CN103393787B - 超临界二氧化碳连续萃取樱花有效成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为超临界二氧化碳连续萃取樱花有效成分的方法，其将樱花干燥后粉碎，超声波处理，装入超临界二氧化碳萃取设备的萃取釜中；在超临界状态下萃取1～2小时，收集非极性部分功效成分；步骤4，进行第二次萃取，动态萃取1～3小时，收集极性部分功效成分；浓缩合并极性和非极性提取物。本发明具有对功效成分破坏小，提取效果好、工艺简单、适合规模化生产，生产周期短等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物有效成分的提取分离方法，特别是指利用超临界二氧化碳萃取技术连续提取樱花中有效成分的方法。
背景技术
樱花(PrunusYedoensis)为蔷薇科植物，不仅具有很高的观赏价值，而且具有多种药用价值，樱树叶及樱花做为传统中药材，具有止咳，平喘，润肠、解酒的功效。研究表明，樱花的有效成分以黄酮类化合物为主，含有樱花素、紫云英苷，异槲皮苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷，矢车菊素-3-芸香糖甙，樱黄素，染料木黄酮，槲皮素，樱黄素-4'-0-3-吡喃葡糖苷，山柰酚-3-O-阿拉伯呋喃糖苷、山柰酚-3-O-β-木糖苷，染料木苷，山柰酚-3-O-葡萄糖苷等黄酮类化合物，另外还含有多糖和有机酸，具有抗氧化、抗炎、抗癌、美白等功效，可作为潜在的化妆品功效成分。
目前，国内外仅有一些实验室做了樱花提取物的功效评估，并未对提取工艺进行研究，且提取方法主要采用有机溶剂提取法，如甲醇、乙醇、氯仿等，存在有机溶剂用量大，有机溶剂残留严重，功效成分破坏，污染环境，生产隐患等问题。采用环境友好的萃取技术是未来的发展趋势，而超临界二氧化碳萃取法就是这样一种绿色环保、高效、高选择性的萃取方法，其在近室温下进行萃取可以有效保护功效成分不被破坏，且超临界二氧化碳具有极好的选择性和高效性，可针对性提取樱花中的功效成分。其原理是利用超临界二氧化碳对不同天然产物具有不同的溶解作用，利用超临界二氧化碳的溶解能力对其密度的变化十分敏感，即可通过细微改变压力和温度对超临界二氧化碳的溶解能力产生影响。在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。通过控制萃取条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。且采用超声波对原料进行微粉碎，可以提高得率。经检索，国内外并无采用超临界二氧化碳萃取法萃取樱花功效成分的报道。
发明内容
本发明的目的在于开发一种环境友好，简易高效的超临界二氧化碳连续萃取樱花有效成分的方法。该方法以无毒、易得、廉价的CO2为萃取溶剂，在超临界状态下提取樱花中的功效成分，具有对功效成分破坏小，提取效果好、工艺简单、适合规模化生产，生产周期短等特点。
为实现上述目的，本发明的解决方案是：
超临界二氧化碳连续萃取樱花有效成分的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将樱花干燥后粉碎至10～100目后置于20～50KHz下超声波处理20～60min后，装入超临界二氧化碳萃取设备的萃取釜中；
步骤2，设定萃取条件：萃取压力15～40Mpa，萃取温度为40～70℃，分离釜Ⅰ的优选条件分离压力为6～10Mpa，温度为45～75℃，分离釜Ⅱ压力为4～6Mpa，分离釜Ⅱ温度为30～50℃；
步骤3，在超临界状态下萃取1～2小时，收集非极性部分功效成分；
步骤4，进行第二次萃取，在萃取压力为20～60MPa和萃取温度32～90℃下，以40％～100％的乙醇作为夹带剂，夹带剂重量为原料重量的1％～1000％；
步骤5，动态萃取1～3小时，收集极性部分功效成分；
步骤6，浓缩合并极性和非极性提取物。
