CN107022417A - 一种超临界二氧化碳提取分离叶子花有效成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及植物有效成分的提取分离方法，特别是指利用超临界二氧化碳技术萃取叶子花中有效成分的方法，叶子花含松醇、皂苷、植醇、黄酮苷、花色苷等活性成分，具有抗氧化、抗炎、美白等功效，在化妆品具有潜在的应用价值。采用超临界二氧化碳萃取法，可以同时获得叶子花精油及叶子花提取物。相对于传统提取方法相比，该方法具有绿色环保、高效、流程简单等特点，此外，该方法所制取的精油得率高、品质好，所得提取物中黄酮含量高、抗氧化性好。

Description

一种超临界二氧化碳提取分离叶子花有效成分的方法
技术领域：
本发明涉及植物有效成分的提取分离方法，特别是指一种利用超临界二氧化碳萃取技术萃取叶子花中有效成分的方法。
背景技术：
叶子花(Bougainvillea spectabilis Willd.)为紫茉莉科叶子花属植物，又名宝巾、簕杜鹃、三角梅、三角花、九重葛、毛宝巾。 1799年法国植物学家柯马森在巴西发现，19世纪从南美引种到欧洲，并从欧洲引至亚洲、非洲、澳大利亚、新西兰和其他国家，1872年英国人马偕博士将其引入中国台湾，随后逐渐引入大陆各省。由于叶子花苞片有千变万化的颜色且花期长，具有极高的观赏园艺价值，现成为深圳、厦门、惠州、珠海等市的市花。
据《中华草本》、《昆明民间常用草药》记载，叶子花的花可入药，具有解毒清热、调和气血的功效，对治疗妇女月经不调，疽毒有一定的效果。西印度人和墨西哥人喜欢用叶子花茶治疗咳嗽和糖尿病。目前，国内对叶子花的研究主要集中在品种培育领域，而对其活性成分的研究相对较少。C.R.Narayanan[1]从叶子花中分离出松醇，并证明其具有降低血糖的作用；专利CN104910240A[2]经过复杂的分离纯化工艺，从叶子花中分离三种三萜皂苷类化合物，并将该成分用于降血糖药物的开发。徐夙侠[3]采用毛细电泳法检测三角梅中类黄酮种类和含。实验结果表明，三角梅中主要类黄酮苷元为槲皮素。据文献报道，叶子花含有皂苷、植醇、黄酮苷、花色苷等活性成分。这些成分具有抗氧化、抗炎、美白等功效，可开发为化妆品的功效成分。
对于叶子花功效成分提取分离技术的研究，国内研究大多采用传统的提取分离方法。徐凤来[4]采用水汽蒸馏法提取四个品种三角梅花的挥发组分，并用GC-MS检测出植醇、亚麻酸、亚油酸、角鲨烯等活性物质。水汽蒸馏法设备简易，但得率往往较低，且高温易破坏活性成分。刘艳清[5]用40％乙醇提取叶子花中的总黄酮，实验数据显示，长时间高温提取对叶子花中的色素破坏较大。超临界二氧化碳萃取法是一种绿色环保、高效、安全的提取分离方法。其可在近室温条件下进行萃取，且萃取过程与氧气隔绝，故可有效保护热敏性的活性成分；提取过程使用二氧化碳作为提取介质，可不使用有机溶剂，故提取物可以做到无有机溶剂残留；超临界流体的溶解能力与其密度的关系密切，快速压力可以快速改变其密度，进而改变各种组分在超临界流体的溶解度，可快速完成提取、分离，故生产效率很高。
经检索，国内外并无采用超临界二氧化碳萃取法萃取叶子花功效成分的文献或专利报道。如发明人在研发本案时参考了如下文献资料：
[1]Narayanan C R,Joshi D D,Mujumdar A M,et al.PINITOL-A NEWANTIDIABETIC COMPOUND FROM THE LEAVES OF BOUGAINVILLEA-SPECTABILIS[J].CurrentScience,1987,56(3): 139-141.
