CN101249315B - 常温高压连续提取天然产物有效成分的方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常温高压连续提取天然产物有效成分的方法，包括：破碎、浸泡、超细粉碎、高压提取和固液分离五个步骤，其中在高压提取中，通过浓浆泵将经过超细粉碎后的料液连续泵入高压提取器内，再经过高压泵使料液达到1～90MPa的压力，料液在高压作用下通过高压提取器内环形工作间隙，以高速冲击到高压提取器内的碰撞环上，将料液中的天然产物细胞破裂；上述五个步骤均在常温下进行，所述的常温指温度在10～45℃的范围内，较佳的温度范围为15～40℃，最佳温度范围为15～30℃。本发明同时还公开了实现上述方法的设备。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然产物有效成分的提取方法和设备，特别是涉及一种常温高压连续提取天然产物有效成分的方法及其设备。
背景技术
从上世纪90年代末开始，天然产物提取物越来越受到医药界、食品界、化妆品、保健品、农产品深加工等行业的关注，已成为国内发展最快的行业之一。天然产物提取物常用的技术有回流提取、低温浸渍或渗漉提取、超临界CO2萃取、微波提取、超声提取等技术，但技术效果都不甚理想，如：天然产物提取物的生物学活性和药理作用低；天然产物的有效成分的提取率低，有很多名贵天然产物被白白浪费；提取效率低，无法实现自动化流水线生产；提取时间长，能耗高，使用重油加热，环境污染大等。
与上述技术相比，高压提取技术是一种全新的植物提取技术，是在温度和压力控制的条件下将被提取物与溶媒共存状态下使被提取物中的细胞壁破裂，细胞中的可溶性成分直接溶出至溶媒中的一种提取技术，并以高压提取技术为技术核心配合固液分离的工程组织与标准化。中国ZL02144590.7公开了“生物材料中小分子成分的超高压提取方法”，该方法采用原料和溶剂的混合物加压提取，将原料和溶剂的混合物装在密封的高压容器内，并在室温下对其加压，在高压作用下使原料中的功效成分溶解到溶剂中。但上述方法存在如下缺陷：
(1)由于该方法的高压提取机理是单纯利用超高压对生物材料中小分子的细胞进行挤压，通过挤破细胞膜，达到使其细胞内的功效成分进入溶剂的目的，其工作压力至少为几百兆帕，甚至高达数千兆帕，因此该方法对设备的耐压和受压的要求相当高，特别是压力值到达超高压的范畴时，其设备需采用超高压容器，设备造价成本高昂，非一般企业所能承受的；
(2)上述高压提取的操作过程是一种间歇式操作过程，完成一个操作过程需要经过升压、保压和卸压过程，工作过程中的环节较多，再进行下次操作时还需重复以上工作过程，因而生产效率低下，无法满足现代化工业连续生产的需求；
(3)上述方法的工作过程要经过升压和保压过程，生物材料中小分子的细胞挤破是通过保压过程来实现的，为尽可能将更多的分子细胞壁挤破，需要在保压过程中持续一段相当长的保压时间，这样将拉长整个操作过程的工作时间，大大影响生产效率；
(4)由于设备采用超高压容器，设备的造价成本十分高昂，难以实现设备的大型化，导致其生产量小，加上该方法的操作过程是间歇式操作，大大降低其生产效率，因而难以进行产业化推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种常温高压连续提取天然产物有效成分的方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案来实现的：一种常温高压连续提取天然产物有效成分的方法，包括如下步骤：
(1)破碎：将天然产物粉碎至50～80目；
(2)浸泡：将粉碎后的天然产物放入搅拌罐中，加入溶剂进行浸泡0.1～3小时，其中天然产物和溶剂的固液重量比为1∶1.5～1∶80；
(3)超细粉碎：将浸泡后的天然产物进行超细粉碎，将天然产物连续粉碎至100～150目；
(4)高压提取：通过浓浆泵将经过超细粉碎后的料液连续泵入高压提取器内，再经过高压泵使料液达到1～90Mpa的压力，料液在高压作用下通过高压提取器内环形工作间隙，以高速冲击到高压提取器内的碰撞环上，使料液中的天然产物细胞破裂；
(5)固液分离：取出高压处理后的料液，进行固液分离，分别获得提取液和料渣；
上述步骤(1)～步骤(5)均在常温下进行，所述的常温指温度在10～45℃的范围内，较佳的温度范围为15～40℃，最佳温度范围为15～30℃
本发明在步骤(4)高压提取过程中，料液经过高压提取器内的环形工作间隙时，速度达到150～320m/s的高速。
本发明上述步骤(1)所述对天然产物进行粉碎可以选择细粉碎机、粉碎机、气流粉碎机等粉碎设备；步骤(2)所述溶剂可为水或醇或其它有机溶剂。
本发明上述步骤(3)中所述的超细粉碎设备可用球磨机或胶体磨，粉碎方式为连续粉碎。
