CN103705647B - 一种co2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法 - Google Patents
一种co2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种CO2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法，其包括以下步骤：1)金花茶粉碎至20～100目，置于萃取罐中；2)以55～85%的乙醇为携带剂，超临界CO2为溶剂；3）萃取罐温度35～55℃，压力25～35MPa，CO2流量10～20L/h；一级分离罐温度25℃，压力6～8MPa；二级分离罐温度25℃，压力6MPa；萃取时间2～4h；可得金花茶叶总黄酮的乙醇溶液；4)减压蒸馏回收乙醇，冷冻干燥即得深褐色的金花茶叶总黄酮浸膏。利用该方法提取的总黄酮，无有机溶剂残留，简便易行，且收率高，收率可达3.81%，可广泛应用于食品、药品等领域，可显著提升金花茶的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种中草药生物活性物质的提取方法，具体的说，涉及CO2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法，属于中药技术领域。
背景技术
金花茶 [Camellia chrysantha(Hu) Tuyama] 属山茶科、山茶属、金花茶组植物。1960 年在广西首次发现，由于其花蜡质金黄、金瓣玉蕊、鲜丽俏致，1965年我国著名的植物学家胡先骕博士将其命名为金花茶。金花茶作为一种世界珍稀的植物资源 (仅分布于广西与越南边境一带)，在当地一直被作为传统民间中草药，用于治疗咽喉炎、痢疾、高血压、预防肿瘤、便血、月经不调等疾病 [林华娟, 等. 食品科技, 2010, 35(10): 88-91]。由权威部门及科研机构检测表明金花茶叶含有 400 多种营养物质，富含总黄酮、茶多酚、总皂甙、茶多糖等多种天然营养成份。金花茶叶是所有茶叶中总黄酮含量最高的。金花茶叶因含有丰富的黄酮类等天然活性成分而具有明显的延缓衰老、提高机体免疫、防止动脉粥样硬化、抑制肿瘤生长、降低胆固醇、降血压、降血脂等作用。因此，从金花茶叶中提取黄酮等生物活性物质，可以提升金花茶的应用价值和经济价值。
传统的提取总黄酮的方法有热水提取法、热乙醇提取法等，但这些方法都具有耗时长，溶剂用量大，提取效率低等缺点。有文献报道 [黄永林，等. 食品科学, 2009, 30(6): 72-75]采用乙醇从金花茶叶中提取总黄酮，其方法的特征在于取干燥的金花茶叶粉碎，加入乙醇浸提，减压蒸馏除去乙醇得金花茶叶总黄酮。但到目前文献检索中未见 CO2 超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法的报道。CO2 超临界萃取技术是近二十年来国际上发展迅速的化工分离新技术，其能在接近室温 (35～40 ℃) 及 CO2气体笼罩下进行萃取，可有效防止热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来。同时不使用有机溶剂，无残留，100%纯天然，可以防止对人体的毒害和环境的污染。近几年来，由于超临界萃取技术所具有的优势，其在中药有效成分的提取领域应用日趋广泛，成为中药现代化的关键技术之一。申请号为 200510057385.6 的中国发明专利给出了利用 CO2超临界法萃取橄榄黄酮的方法，以及申请号为 200810306634.4 的中国专利提出药桑椹总黄酮 CO2 超临界萃取的生产方法，均给出了相应的萃取温度和萃取压力的大致范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效地利用 CO2 超临界法萃取金花茶叶总黄酮的方法，利用该方法提取总黄酮，无有机溶剂残留，安全性好，方法简便易行，可控，且收率高，收率可达3.81%。
本发明所述的CO2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的方法，包括以下步骤。
1) 将阴干后的金花茶在粉碎机中粉碎至20～100目，置于超临界萃取仪的萃取罐中。
2) 以超临界CO2为溶剂，乙醇为携带剂，其浓度为55～85%。
3) 萃取罐温度为35～55 ℃，压力为25～35 MPa，CO2流量为10～20 L/h；一级分离罐温度为 25 ℃，压力为6～8 MPa；二级分离罐温度为25 ℃，压力为6 MPa；萃取时间为2～4 h。可得到深褐色的金花茶叶总黄酮的乙醇溶液。
4) 金花茶叶总黄酮的乙醇溶液经减压蒸馏回收乙醇，再经冷冻干燥，即得深褐色的金花茶叶总黄酮浸膏产品。
根据本发明的一个优选实施方式，步骤1) 中金花茶叶粉碎粒度为40目。
根据本发明的另一个优选实施方式，步骤2) 中采用75%乙醇作为携带剂。
根据本发明的另一个优选实施方式，步骤3) 中使用的超临界CO2流量为15 L/h。
根据本发明的另一个优选实施方式，步骤3）中萃取罐温度为45 ℃。
根据本发明的另一个优选实施方式，步骤3）中萃取罐压力为35 MPa。
根据本发明的另一个优选实施方式，步骤3）中萃取时间为3 h。
与现有的技术相比较，本发明的优点在于CO2超临界法无有机溶剂残留，安全性好，提取条件温和，提取的黄酮收率高。在乙醇浓度为75%，萃取温度为45 ℃，萃取压力为35 MPa，萃取时间为3 h的条件下，黄酮的收率为3.81%。提取的金花茶叶可广泛应用于食品、药品等领域，可显著提升金花茶的经济效益和社会效益。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但不以任何方式限制本发明。
具体实施方式
实施例1。