[2]张玉梅,宋启示,范青飞.光叶子花中三萜皂苷以其为活性成分的降血糖药物及其制备方法和应用:中国, CN104910240A[P].2015.7.
[3]徐夙侠,林春松,黄青云,等.3个三角梅品种中类黄酮的毛细管电泳分析比较研究(英文)[J].植物研究,2010,30(6):718-724.
[4]徐夙侠,黄青云,刘鸿洲,等.三角梅属四个品种花挥发性组分的 GC-MS分析[J].亚热带植物科学,2010,39(1):1-4.
[5]刘艳清,鲁湘鄂,张广.叶子花中总黄酮提取方法研究[J].中药材,2007,30(3):353-355.
上述文献资料中均未有明确阐述采用超临界二氧化碳萃取法萃取叶子花功效成分的内容。
发明内容：
本发明的目的在于开发一种高效率、高选择性的超临界二氧化碳连续萃取叶子花活性成分的方法，其主要内容如下：
步骤1：将采集的叶子花的花阴干或50℃温度烘干；将干燥的花粉碎，粒度大小控制在10～100目；将原料用少量湿润剂湿润，然后装填至超临界二氧化碳萃取设备的萃取釜中。
步骤2：进行静态萃取，设定静态萃取条件：萃取釜压力8～60Mpa，萃取温度32℃～90℃，静态萃取时间0～3hr。
步骤3：进行动态萃取，设定动态萃取条件：萃取釜压力8～60Mpa，萃取温度32℃～90℃，分离釜Ⅰ压力为4～12MPa，温度为32℃～90℃，分离釜II压力为2～12MPa，温度为20℃～60℃，动态萃取时间为1-3hr；从分离釜底部收集萃取物I。
步骤4：进行夹带萃取，设定夹带动态萃取条件：萃取釜压力 15～50Mpa，萃取温度40℃～80℃；夹带剂为50％-100％乙醇，夹带剂使用量为原料质量的10％-200％；分离釜Ⅰ压力为4～12MPa，温度为32℃～90℃，分离釜II压力为2～12MPa，温度为20℃～60℃；夹带萃取时间为1-3hr；从分离釜底部收集萃取物II。
步骤5：从步骤3的分离釜收集的萃取物Ⅰ，经冷冻脱蜡后，可得到叶子花精油。
步骤6：将步骤4的分离釜中收集得萃取物II，经减压浓缩后，可得到叶子花提取物。
进一步，所述步骤1中，所用湿润剂为无水乙醇、乙酸乙酯、正己烷、石油醚的一种或几种组合，优选无水乙醇，使用量优选原料质量的2％-5％。
进一步，所述步骤2中，静态萃取的条件优选为压力20-40MPa，温度45-60℃；也可不进行静态萃取。
进一步，所述步骤3中，萃取釜的压力优选20～30MPa，温度优选 45～60℃；分离釜Ⅰ压力优选为5～8MPa，温度优选50℃～60℃。
所述步骤4中，萃取釜的压力优选15～25MPa，温度优选50～65℃；分离釜Ⅰ压力优选为4～6MPa，温度优选40℃～50℃。
进一步，所述步骤4中，夹带剂为乙醇溶液，优选70％-95％乙醇；夹带剂用量优选为原料质量的30％-60％。
本发明采用超临界二氧化碳连续萃取叶子花的活性成分，可同时提取分离叶子花的精油和黄酮苷提取物。所得精油气味清新，可应用开发护肤精油、抗过敏精油。所得提取物的黄酮含量很高，具有很强的抗氧化效果，可用于开发美白祛斑护肤品。整个生产工艺具有以下特点，二氧化碳可重复利用，萃取效率高、操作简单等，可实现工业化生产。
附图说明：
图1为超临界二氧化碳萃取设备示意图；
图2为实施例四中提取物对DPPH自由基抑制率表。
图1中：1-CO2钢瓶；2-净化器；3-制冷机；4-CO2高压泵；5- 加热器；7-萃取釜Ⅰ；10-萃取釜II；13-分离釜Ⅰ；16-分离釜II； 18-夹带剂釜；19-夹带剂泵；12-压力调节阀；6、8、9、11、14、 15、17、20-截止阀。