本发明上述步骤(5)中所述的固液分离可用卧式离心及卧式螺旋、压榨机、压滤机等设备，可用分两级进行，第一步先实现离心分离，可用卧式离心及卧式螺旋，如果渣还含有过多的水，可用压榨机、压滤机等设备，压力设置为60～100t压力。
本发明在步骤(4)高压提取中，料液经过高压泵泵入高压提取器内所要达到的工作压力值以及料液经过高压提取器的环形工作间隙后达到的速度值根据天然产物的不同而有所不同，比如：
对于银杏叶、人参和葛根有效成分的提取，在步骤(4)高压提取过程中，所述料液压力值的最佳范围均在30～50Mpa之间，料液经过高压提取器内的环形工作间隙时，速度达到200～230m/s；
对于山楂叶有效成分的提取，在步骤(4)高压提取过程中，所述料液压力值的最佳值为40Mpa，料液经过高压提取器内的环形工作间隙时，速度达到200～220m/s；
对于龙胆草、五味子有效成分的提取，在步骤(4)高压提取过程中，所述料液压力值的最佳范围均在30～70Mpa之间，料液经过高压提取器内的环形工作间隙时，速度达到220～270m/s。
对于虫草素有效成分的提取，在步骤(4)高压提取过程中，其料液压力值的最佳范围在5～25Mpa之间，料液经过高压提取器内的环形工作间隙时，速度达到150～200m/s。
对于灵芝孢子有效成分的提取，在步骤(4)高压提取过程中，其料液压力值的最佳范围在60～80Mpa之间，料液经过高压提取器内的环形工作间隙时，速度达到250～320m/s。
本发明的另一目的在于提供实现上述方法的设备。
本发明的这一目的通过如下技术方案实现：
一种常温高压连续提取天然产物有效成分的设备，其特征在于该设备包括用管道、泵及储罐依次连接的粉碎机、搅拌罐、超细粉碎机、高压提取器和固液分离器，所述的高压提取器包括高压泵、设有空腔的阀体、设有通孔的阀座、碰撞环和与高压弹簧连接的阀芯，阀芯位于阀体空腔的一端，阀体空腔的另一端安装有阀座，阀体上开有液体进口和液体出口，高压泵的输出端与阀体的液体进口连通，阀体的液体进口则与阀座中的通孔连通，阀座为凸台结构，其具有肩部，碰撞环与阀座同轴固定在阀体中，碰撞环位于阀座肩部之端面处，阀座位于阀体空腔内的端面与阀芯端面之间留有供液体流过的流动间隙，该间隙位于碰撞环的内壁中部，部分碰撞环与阀芯相套，使两者之间留有碰撞料液的环形工作间隙，所述阀体上的液体出口与环形工作间隙相连通，用于排出高压破裂后的料液，该环形工作间隙在0.1～1mm的范围内。
本发明连续高压提取的机理：利用高压使得液体高速流过狭窄的工作间隙时受到强大的剪切力，液料被冲击到碰撞环上而产生强大撞击力以及因静压力突降与突升而产生的空穴爆炸力等综合力的作用，将在液体中的颗粒破裂，高压提取瞬间的加压、卸压产生了气泡在瞬时大量生成和溃灭的空穴现象，空穴现象似无数的微型炸弹，能量强烈释放产生强烈的高频振动，高频振动相当于超声的功能，物料循环的高速流动及其撞击时产生的效果相当于回流加热产生的效果；另一方面，高压能够破坏细胞壁结构，减少溶质扩散的阻力。
本发明中，料液经过高压泵泵压后达到1～90Mpa的压力，使料液流过高压提取器的的工作间隙，液流由于流通面积骤小而产生极高的线速度通过该工作间隙，同时，液料也产生极大的压力降，瞬间失压，膨胀、爆炸(这个复杂过程称空穴效应)，由此产生高频振动和湍流，形成强烈剪切效应和高速撞击在碰撞环形成的碰撞效应等，其中空穴效应起了主导作用，将天然产物的细胞壁破裂，空穴作用而使颗粒内的有效成分绝大部分被清洗出来，从而提高了细胞内有效成分的溶出效率，提高了植物有效成分的提取率。
本发明中高压提取器的环形工作间隙的最佳范围在0.2～0.5mm的范围内，该环形工作间隙对于料液颗粒的破碎起到至关重要的作用，若环形工作间隙过小，料液通过该工作间隙时需要很高的工作压力，对设备要求高；环形工作间隙过大，料液通过该工作间隙时形成不了足够高的速度，料液不能以高速冲击碰撞环，难以达到料液细胞破碎的目的，或破碎效果不理想。
本发明可作如下进一步的改进：由于天然产物经过超细粉碎后溶液比较粘稠，因此，物料的传输过程选用浓浆泵，即在超细粉碎机与高压提取器之间连接的泵为浓浆泵；所述超细粉碎机可以为超微粉碎机，其至少为一台，或者也可以是一台以上的多台细粉碎机相串联，采用多台粉碎机串联，可以将天然产物进行多次粉碎过程，使颗粒更加细化，利于后续的操作处理。
离心分离设备可以是串联的卧式离心机及管式离心机，。
本发明中的固液分离分两级进行，所述固液分离器由离心分离设备及过滤设备两级设备连接组成，第一步先实现离心分离，可用串联的卧式离心机及管式离心机；第二步实现过滤，如果渣还含有过多的水，可用压榨机、压滤机等设备，压力设置为60～100t压力，两级分离保证料液中的固液分离彻底，尽量分离出天然产物中的有效成分，避免有效成分不必要的流失.