具有萃取釜Ⅰ和萃取釜Ⅱ；步骤1得到的原料在萃取釜Ⅰ中进行步骤2-5时，萃取釜Ⅱ更换原料，萃取釜Ⅰ中完成步骤5后，将萃取釜Ⅰ中的气体导入萃取釜Ⅱ中，萃取釜Ⅱ中进行步骤2-5；樱花在萃取釜Ⅱ中进行步骤2-5时，萃取釜Ⅰ更换原料，萃取釜Ⅱ中完成步骤5后，将在萃取釜Ⅱ中的气体导入萃取釜Ⅰ中，萃取釜Ⅰ中进行步骤2-5；上述步骤循环而实现连续萃取。
所述步骤3中超临界萃取过程可以动态萃取1～2小时，也可以先静态萃取0.5～1小时后，再动态萃取0.5～1.5小时；
所述步骤4中萃取压力的优选条件为25～40Mpa，萃取温度的优选条件为32～75℃；
所述步骤4中夹带剂的优选条件为浓度为60～95％的乙醇；
所述步骤4中夹带剂重量为原料重量的20％～100％；
本发明的优点是：采用超声波进行微破碎提取率高，有效提取樱花的极性和非极性成分；生产温度较低不破坏其功效成分；绿色无污染；工艺流程简单可靠。
本专利针对目前市场现状，利用超临界二氧化碳的萃取的高效性和高选择性，将樱花中的极性和非极性活性成分萃取出来，且具有连续萃取、萃取效率高、流程简单、绿色环保等特点。
目前，尚无采用超临界二氧化碳萃取法萃取樱花有效成分的报道，本发明对樱花功效成分的开发极具价值。
附图说明
图1为超临界二氧化碳萃取设备示意图。
图中：1-CO2钢瓶，2-过滤器，3-制冷机，4-CO2高压泵，5-加热器，7-萃取釜Ⅰ，10-萃取釜Ⅱ，13-分离釜Ⅰ，16-分离釜Ⅱ，18-夹带剂釜，19-夹带剂泵，6、8、9、11、12、14、15、17、20-阀门。
具体实施方式
本发明揭示一种超临界二氧化碳连续萃取樱花有效成分的方法，其实施需配合超声波设备和超临界二氧化碳萃取设备方可实现。配合图1所示，该设备的具体工艺为：
先将樱花干燥后粉碎至10～100目，经超声波破碎后，填入萃取釜Ⅰ7和萃取釜Ⅱ10中；在夹带剂釜18中加入浓度为40％～100％的乙醇，乙醇重量为原料重量的1％～1000％。
二氧化碳从CO2钢瓶1中出来，经过滤器2过滤除去CO2中的杂质，经过制冷机3，将温度下降到0℃以下确保CO2为液态，先对萃取釜Ⅰ7进行萃取，开启阀门6关闭阀门8、9、11，CO2高压泵4将液体CO2泵入萃取釜Ⅰ7，此时经过热水机5，加热液体CO2，使其温度达到设定温度(32～90℃)，待液体CO2压力达到设定压力(8～60MPa)时，开启阀门8，调节阀门12，确保萃取釜Ⅰ7的压力为设定压力(8～60MPa)，调节阀门15，设定分离釜Ⅰ13的压力为5～12Mpa，温度为32～90℃，分离釜Ⅱ16压力为4～6Mpa，分离釜Ⅱ16温度为30～50℃。萃取1～2小时，通过阀门14和阀门17收集樱花的非极性部分功效成分。之后开启阀门20，将夹带剂釜18中的夹带剂经夹带剂泵19泵入萃取釜Ⅰ7，在CO2的萃取分离作用下，通过阀门14和阀门17收集樱花的极性部分成分。待萃取釜Ⅰ7萃取完成后，将萃取釜Ⅰ7中的气体导入到萃取釜Ⅱ10中，对萃取釜Ⅱ10进行萃取，而萃取釜Ⅰ7则可以进行更换原料，待萃取釜Ⅱ10萃取完成后，将萃取釜Ⅱ10中的气体导入到萃取釜Ⅰ7中，这样可实现连续萃取，缩短生产周期，提高生产效率。
下面的实施例对本发明的新方法作详细描述，但不意味着限制本发明的范围。
实施例1：
将干燥的40目的樱花粉1.5kg经30KHz的超声波处理20min后放入萃取釜Ⅰ7、萃取釜Ⅱ10中。设定萃取压力为35MPa，萃取温度为65℃，分离釜Ⅰ13温度为70℃、压力为6MPa，分离釜Ⅱ16压力为4.5Mpa，分离釜Ⅱ16温度为45℃。先静态萃取0.5小时，后动态萃取1小时，收集非极性成分。以浓度为95％乙醇为夹带剂，乙醇重量为1kg,动态萃取2h，收集提取液。合并两次提取液，浓缩得到36g的樱花浸膏。
实施例2：
将干燥的10目的樱花粉1.5kg经50KHz的超声波处理40min后放入萃取釜Ⅰ7、萃取釜Ⅱ10中。设定萃取压力为15MPa，萃取温度为40℃，分离釜Ⅰ13温度为55℃、压力为8MPa，分离釜Ⅱ16压力为5Mpa，分离釜Ⅱ16温度为40℃。动态萃取2小时，收集非极性成分。以浓度为80％乙醇为夹带剂，乙醇重量为1.5kg，在萃取压力为25MPa，萃取温度为45℃，动态萃取2h，收集提取液。合并两次提取液，浓缩得到33g的樱花浸膏。