具体实施方式：
本发明揭示的一种超临界二氧化碳萃取叶子花有效成分的方法，其实施需配合超临界二氧化碳萃取设备方可实现。配合图1所示，该方法的具体工艺为：
先将采集的叶子花阴干或50℃以下温度烘干；将干燥的叶子花粉碎，大小控制在10～100目；将粉碎的叶子花用0％-5％原料质量的无水乙醇湿润，装填至萃取釜Ⅰ7和萃取釜II10中；在夹带剂釜18 中补充浓度为50％～100％的乙醇；
打开CO2钢瓶1的阀门，使二氧化碳从CO2钢瓶1中出来，经过净化器2过滤除去二氧化碳中的杂质，经过制冷机3，将温度下降到 0℃以下确保二氧化碳为液态；先对萃取釜Ⅰ7进行萃取，开启阀门6 关闭阀门8、9、11，CO2高压泵4将液体二氧化碳泵入萃取釜Ⅰ7，此时经过加热器5，使二氧化碳流体的温度达到设定温度(32～80℃)，待二氧化碳流体的压力达到设定压力(15～60MPa)时，关闭阀门6，静态萃取0～3hr；静态萃取结束后，进行动态萃取，开启阀门8，调节阀门12，确保萃取釜Ⅰ7的压力为设定压力(15～60MPa)，调节阀门15，设定分离釜Ⅰ13的压力为5～12MPa，温度为32～90℃，分离釜 II16压力为5～6Mpa，分离釜II16温度为20～70℃，调整CO2高压泵 4的频率，控制总流量在10L/min左右；动态萃取完成后，缓慢打开阀门14和17，收集叶子花精油粗品。
进行夹带萃取，开启阀门20，将夹带剂釜18中的夹带剂经夹带剂泵19泵入萃取釜Ⅰ7，在CO2的萃取分离作用下，叶子花中的有效成分随二氧化碳流体一起进入分离釜Ⅰ13和分离釜II15中，并将溶解其中的成分解析出来，通过阀门14和17进行收集，而二氧化碳则进入净化器2、冷却机3，被重新液化回收利用。
待萃取釜Ⅰ7萃取完成后，将萃取釜Ⅰ7中的二氧化碳导入到萃取釜II10中，对萃取釜II10进行萃取，而萃取釜Ⅰ7则可以进行原料更换，待萃取釜II10萃取完成后，将萃取釜II10中的二氧化碳再导入到萃取釜Ⅰ7中，这样可实现连续萃取，缩短生产周期，节约二氧化碳，提高生产效率。
下面的实施例对本发明的方法作详细描述，但不意味着限制本发明的范围。
实施案例1：
将干燥、粉碎至10目左右的叶子花粉末2kg，用50mL乙酸乙酯湿润，放入萃取釜Ⅰ7、萃取釜II10中。设定萃取压力为30MPa，萃取温度为50℃，分离釜Ⅰ13温度为45℃、压力为8MPa，分离釜II16 压力为5Mpa。先静态萃取1小时，再动态萃取1小时，收集叶子花精油粗品；以浓度为85％乙醇为夹带剂，进行夹带萃取，动态萃取时间为2h，80％乙醇用量为1000mL，收集提取液。经浓缩、精制后，分别得到叶子花精油33g、叶子花提取物350g。
实施案例2：
将干燥、粉碎至10目左右的叶子花粉末1kg，用30mL无水乙醇湿润，放入萃取釜Ⅰ7、萃取釜II10中。设定萃取压力为35MPa，萃取温度为45℃，分离釜Ⅰ13温度为50℃、压力为8MPa，分离釜II16 压力为5MPa。直接进行动态萃取，萃取时间为1小时，收集叶子花精油；以浓度为75％乙醇为夹带剂，进行夹带萃取，萃取时间为2h， 75％乙醇用量为600ml，收集提取液。经精制、浓缩后，分别得到叶子花精油17g、叶子花提取物190g。
实施案例3：
通过设计对比实验，比较水汽蒸馏法、醇提法和本发明提取法的提取效率。