与现有技术相比，本发明具有如下显著的优点：
(1)本发明天然产物有效成分的提取方法创造性的采用常温高压提取技术，常规的常温高压技术主要应用于料液的混合，而本发明将常温高压技术用在天然产物有效成分的提取中，其操作压力只需达到高压范围内，就能将天然产物的细胞破碎，比起通过超高压挤压细胞壁使其破壁的技术，本发明的破壁效果更彻底，完全能达到提取天然产物中的有效成分的目的(参见图1～3不同提取方法的指纹图谱比较)。
从图3a、3b的指纹图谱可以看出，微波提取液与普通提取液的指纹图谱相比，两种提取物的化学成分基本相同，但总体的含量有所变化，其中微波提取液的提取物成分含量略高于普通水提液，且成分含量的提高也有所不同，有的成分提高的比较多，如保留时间分别为23.5、51.0、52.0分钟等几个峰的变化比较明显，有的成分基本上没有变化，有的峰甚至还有所降低，但总体上峰的趋势是增加的；而采用本发明高压提取之后，前面的水溶性好的成分含量有所增加，峰高度达到2000多，基本上保持了原来峰的状态，且前面有部分水溶性很大的部分的溶出量大大增加，而后面的有个别的成分有所减少。
(2)本发明常温高压提取方法的操作过程是一种连续式操作，工作时，料液不间断的通过高压提取器的工作间隙，通过碰撞与空穴作用的影响，将料液的颗粒进行破碎，并因为空穴作用而使颗粒内的有效成分绝大部分被清洗出来，该操作过程无需保压环节，减少了因保压而带来的时间以及停顿，相比超高压设备，本发明的设备造价成本低而且具有更高的提取率。此外设备在运转过程中可实现连续化生产，因此生产效率高，特别适合现代工业化连续生产的需求。
(3)本发明常温高压连续提取设备是利用高压使得液料高速流过狭窄的工作间隙时而受到强大的剪切力，液料被冲击到碰撞环上而产生强大撞击力以及因静压力突降与突升而产生的空穴爆炸力等等综合力的作用，将在液体中的颗粒进行粉碎，相比超高压设备，本发明的设备造价成本低。
(4)本发明常温高压提取技术可以使用多种溶剂，包括水、不同浓度的醇和其它有机溶剂。可以按照天然产物材的性质和提取的目标成分选择最合适的提取溶剂，从不同的天然产物材中提取如生物碱、黄酮、皂甙、多糖、挥发油等不同性质的有效成分。
(5)本发明常温高压提取的有效成分的生物学活性和药理作用优于其它提取方法，特别是优于传统的蒸煮和回流提取方法。
(6)本发明常温高压提取方法的提取率高(参见表1～3和图1～3)。经过高压提取后，天然产物的渣子中大部分的水溶性部分的化学成分已经完全提取干净，后一部分没有提取干净的可能是水不溶性部分，仍然在渣子中，这也和在通常情况下，提取溶液中的化学成分与被提取物中的化学成分一致的原理是相一致的。下面列举不同的方法提取银杏黄酮、人参、甘草酸的实验结果表明了这一点。
表1.不同方法提取银杏总黄酮的比较
| 提取方法 | 样品质量(g) | 溶剂浓度(％) | 提取时间(每次) | 提取次数 | 实验结果总黄酮得率％ |
| 超声提取 | 400 | 50 | 1小时 | 1 | 8.20 |
| 回流提取 | 400 | 70 | 2小时 | 2 | 6.53 |
| 超临界CO<sub>2</sub>提取 | 400 | 70 | 3小时 | 1 | 5.12 |
| 本发明的高压提取 | 400 | 50 | 瞬间 | 1 | 9.89 |
表2.不同方法提取人参皂甙的比较
提取方法 提取溶剂 提取时间 人参皂苷-Rc得率(％)
热回流提取 75％乙醇 6小时 0.756
超声提取 75％乙醇 40分钟 0.724
微波提取 75％乙醇 15分钟 0.778
超临界 CO2萃取CO2+3％(v/v)乙醇 4小时 0.435
本发明高压提取 75％乙醇 瞬间 0.907
表3不同提取方法提取甘草酸的比较
本发明高压提取 回流提取
甘草酸粗品收率(％) 12.86±0.12 10.13±0.03
粗品纯度(％) 63.34±0.14 55.89±0.11
甘草酸收率(％) 8.6 6.0