实施例3：
将干燥的80目的樱花粉1.5kg经28KHz的超声波处理60min后放入萃取釜Ⅰ7、萃取釜Ⅱ10中。设定萃取压力为25MPa，萃取温度为55℃，分离釜Ⅰ13温度为60℃、压力为6MPa，分离釜Ⅱ16压力为5Mpa，分离釜Ⅱ16温度为45℃。先静态萃取0.5小时，后动态萃取1小时，收集非极性成分。以浓度为60％乙醇为夹带剂，乙醇重量为0.5Kg,动态萃取1h，收集提取液。合并两次提取液，浓缩得到30g的樱花浸膏。
以下通过测定对比试验得到的樱花提取物在抗氧化功效方面的情况，来观察本超临界CO2萃取技术与现有技术(乙醇法)的优劣。
现有技术(乙醇法提取)，将樱花碎成平均粒径为40目的原料粉末，取原料粉末1.5kg，加95％乙醇15L，浸泡2～3天后，过滤，浓缩滤液，滤渣再采用95％乙醇15L浸泡，如此反复3次，合并收集的滤液，浓缩，得到采用乙醇法提取得到樱花提取物。
测定原理：DPPH(1，1-二苯基-2-三硝基苯肼)是一种稳定的以氮为中心的质子自由基，其乙醇溶液呈紫色，并在517nm处有强烈吸收，自由基清除能力与517nm处的吸光值呈线性相关，是评估抗氧化成分的体外抗氧化性的典型方法。
用2.5mL50％乙醇做空白对照，吸取10μL的待测试样到2.49mL120μmol/LDPPH溶液(DPPH试剂要现配现用)中，在室温下反应30min，于517nm测定吸光值(A)，以相同剂量的双蒸水代替试样加入同体积的DPPH溶液中，测定DPPH最大吸光值(A0)。另取等量待测液加入到2.49mL50％乙醇中以消除试样本身对吸光值的影响(A样)。重复3次，清除能力的强弱以清除率表示，按下式计算：
实验结果与结论：
结果表明，本发明的超临界二氧化碳萃取法得到的樱花提取物对DPPH的清除活性显著强于采用现有技术(乙醇法)得到的提取物，其抑制率约为乙醇法的2倍，说明采用超临界二氧化碳萃取法可以更高效地得到樱花中的有效成分，且很好的保持有效成分的活性。
Claims (5)
1.超临界二氧化碳连续萃取樱花有效成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将樱花干燥后粉碎至10～100目后置于20～50KHz下超声波处理20～60min后，装入超临界二氧化碳萃取设备的萃取釜中；
步骤2，设定萃取条件：萃取压力15～40Mpa，萃取温度为40～70℃，分离釜Ⅰ的分离压力为6～10Mpa，温度为45～75℃，分离釜Ⅱ压力为4～6Mpa，分离釜Ⅱ温度为30～50℃；
步骤3，在超临界状态下静态萃取0～1小时后，动态萃取1～2小时，收集非极性部分功效成分；
步骤4，进行第二次萃取，在萃取压力为20～60MPa和萃取温度32～90℃下，以40％～100％的乙醇作为夹带剂，夹带剂重量为原料重量的1％～1000％；
步骤5，动态萃取1～2小时，收集极性部分功效成分；
步骤6，浓缩合并极性部分功效成分和非极性部分功效成分。
2.如权利要求1所述的超临界二氧化碳连续萃取樱花有效成分的方法，其特征在于：具有萃取釜Ⅰ和萃取釜Ⅱ；步骤1得到的原料在萃取釜Ⅰ中进行步骤2-5时，萃取釜Ⅱ更换原料，萃取釜Ⅰ中完成步骤5后，将萃取釜Ⅰ中的气体导入萃取釜Ⅱ中，萃取釜Ⅱ中进行步骤2-5；步骤1得到的原料在萃取釜Ⅱ中进行步骤2-5时，萃取釜Ⅰ更换原料，萃取釜Ⅱ中完成步骤5后，将在萃取釜Ⅱ中的气体导入萃取釜Ⅰ中，萃取釜Ⅰ中进行步骤2-5；上述步骤循环而实现连续萃取。
3.如权利要求1所述的超临界二氧化碳连续萃取樱花有效成分的方法，其特征在于：所述步骤4中萃取压力为25～40Mpa，萃取温度为32～75℃。
4.如权利要求1所述的超临界二氧化碳连续萃取樱花有效成分的方法，其特征在于：所述步骤4中夹带剂为浓度为60～95％的乙醇。
5.如权利要求1所述的超临界二氧化碳连续萃取樱花有效成分的方法，其特征在于：所述步骤4中夹带剂重量为原料重量的20％～100％。
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