(1)水汽蒸馏法[4](参考文献中的方法)
取200g叶子花，加入800mL纯水，组织捣碎5min，并转移至 2000mL的烧瓶内，加热蒸馏1hr，收集到500mL冷凝液。冷凝液经 50mL乙醚萃取、无水硫酸钠干燥、40℃水浴浓缩，最后得到0.60g 叶子花精油粗品(减重法测定)。对采用水汽蒸馏法和本发明的提取方法所得的精油品质作简单的感官测评，其结果如表1所示。采用本发明的提取方法，叶子花精油得油率为1.7％，显著高于水汽蒸馏法的0.3％。
表1 不同提取方法所得叶子花精油的得率和品质
提取方法 得油率 品质(感官评价)
本发明的提取方法 1.7％ 淡黄绿色，有特异香味
水汽蒸馏 0.3％ 淡黄色，有特异香味，但夹杂酸味。
(2)醇提法[5](参考文献的提取方法)
提取条件为提取溶剂为40％乙醇，料液比为60:1，提取时间为 3hr，提取温度为90℃；提取完成后，过滤得到提取液，将提取液经 60℃水浴条件下真空浓缩。100.00g叶子花经提取浓缩后得提取物19.11g，即得率为19.1％，这与实施案例1、2采用本发明的提取方法的提取率17.5％、19.0％差别不大。但传统醇提法需使用大量的乙醇，每处理1kg叶子花，需使用60kg 40％乙醇作溶剂，乙醇消耗量为2.4kg(乙醇回收率按90％计算)，且操作过程发现其过滤困难。而采用本发明的提取方法每处理1kg叶子花只消耗0.05kg乙醇。
表2 不同提取方法的提取率及优缺点
实施案例4：
对醇提法和本发明的提取方法所得提取物进行总黄酮含量测定和抗氧化活性测定。总黄酮含测定参照《NY/T 1295-2007荞麦及其制品中总黄酮含量的测定》；抗氧化活性分别采用DPPH自由基清除法和邻苯三酚自氧化法测定。
表3 不同提取方法所得叶子花提取物抗氧化活性差别
表3为两种提取方法所得提取物的总黄酮含量测定结果及抗氧化活性。采用本发明的提取方法所得提取物中总黄酮含量高达59.3％，为醇提法的2.3倍。这说明本发明的提取方法对叶子花的黄酮类化合物的提取具有很高的选择性。
图2为两种提取方法所得提取物的抑制DPPH自由基的活性。本发明及传统醇提法所得提取物对自由基半抑制率(IC50)浓度分别为 0.031mg/ml和0.066mg/ml，即本发明所得的叶子花提取物对DPPH自由基的抑制能力比传统醇提法所得提取物高1倍。
表4为两种提取方法所得提取物的清除超氧阴离子能力，本发明和传统醇提法所得叶子花提取物对超氧阴离子半抑制率浓度(IC50)分别为0.18mg/ml和0.91mg/ml，即本发明所得提取物对超氧阴离子的抑制率比传统醇提法的高5倍。这说明本发明的提取方法能有效的保持叶子花活性成分。
表4 提取物对超氧阴离子的抑制率
从以上实验结果得出，与传统醇提法相比，超临界二氧化碳萃取法对叶子花有效成分的选择性萃取和对叶子花活性成分的保持具有明显的优势。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种超临界二氧化碳提取分离叶子花有效成分的方法，其特征在于：包括下列步骤：
步骤1：将干燥的叶子花粉碎至10～100目，用适量湿润剂湿润原料，将原料装填至超临界二氧化碳萃取设备的萃取釜中；
步骤2：进行静态萃取，静态萃取条件：萃取釜压力8～60MPa，萃取温度32℃～90℃，静态萃取时间0～3hr。