采取新鲜的金花茶叶，阴干后粉碎，过筛。取粉末150g，加入超临界萃取仪的萃取罐中，以75%的乙醇为携带剂，萃取温度45 ℃，萃取罐压力为35 MPa，CO2流量为15 L/h；一级分离罐温度为25 ℃，压力为8 MPa；二级分离罐温度为25 ℃，压力为6 MPa；萃取时间为3 h，得到深褐色的金花茶叶总黄酮的乙醇溶液。减压蒸馏回收乙醇，冷冻干燥得到深褐色的金花茶叶总黄酮浸膏。黄酮的收率为3.81%。
金花茶叶总黄酮的分析检测方法如下：准确称取芦丁对照品 25.4 mg，置 100 mL 量瓶中，加乙醇至刻度定容，摇匀，得芦丁储备液。精密吸取对照品储备液 0.00 mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00 mL，8.00 mL与10.00 mL，分别置于 25 mL 容量瓶中，加乙醇至 10 mL，加 5% 亚硝酸钠溶液 1 mL，混匀，放置 6 min，加 10% 硝酸铝溶液 1 mL，混匀，放置 6 min，加 1 mol/L 氢氧化钠试液 10 mL，再加乙醇至刻度定容，摇匀，放置 15 min。以第 1 份溶液为空白，在紫外可见分光光度计上于 512.5 nm 波长处测定溶液吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。所得回归方程为 A=0.0104C+0.019 (R2=0.9972)。
精密吸取萃取待用的金花茶总黄酮萃取液 5 mL于 25 mL容量瓶中，加5 mL乙醇，按照以上步骤加入5% 亚硝酸钠溶液，10% 硝酸铝溶液和1 mol/L 氢氧化钠试液，再加乙醇至刻度定容，摇匀，放置 15 min。根据吸光度与回归方程计算黄酮的含量，并依据下列公式计算黄酮的收率。
实施例2。
采取新鲜的金花茶叶，阴干后粉碎，过筛。取粉末150 g，加入超临界萃取仪的萃取罐中，以65%的乙醇为携带剂，萃取温度35 ℃，萃取罐压力为25 MPa，CO2流量为15 L/h；一级分离罐温度为25 ℃，压力为8 MPa；二级分离罐温度为25 ℃，压力为6 MPa；萃取时间为2 h，得到深褐色的金花茶叶总黄酮的乙醇溶液。减压蒸馏回收乙醇，冷冻干燥得到深褐色的金花茶叶总黄酮浸膏，经检测总黄酮的收率为0.781%。
实施例3。
采取新鲜的金花茶叶，阴干后粉碎，过筛。取粉末150g，加入超临界萃取仪的萃取罐中，以65 %的乙醇为携带剂，萃取温度45 ℃，萃取罐压力为35 MPa，CO2流量为15 L/h；一级分离罐温度为25 ℃，压力为8 MPa；二级分离罐温度为25 ℃，压力为6 MPa；萃取时间为3 h，得到深褐色的金花茶叶总黄酮的乙醇溶液。减压蒸馏回收乙醇，冷冻干燥得到深褐色的金花茶叶总黄酮浸膏，经检测总黄酮的收率为3.694%。
实施例4。
采取新鲜的金花茶叶，阴干后粉碎，过筛。取粉末150 g，加入超临界萃取仪的萃取罐中，以75%的乙醇为携带剂，萃取温度55 ℃，萃取罐压力为35 MPa，CO2流量为15 L/h；一级分离罐温度为25 ℃，压力为8 MPa；二级分离罐温度为25 ℃，压力为6 MPa；萃取时间为2 h，得到深褐色的金花茶叶总黄酮的乙醇溶液。减压蒸馏回收乙醇，冷冻干燥得到深褐色的金花茶叶总黄酮浸膏，经检测总黄酮的收率为2.959%。
实施例5。
采取新鲜的金花茶叶，阴干后粉碎，过筛。取粉末150 g，加入超临界萃取仪的萃取罐中，以85%的乙醇为携带剂，萃取温度45 ℃，萃取罐压力为30 MPa，CO2流量为15 L/h；一级分离罐温度为25 ℃，压力为8 MPa；二级分离罐温度为25 ℃，压力为6 MPa；萃取时间为2 h，得到深褐色的金花茶叶总黄酮的乙醇溶液。减压蒸馏回收乙醇，冷冻干燥得到深褐色的金花茶叶总黄酮浸膏，经检测总黄酮的收率为3.147%。
Claims (8)
1.CO2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将阴干后的金花茶粉碎至20～100目，置于超临界萃取仪的萃取罐中；
2)以超临界CO2为溶剂，乙醇为携带剂，其浓度为55～85％；
3)萃取罐温度为35～55℃，压力为25～35MPa，CO2流量为10～20L/h；一级分离罐温度为25℃，压力为6～8MPa；二级分离罐温度为25℃，压力为6MPa；萃取时间为2～4h；得到深褐色的金花茶叶总黄酮的乙醇溶液；
4)金花茶叶总黄酮的乙醇溶液经减压蒸馏回收乙醇，再经冷冻干燥，得深褐色的金花茶叶总黄酮浸膏。
2.如权利要求1所述的CO2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法，其特征在于：步骤2)中，乙醇的浓度为75％。
3.如权利要求1所述的CO2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法，其特征在于：步骤3)中，萃取罐温度为45℃。
4.如权利要求1所述的CO2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法，其特征在于：步骤3)中，萃取罐压力为35Mpa。
5.如权利要求1所述的CO2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法，其特征在于：步骤3)中，一级分离罐温度为25℃，压力为8MPa；二级分离罐温度为25℃，压力为6Mpa。
6.如权利要求1所述的CO2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法，其特征在于：步骤3)中，萃取时间为3h。
7.如权利要求1所述的CO2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法，其特征在于：步骤3)中，超临界CO2流量为15L/h。
8.如权利要求1所述的CO2超临界法萃取金花茶叶总黄酮的工艺方法，其特征在于：步骤1)中，金花茶粉碎至40目。
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