提取时间 瞬间 3小时
提取时的原料药g/溶剂ml 1∶15 1∶20
注：甘草酸粗品收率＝甘草提取物粗品质量g/原料质量g
粗品纯度＝粗品中甘草酸质量g/粗品质量g
甘草酸收率＝粗品中甘草酸质量g/原料质量g
从图1、2可见，本发明高压提取的效率是大大高于传统的提取方法，本发明高压提取法中的固液重量比是1∶5的浓度，传统提取法采用的是1∶4固液重量比，但前者的有效成分却比后者的有效成分浓很多，其有效成分的含量稀释1倍的浓度量比原液还高，这和观察到实验现象是吻合的，即使稀释到10仍然有很多的成分释放出来。
从图2可见，经过本发明高压提取后，中药的渣子中大部分的水溶性部分的化学成分已经完全提取干净，后一部分没有提取干净的可能是水不溶性部分，仍然在渣子中，这也和在通常情况下，提取溶液中的化学成分与被提取物中的化学成分一致的原理是相一致的。
(7)本发明常温高压提取杂质少。本发明高压提取液中的杂质含量较低，特别需要指出的是，条件合适时提取液中没有叶绿素，因而高压提取液的分离纯化非常简单。不但可以大量减少分离纯化药品的消耗，而且缩短了分离纯化时间和占用的设备，还易于得到高纯度的单一成分。纯度提高带来的经济效益是十分巨大的。
(8)本发明常温高压提取液稳定性好.使用加热回流、超声波、微波等提取方法得到的提取液一般放置时间都不能超过3天，最好的也只能放置一个星期，然后就会发霉、变质.然而，但是，本发明高压天然产物材提取液一般均能放置一个月而不发生上述发霉、变质现象.
(9)本发明常温高压提取的提取时间最短。参见表1～3可见，本发明高压提取的提取时间(保压时间)是回流提取的2％，是超临界CO2提取的1％。
(10)本发明常温高压提取使用的溶剂少。高压提取的溶剂用量只有回流和热浸的一半。溶剂用量减少，不仅可以提高经济效益，而且可以减少对环境的污染。
(11)本发明常温高压提取是绿色制造技术。高压提取只使用电能，而不需要锅炉等热源，因此无灰尘、炉渣等废物、废气排放；在提取过程中溶剂可以回收，因此没有废液排放。这种技术是一种完全的绿色制造技术。
(12)本发明完成了高压的连续生产设备设计，根据每天生产量设计了高压连续提取粉碎～浸泡～超细粉碎～高压提取～离心分离等过程的工业化设备，设备之间采用管道相连接，为了实现快速连续生产需要，机与机之间还可配备缓冲罐，以实现除粉碎操作之外的全自动化连续生产。
(13)本发明所采用的高压提取取技术，主要对细胞进行破壁，粒度可以大于10μm，比如对于灵芝孢子粉破壁后，其平均粒径19μm以上，无须做超微粉碎，所谓超微粉碎是指平均粒径在1μm以下。实际上，当粒度小到纳米级尺寸，提取物反而会损害人体健康。
附图说明
图1是本发明高压及常见提取方法提取银杏叶的指纹图谱比较：
图1a.回流提取液的色谱图；
图1b.超声提取液的色谱图；
图1c.本发明高压提取液的色谱图；
图2是对图1实验对比剩余的渣子重新提取后三种提取方法的指纹图谱比较：
图2a.回流提取液的色谱图；
图2b.超声提取液的色谱图；
图2c.本发明高压提取液的色谱图；
图3是本发明高压及常见提取方法提取灵芝茶的指纹图谱比较：
灵芝茶所需中药由灵芝、人参、玄参、大枣、甘草、龙眼肉、绞股蓝、天冬、麦冬等组成，我们按照固液重量比1∶4进行微波、水煮及本发明高压提取实验对比
图3a.微波提取液的色谱图；
图3b.普通水提液的色谱图；
图3c.本发明高压提取液的色谱图；
图3d.本发明高压提取液稀释1倍的色谱图；
图3e.本发明高压提取液稀释10倍的色谱图；
图4是本发明灵芝孢子粉样品在显微镜下观测的图象；
图4a.灵芝孢子粉原始状态下放大400倍的显微图象；
图4b.灵芝孢子粉在60Mpa压力下常温连续提取下放大400倍的显微图象；
图4c.灵芝孢子粉在70Mpa压力下常温连续提取下放大400倍的显微图象；
图5是本发明常温高压连续提取天然产物有效成分设备的整体结构示意图；
图6是图5中高压提取器的局部结构示意图；