步骤3：进行动态萃取，动态萃取条件：萃取釜压力8～60Mpa，萃取温度32℃～90℃，分离釜I压力为5～12MPa，温度为32℃～90℃，分离釜II压力为2～12MPa，温度为20℃～60℃；动态萃取1～3hr。
步骤4：进行夹带萃取，设定动态萃取条件：萃取釜压力15～50Mpa，萃取温度40℃～80℃，夹带剂为50％-100％乙醇，夹带剂使用量为原料质量的10％-200％；分离釜I压力为5～12MPa，温度为32℃～90℃，分离釜II压力为2～12MPa，温度为20℃～60℃；夹带萃取时间为1～3hr。
步骤5：从步骤3的分离釜收集的萃取物I，经冷冻脱蜡、减压浓缩后，得到叶子花精油。
步骤6：将步骤4的分离釜中收集得萃取物II，经减压浓缩后，得到叶子花提取物。
2.如权利要求1所述一种超临界二氧化碳提取分离叶子花有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1中，所用原料为叶子花的花。
3.如权利要求1所述一种超临界二氧化碳提取分离叶子花有效成分的方法，其特征在于：所述步骤1中，所用湿润剂为无水乙醇、乙酸乙酯、正己烷、石油醚的一种或几种组合，优选无水乙醇，使用量优先为原料质量的2％5％。
4.如权利要求1所述一种超临界二氧化碳提取分离叶子花有效成分的方法，其特征在于：所述步骤2中，静态萃取的条件优选为压力20～40MPa，温度45～60℃；也可不进行静态萃取。
5.如权利要求1所述一种超临界二氧化碳提取分离叶子花有效成分的方法，其特征在于：所述步骤3中，萃取釜的压力优选20～30MPa，温度优选45～60℃；分离釜I压力优选为5～8MPa，温度优选50℃～60℃。
6.如权利要求1所述一种超临界二氧化碳提取分离叶子花有效成分的方法，其特征在于：所述步骤4中，萃取釜的压力优选15～25MPa，温度优选50～65℃；分离釜I压力优选为4～6MPa，温度优选40℃～50℃。
7.如权利要求1所述一种超临界二氧化碳提取分离叶子花有效成分的方法，其特征在于：所述步骤4中，夹带剂为0％-100％乙醇溶液，优选70％-90％乙醇；夹带剂用量优选原料质量的30％-60％。
8.如权利要求1所述一种超临界二氧化碳提取分离叶子花有效成分的方法，其特征在于：将干燥、粉碎至10目左右的叶子花粉末2kg，用50mL乙酸乙酯湿润，放入萃取釜中，设定萃取压力为30MPa，萃取温度为50℃，分离釜I 13温度为45℃、压力为8MPa，分离釜II 16压力为5Mpa，先静态萃取1小时，再动态萃取1小时，收集叶子花精油粗品；以浓度为85％乙醇为夹带剂，进行夹带萃取，动态萃取时间为2h，80％乙醇用量为1000mL，收集提取液，经浓缩、精制后，分别得到叶子花精油33g、叶子花提取物350g。
9.如权利要求1所述一种超临界二氧化碳提取分离叶子花有效成分的方法，其特征在于：将干燥、粉碎至10目左右的叶子花粉末1kg，用30mL无水乙醇湿润，放入萃取釜中，设定萃取压力为35MPa，萃取温度为45℃，分离釜I 13温度为50℃、压力为8MPa，分离釜II 16压力为5Mpa，直接进行动态萃取，萃取时间为1小时，收集叶子花精油；以浓度为75％乙醇为夹带剂，进行夹带萃取，萃取时间为2h，75％乙醇用量为600ml，收集提取液，经精制、浓缩后，分别得到叶子花精油17g、叶子花提取物190g。
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