胃痛等有显著疗；沉香在众多的香料中具有很高的地位，为4大名香“沉檀龙麝”之首，常作主香使用。不同产地沉香的香味极富特色且品质各异，导致所含挥发成分的品种及其含量各异，持香时间也不尽相同。沉香精油即沉香的挥发油提取物，是制造高级香水、化妆品等重要原料。

现有提取沉香精油的方法较多，有水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、亚临界萃取法、溶剂法、复合酶发酵提取法等。水蒸气蒸馏法是最传统的精油提取方法，该法耗时长，一般需要1～2周，溶剂法提取的精油往往不能将溶解去除干净，导致溶剂残留，发酵法提取需要经过至少2周的发酵时间，而利用现代萃取技术萃取的精油仅仅是粗油，并不是真正的精油，而是浸膏。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明一方面提供了一种沉香精油的提取方法，该方法结合亚临界流体萃取及微滤纯化技术，以解决上述问题。

沉香精油的香气易挥发，往往不能充分的利用其保健益生效果，本发明的另一方面利用微胶囊将精油包裹在壁材内，使精油的有效成分缓慢释放，不仅充分的保护了精油的活性，而且延长了精油的香味，使精油的效果大大延长。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种沉香精油的提取方法，包括：

将粉碎后的沉香木经亚临界流体萃取，将溶解有萃出物的亚临界流体经过解析分离，得到沉香浸膏；

将所述沉香浸膏经微滤处理得到沉香精油。

亚临界流体萃取(Sub-critical fluid extraction technology)是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界流体萃取相比其它分离方法有许多优点：无毒、无害，环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离。

本发明将亚临界流体萃取技术应用于沉香精油提取当中，通过与微滤技术相结合实现在温和的条件下分离出沉香精油，且耗时短，不残留溶剂，精油更纯。

优选的，如上所述的沉香精油的提取方法，所述亚临界流体萃取的溶剂为丁烷。

更优选的，所述亚临界流体萃取的溶剂为正丁烷。

丁烷以亚临界流体状态存在时，分子的扩散性能增强，传质速度加快，对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。

优选的，如上所述的沉香精油的提取方法，在进行萃取时，所述粉碎后的沉香木与所述丁烷流体的料液比为1g：4.5～5.5L；更优选为1g：5L。

优选的，如上所述的沉香精油的提取方法，所述萃取的条件为0.4MPa～0.6MPa，萃取温度为40℃～60℃，提取时间为0.2h～1h。

更优选的，萃取压力位0.5MPa。

因为萃取压力增大时，溶剂的沸点升高，密度增大，沉香精油的溶解度相应增大；当压力达到亚临界状态的临界点时，压力增大，溶解度变化就不明显了。在考虑能耗和安全的情况下，优选的，萃取压力控制在0.5MPa左右时较为适宜。

萃取温度对萃取的效率也有很大的影响，因为温度升高，溶剂的挥发度增大，密度减小，油脂的溶解度降低，亚临界状态被改变，因而萃取温度选择为40℃～60℃比较好；更优选的，萃取温度还可以选择45℃～55℃，或者50℃。

优选的，如上所述的沉香精油的提取方法，所述解析分离的温度为25℃～50℃。

优选的，如上所述的沉香精油的提取方法，所述粉碎后的沉香木的粒径大于50目，优选为50～80目。

粒度大小可影响提取回收率。减小样品粒度，可增加固体与溶剂的接触面积，提高萃取速度。但如果粒度过小，会堵塞筛孔，进而造成萃取器出口滤网的堵塞。

优选的，如上所述的沉香精油的提取方法，所述微滤的滤膜孔径为0.2μm～1.0μm，过滤温度为50℃～70℃，过滤压力为0.3MPa～0.8MPa；

更优选的，所述微滤的滤膜孔径为0.4μm～0.8μm，过滤温度为55℃～65℃，过滤压力为0.4MPa～0.7MPa；

更优选的，所述微滤的滤膜孔径为0.5μm～0.7μm，过滤温度为58℃～62℃，过滤压力为0.5MPa～0.6MPa。

如上所述的沉香精油的提取方法提取得到的沉香精油。

含有如上所述的沉香精油的胶囊；

优选的，所述胶囊的包衣材料为海藻酸钠和明胶。

优选的，如上所述的胶囊，所述胶囊经过冷冻干燥处理。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1)、亚临界流体萃取相比其它分离方法有许多优点：无毒、无害，环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离。