图7是本发明常温高压连续提取天然产物有效成分的方法的流程图。
附图标记说明
1-搅拌罐，2-管道，3-浓浆泵，4-超细粉碎机，5-储罐，6-浓浆泵，7-储罐，8-高压提取器，9-储罐，10-浓浆泵，11-储罐，12-卧式离心机，13-管式离心机，14-储罐，15-粉碎机
81-阀座，82-碰撞环，83-阀芯，84-阀体，811-液体进口，812-环形工作间隙，813-液体出口
具体实施方式
如图5、图6所示，常温高压连续提取天然产物有效成分的设备，该设备包括用管道2、浓浆泵3、6、10及储罐5、7、9、11、14依次连接的粉碎机15、搅拌罐1、超细粉碎机4、高压提取器8和固液分离器，其中，超细粉碎机4与高压提取器8之间通过浓浆泵6相连，所述粉碎机15为细粉碎机，也可以采用超微粉碎机，该粉碎机15可采用一台或多台相串联的粉碎机组，所述固液分离器由离心分离及过滤两级设备连接组成，离心分离设备为串联的卧式离心机12及管式离心机13，过滤设备为压榨机或者压滤机，在离心分离过程中，第一步先实现离心分离，可用串联的卧式离心机和管式离心机，如果渣还含有过多的水，可再用压榨机、压滤机等设备进行压榨，其中压榨机、压滤机压力设置为60～120t压力。
如图6所示，所述的高压提取器包括高压泵(图中未示出)、设有空腔的阀体84、设有通孔的阀座81、碰撞环82和与高压弹簧连接的阀芯83，阀芯83位于阀体空腔的一端，阀体空腔的另一端安装有阀座81，阀体84上开有液体进口811和液体出口813，高压泵的输出端与阀体84的液体进口811连通，阀体84的液体进口811则与阀座81中的通孔连通，阀座81为凸台结构，其具有肩部，碰撞环82与阀座81同轴固定在阀体84中，碰撞环82位于阀座肩部之端面处，阀座81位于阀体空腔内的端面与阀芯端面之间留有供液体流过的流动间隙，该间隙位于碰撞环82的内壁中部，部分碰撞环与阀芯相套，使两者之间留有碰撞料液的环形工作间隙812，所述阀体84上的液体出口813与环形工作间隙812相连通，用于排出高压破裂后的料液，该环形工作间隙812在0.1～1mm的范围内。
实施例1：银杏叶有效成分提取
如图7所示，银杏叶有效成分提取包括如下步骤：
(1)破碎：采用细粉碎机将银杏叶粉碎至50～80目；
(2)浸泡：将粉碎后的银杏叶放入搅拌罐中，加入一定浓度的乙醇中进行搅拌浸泡1小时，其中银杏叶和乙醇的固液重量比参见下表；
(3)超细粉碎：采用球磨机将浸泡后的银杏叶进行超细粉碎，连续粉碎至100～150目；
(4)高压提取：通过浓浆泵将经过超细粉碎后的料液连续泵入高压提取器内，再经过高压泵使料液达到一定的压力值，料液在高压作用下通过高压提取器内的环形工作间隙，以高速冲击到高压提取器内的碰撞环上，将料液中的银杏叶的细胞进行破裂；
(5)固液分离：取出高压处理后的料液，采用卧式离心进行固液分离，分别获得提取液和料渣；
上述步骤(1)～步骤(5)均在一定的温度下进行。
其中，上述温度值、步骤(2)中乙醇的浓度、银杏叶和乙醇的料液重量比、步骤(4)中高压提取中料液的压力值、环形工作间隙的值以及料液通过环形间隙的速度值列表如下：
| 温度值 | 乙醇浓度 | 料液比(重量) | 高压提取中料液的压力值(Mpa) | 环形工作间隙的值(mm) | 速度值(m/s) | |
| 实验例1 | 15℃ | 30％ | 1∶5 | 20 | 0.2 | 200 |
| 实验例2 | 20℃ | 40％ | 1∶10 | 30 | 0.3 | 200 |
| 实验例3 | 25℃ | 50％ | 1∶20 | 40 | 0.4 | 210 |
| 实验例4 | 30℃ | 70％ | 1∶30 | 50 | 0.3 | 220 |
| 实验例5 | 35℃ | 80％ | 1∶40 | 60 | 0.2 | 220 |
实施例2：人参有效成分提取
(1)破碎：采用气流粉碎机将人参粉碎至50～80目；
(2)浸泡：将粉碎后的人参放入搅拌罐中，加入水中进行浸泡0.5小时，其中人参和水的固液重量比参见下表；