2)、本发明提供的方法可以通过不同的滤膜孔径，实现不同分子量物质的分离；膜分离技术条件温和，对热敏物质无任何破坏。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本方法实施例4提取得到的沉香精油的GC-MS图谱；

图2为水蒸气蒸馏法提取沉香精油GC-MS图谱；

图3为本方法实施例3制备得到的冷冻干燥微胶囊SEM图；

图4为本方法实施例3制备得到的冷冻干燥微胶囊激光共聚焦扫描电镜图。

具体实施方式

除非另有限定，本发明使用的所有技术和科学术语具有与所公开的实施方案所属领域的普通技术人员通常理解的相同的含义。虽然与本发明所述的方法和材料类似或等同的方法和材料可用于本实施方式的实践或测试中，但下文仍然描述了合适的方法和材料。本发明提及的所有出版物、专利申请、专利以及其他参考文献通过引用全部内容结合于本文中。在冲突的情况下，本说明书(包括定义)将起支配作用。此外，材料、方法以及实施例仅仅是说明性的，而不旨在限制。实施方式的其他特征和优点将从以下详细的说明书和权利要求中变得明显。

为了促进理解本文描述的实施方式这一目的，将参考某些实施方式，并且将使用特定语言来描述这些实施方式。本文所使用的术语仅用于描述具体实施方式目的，而不旨在限制本公开的范围。

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

本实施例提供了一种沉香精油的提取方法，具体包括：

将沉香木粉碎成平均粒径为60目的粉末，将原料粉末装入萃取釜中；在萃取釜内输入亚临界丁烷流体，其萃取压力为0.5MPa，萃取温度为60℃,提取时间为0.6h，解析温度为25℃；溶解有萃出物的亚临界丁烷流体经过解析分离，得到沉香浸膏；将沉香浸膏经过微滤，滤膜孔径为1.0μm，过滤温度为70℃，过滤压力为0.2MPa。收集上步滤液，获得高纯度沉香精油。将上述沉香精油经过海藻酸钠和明胶包埋，经过冷冻干燥，获得沉香精油缓释胶囊。

实施例2

本实施例提供了一种沉香精油的提取方法，具体包括：

将沉香木粉碎成平均粒径为70目的粉末，将原料粉末装入萃取釜中；在萃取釜内输入亚临界丁烷流体，其萃取压力为0.6MPa，萃取温度为40℃,提取时间为1h，解析温度为50℃；溶解有萃出物的亚临界丁烷流体经过解析分离，得到沉香浸膏；将沉香浸膏经过微滤，滤膜孔径为0.2μm，过滤温度为50℃，过滤压力为0.6MPa。收集上步滤液，获得高纯度沉香精油。将上述沉香精油经过海藻酸钠和明胶包埋，经过冷冻干燥，获得沉香精油缓释胶囊。

实施例3

本实施例提供了一种沉香精油的提取方法，具体包括：

将沉香木粉碎成平均粒径为50目的粉末，将原料粉末装入萃取釜中；在萃取釜内输入亚临界丁烷流体，其萃取压力为0.4MPa，萃取温度为46℃,提取时间为0.4h，解析温度为40℃；溶解有萃出物的亚临界丁烷流体经过解析分离，得到沉香浸膏；将沉香浸膏经过微滤，滤膜孔径为0.6μm，过滤温度为60℃，过滤压力为0.5MPa。收集上步滤液，获得高纯度沉香精油。将上述沉香精油经过海藻酸钠和明胶包埋，经过冷冻干燥，获得沉香精油缓释胶囊。

实施例4

本实施例提供了一种沉香精油的提取方法，具体包括：

将沉香木粉碎成平均粒径为80目的粉末，将原料粉末装入萃取釜中；在萃取釜内输入亚临界丁烷流体，其萃取压力为0.6MPa，萃取温度为50℃,提取时间为0.5h，解析温度为30℃；溶解有萃出物的亚临界丁烷流体经过解析分离，得到沉香浸膏；将沉香浸膏经过微滤，滤膜孔径为0.8μm，过滤温度为55℃，过滤压力为0.4MPa。收集上步滤液，获得高纯度沉香精油。将上述沉香精油经过海藻酸钠和明胶包埋，经过冷冻干燥，获得沉香精油缓释胶囊。

实验例1

将本发明实施例4制备得到的取沉香精油与常规的水蒸气蒸馏法提取的沉香精油采用GC-MS技术测定比较其化学成分，比较结果如表1～3所示。

其中水蒸气蒸馏法的具体操作步骤为：将沉香木粉碎，放入蒸馏塔中，通入水蒸气，沉香精油随水蒸气蒸馏而带出，经过冷凝后收集馏出液，将馏出液进行油水分离，得到沉香精油，通常水蒸气蒸馏需要7-10天。

从表2和表3可以看出：本方法提取的沉香精油白木香醛含量明显高于水蒸气蒸馏法，其他主要成分如苄基丙酮、沉香螺旋醇含量均高于水蒸气蒸馏法，同时，本发明方法极大的缩短了提取时间，提高了提取效率。

表1不同方法提取沉香精油对比

	色状	香味	旋光度	折光指数	得率/％
						本发明实施例4	棕黄色液体	持久透发	6.3	1.503	0.8
水蒸气蒸馏法	浅棕黄色液体	清淡欠持久	5.4	1.497	0.2

表2本方法提取沉香精油特征成分GC-MS分析

出峰时间	名称	相对含量/％
			12.735	苄基丙酮	0.19
23.955	领苯二甲酸二乙酯	1.51
			25.344	沉香螺旋醇	0.90
25.444	苍术醇	0.36
			25.846	愈创木醇	5.53
27.442	蛇床烯	0.50
			28.641	缬草烯醛	1.78
29.730	三十二烷	1.02
			29.965	柳杉二醇	0.80
31.013	白木香醛	13.65
			32.348	榄香醇	6.44
35.054	大根香叶烯	1.32
			36.135	Verrucarol	2.79
36.339	穿心莲内酯	3.94
			36.931	瑞诺木烯内酯	7.00
43.040	2-苯乙基-4-氢色酮	2.99
			52.499	反式香叶基香叶醇	0.06
53.591	6,7-二甲氧基-2-苯乙基-4-氢色酮	0.57

表3水蒸气蒸馏沉香精油特征成分GC-MS分析

出峰时间	名称	相对含量/％
			12.719	苄基丙酮	0.27
23.639	异香橙烯环氧化合物	1.75
			23.947	领苯二甲酸二乙酯	1.23
25.336	沉香螺旋醇	1.45
			25.438	茅苍术醇	0.61
25.840	愈创木醇	7.83
			28.631	缬草烯醛	1.64
29.280	柳杉二醇	2.03
			31.011	白木香醛	8.85
32.317	愈创木醇	5.00
			36.275	穿心莲内酯	1.83
36.910	瑞纳木烯内酯	2.13
			43.019	2-苯乙基-4-氢色酮	2.10
48.452	6-甲氧基-2-苯乙基-4-氢色酮	0.69
			53.566	6,7-二甲氧基-2-苯乙基-4-氢色酮	0.35

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种沉香精油的提取方法，其特征在于，包括：

将粉碎后的沉香木经亚临界流体萃取，将溶解有萃出物的亚临界流体经过解析分离，得到沉香浸膏；

将所述沉香浸膏经微滤处理得到沉香精油。

2.根据权利要求1所述的沉香精油的提取方法，其特征在于，所述亚临界流体萃取的溶剂为丁烷。

3.根据权利要求2所述的沉香精油的提取方法，其特征在于，所述萃取的条件为0.4MPa～0.6MPa，萃取温度为40℃～60℃，提取时间为0.2h～1h。

4.根据权利要求2所述的沉香精油的提取方法，其特征在于，所述解析分离的温度为25℃～50℃。

5.根据权利要求1所述的沉香精油的提取方法，其特征在于，所述粉碎后的沉香木的粒径大于50目，优选为50～80目。

6.根据权利要求1所述的沉香精油的提取方法，其特征在于，所述微滤的滤膜孔径为0.2μm～1.0μm，过滤温度为50℃～70℃，过滤压力为0.3MPa～0.8MPa。

7.权利要求1～6任一项所述的沉香精油的提取方法提取得到的沉香精油。

8.含有权利要求7所述的沉香精油的胶囊。

9.根据权利要求8所述的胶囊，其特征在于，所述胶囊的包衣材料为海藻酸钠和明胶。

10.根据权利要求8所述的胶囊，其特征在于，所述胶囊经过冷冻干燥处理。