(3)超细粉碎：采用球磨机将浸泡后的人参液进行超细粉碎，连续粉碎至100～150目；
(4)高压提取：通过浓浆泵将经过超细粉碎后的料液连续泵入高压提取器内，再经过高压泵使料液达到一定的压力值，料液在高压作用下通过高压提取器内的环形工作间隙，以高速冲击到高压提取器内的碰撞环上，将料液中的人参的细胞进行破裂；
(5)固液分离：取出高压处理后的料液，第一步先用卧式离心实现离心分离，分别获得提取液和料渣，然后用压滤机对提取液进行压榨，压力设置为60t压力；
上述步骤(1)～步骤(5)均在一定的温度下进行。
其中，上述温度值、步骤(2)中的人参和水的料液重量比、步骤(4)中高压提取中料液的压力值、环形工作间隙的值以及料液通过环形间隙的速度值列表如下：
| 温度值 | 料液比(重量) | 高压提取中料液的压力值(Mpa) | 环形工作间隙的值(mm) | 速度值(m/s) | |
| 实验例1 | 25℃ | 1∶15 | 30 | 0.3 | 200 |
| 实验例2 | 30℃ | 1∶20 | 40 | 0.3 | 210 |
| 温度值 | 料液比(重量) | 高压提取中料液的压力值(Mpa) | 环形工作间隙的值(mm) | 速度值(m/s) | |
| 实验例3 | 35℃ | 1∶30 | 40 | 0.3 | 230 |
| 实验例4 | 40℃ | 1∶40 | 50 | 0.2 | 230 |
| 实验例5 | 45℃ | 1∶50 | 50 | 0.2 | 230 |
实施例3：葛根有效成分提取
(1)破碎：采用细粉碎机将葛根粉碎至50～80目；
(2)浸泡：将粉碎后的葛根放入搅拌罐中，加入水中进行浸泡0.5小时，其中葛根和水的固液重量比参见下表；
(3)超细粉碎：采用高压匀浆泵及胶体磨将浸泡后的天然产物提取物进行超细粉碎，连续粉碎至100～150目；
(4)高压提取：通过浓浆泵将经过超细粉碎后的料液连续泵入高压提取器内，再经过高压泵使料液达到一定的压力值，料液在高压作用下通过高压提取器内的环形工作间隙，以高速冲击到高压提取器内的碰撞环上，将料液中的葛根的细胞进行破裂；
(5)固液分离：取出高压处理后的料液，第一步先用卧式离心实现离心分离，然后用压滤机对进行压榨，压力设置为80t压力；
上述步骤(1)～步骤(5)均在一定的温度下进行。
其中，上述温度值、步骤(2)中葛根和水的的料液重量比、步骤(4)中高压提取中料液的压力值、环形工作间隙的值以及料液通过环形间隙的速度值列表如下：
| 温度值 | 料液比(重量) | 高压提取中料液的压力值(Mpa) | 环形工作间隙的值(mm) | 速度值(m/s) | |
| 实验例1 | 30℃ | 1∶2 | 30 | 0.2 | 200 |
| 实验例2 | 35℃ | 1∶10 | 40 | 0.2 | 230 |
| 实验例3 | 40℃ | 1∶30 | 40 | 0.3 | 240 |
| 实验例4 | 45℃ | 1∶50 | 50 | 0.3 | 230 |
| 实验例5 | 50℃ | 1∶70 | 50 | 0.2 | 230 |
实施例4：山楂叶有效成分提取
(1)破碎：采用超微粉碎机将山楂叶粉碎至50～80目；
(2)浸泡：将粉碎后的山楂叶放入搅拌罐中，加入水中进行浸泡1.5小时，其中山楂叶和水的固液重量比参见下表；
(3)超细粉碎：采用球磨机将浸泡后的山楂叶进行超细粉碎，连续粉碎至100～150目；
(4)高压提取：通过浓浆泵将经过超细粉碎后的料液连续泵入高压提取器内，再经过高压泵使料液达到一定的压力值，料液在高压作用下通过高压提取器内的环形工作间隙，以高速冲击到高压提取器内的碰撞环上，将料液中的山楂叶的细胞进行破裂；
(5)固液分离：取出高压处理后的料液，第一步先用卧式离心实现离心分离，然后用压滤机对进行压榨，压力设置为90t压力；
上述步骤(1)～步骤(5)均在一定的温度下进行。
其中，上述温度值、步骤(2)中山楂叶和水的料液重量比、步骤(4)中高压提取中料液的压力值、环形工作间隙的值以及料液通过环形间隙的速度值列表如下：
| 温度值 | 料液比(重量) | 高压提取中料液的压力值(Mpa) | 环形工作间隙的值(mm) | 速度值(m/s) | |
| 实验例1 | 20℃ | 1∶5 | 40 | 0.2 | 220 |
| 实验例2 | 25℃ | 1∶20 | 40 | 0.4 | 220 |
| 实验例3 | 30℃ | 1∶40 | 40 | 0.6 | 210 |
| 实验例4 | 35℃ | 1∶60 | 40 | 0.8 | 200 |
| 实验例5 | 40℃ | 1∶80 | 40 | 1 | 200 |
实施例5：龙胆草有效成分提取
(1)破碎：采用气流粉碎机将龙胆草粉碎至50～80目，；
(2)浸泡：将粉碎后的龙胆草放入搅拌罐中，加入水中进行浸泡1小时，其中龙胆草和水的固液重量比参见下表；
(3)超细粉碎：采用高压匀浆泵及胶体磨将浸泡后的天然产物提取物进行超细粉碎，连续粉碎至100～150目；
(4)高压提取：通过浓浆泵将经过超细粉碎后的料液连续泵入高压提取器内，再经过高压泵使料液达到一定的压力值，料液在高压作用下通过高压提取器内的环形工作间隙，以高速冲击到高压提取器内的碰撞环上，将料液中的龙胆草的细胞进行破裂；
(5)固液分离：取出高压处理后的料液，第一步先用卧式离心实现离心分离，然后用压滤机对其进行压榨，压力设置为100t压力；
上述步骤(1)～步骤(5)均在一定的温度下进行。
其中，上述温度值、步骤(2)中龙胆草和水的料液重量比、步骤(4)中高压提取中料液的压力值、环形工作间隙的值以及料液通过环形间隙的速度值列表如下：
| 温度值 | 料液比(重量) | 高压提取中料液的压力值(Mpa) | 环形工作间隙的值(mm) | 速度值(m/s) | |
| 实验例1 | 20℃ | 1∶1.5 | 30 | 0.3 | 220 |
| 实验例2 | 25℃ | 1∶10 | 40 | 0.5 | 230 |
| 实验例3 | 30℃ | 1∶50 | 50 | 0.6 | 240 |
| 实验例4 | 35℃ | 1∶80 | 60 | 0.8 | 250 |
| 实验例5 | 40℃ | 1∶95 | 70 | 1 | 270 |
实施例6：五味子有效成分提取
(1)破碎：采用细粉碎机将五味子粉碎至50～80目；
(2)浸泡：将粉碎后的五味子放入搅拌罐中，加入石油醚中进行浸泡3小时，其中五味子和石油醚的固液重量比参见下表，溶剂也可以采用乙酸乙脂等有机溶剂；
(3)超细粉碎：采用球磨机将浸泡后的五味子进行超细粉碎，连续粉碎至100～150目；
(4)高压提取：通过浓浆泵将经过超细粉碎后的料液连续泵入高压提取器内，再经过高压泵使料液达到一定的压力值，料液在高压作用下通过高压提取器内的环形工作间隙，以高速冲击到高压提取器内的碰撞环上，将料液中的五味子的细胞进行破裂；
(5)固液分离：取出高压处理后的料液，第一步先用卧式离心实现离心分离，然后用压滤机对进行压榨，压力设置为110t压力；
上述步骤(1)～步骤(5)均在一定的温度下进行。
其中，上述温度值、步骤(2)中五味子和石油醚的料液重量比、步骤(4)中高压提取中料液的压力值、环形工作间隙的值以及料液通过环形间隙的速度值列表如下：
| 温度值 | 料液比(重量) | 高压提取中料液的压力值(Mpa) | 环形工作间隙的值(mm) | 速度值(m/s) | |
| 实验例1 | 15℃ | 1∶15 | 30 | 0.4 | 220 |
| 实验例2 | 20℃ | 1∶20 | 40 | 0.5 | 230 |
| 实验例3 | 25℃ | 1∶30 | 50 | 0.5 | 250 |
| 实验例4 | 30℃ | 1∶40 | 60 | 0.5 | 260 |
| 实验例5 | 35℃ | 1∶50 | 70 | 0.5 | 270 |
实施例7：虫草素有效成分提取
(1)破碎：采用细粉碎机将虫草素粉碎至50～80目；
(2)浸泡：将粉碎后的虫草素放入搅拌罐中，加入水中进行浸泡0.5小时，其中虫草素和水的固液重量比参见下表；
(3)超细粉碎：采用球磨机将浸泡后的虫草素进行超细粉碎，连续粉碎至100～150目；
(4)高压提取：通过浓浆泵将经过超细粉碎后的料液连续泵入高压提取器内，再经过高压泵使料液达到一定的压力值，料液在高压作用下通过高压提取器内的环形工作间隙，以高速冲击到高压提取器内的碰撞环上，将料液中的虫草素的细胞进行破裂；
(5)固液分离：取出高压处理后的料液，第一步先用卧式离心实现离心分离，然后用压滤机对进行压榨，压力设置为120t压力；
上述步骤(1)～步骤(5)均在一定的温度下进行。
其中，上述温度值、步骤(2)中虫草素和水的料液重量比、步骤(4)中高压提取中料液的压力值、环形工作间隙的值以及料液通过环形间隙的速度值列表如下：
| 温度值 | 料液比(重量) | 高压提取中料液的压力值(Mpa) | 环形工作间隙的值(mm) | 速度值(m/s) | |
| 实验例1 | 20℃ | 1∶15 | 5 | 0.1 | 200 |
| 实验例2 | 25℃ | 1∶20 | 10 | 0.2 | 120 |
| 实验例3 | 30℃ | 1∶30 | 15 | 0.2 | 180 |
| 实验例4 | 35℃ | 1∶40 | 20 | 0.3 | 160 |
| 实验例5 | 40℃ | 1∶50 | 25 | 0.3 | 150 |
对于虫草素和水的料液重量比1∶40的配比，在25℃的温度下，通过高压提取器0.2mm的环形工作间隙，其在高压提取过程中经过不同的压力作用后，测量其虫草素的含量，并且与用超声波方法进行虫草素的提取进行对比，实验结果如下：
由上表看出，当压力达到10Mpa时，虫草素的提取率就已经是采用超声波方法的10.2倍，而压力达到20Mpa时，虫草素的提取率提高到10.4倍。
实施例8：灵芝孢子有效成分提取
(1)浸泡：直接将灵芝孢子放入搅拌罐中，加入水中进行浸泡2小时，其中灵芝孢子和水的固液重量比参见下表；
(2)超细粉碎：采用球磨机将浸泡后的灵芝孢子进行超细粉碎，连续粉碎至100～150目；
(3)高压提取：通过浓浆泵将经过超细粉碎后的料液连续泵入高压提取器内，再经过高压泵使料液达到一定的压力值，料液在高压作用下通过高压提取器内的环形工作间隙，以高速冲击到高压提取器内的碰撞环上，将料液中的灵芝孢子的细胞进行破裂；
(4)固液分离：取出高压处理后的料液，第一步先用卧式离心实现离心分离，然后用压滤机对进行压榨，压力设置为110t压力；
上述步骤(1)～步骤(4)均在一定的温度下进行。
其中，上述步骤(1)中灵芝孢子和水的料液重量比、步骤(3)中高压提取中料液的压力值、环形工作间隙的值以及料液通过环形间隙的速度值列表如下：
| 温度值 | 料液比(重量) | 高压提取中料液的压力值(Mpa) | 环形工作间隙的值(mm) | 速度值(m/s) | |
| 实验例1 | 25℃ | 1∶15 | 60 | 0.2 | 320 |
| 实验例2 | 30℃ | 1∶20 | 65 | 0.25 | 300 |
| 实验例3 | 35℃ | 1∶30 | 70 | 0.25 | 300 |
| 实验例4 | 40℃ | 1∶40 | 75 | 0.3 | 270 |
| 实验例5 | 45℃ | 1∶50 | 80 | 0.4 | 250 |
从图4b、图4c看出，根据显微镜显示，达到60Mpa时灵芝孢子就已经完全被破壁，孢子内部的物质已经完全释放到溶液中，而70Mpa时灵芝孢子的破壁效果就更加明显.
Claims (11)
1.一种常温高压连续提取天然产物有效成分的方法，其包括如下步骤：
(1)破碎：将天然产物粉碎至50～80目；
(2)浸泡：将粉碎后的天然产物放入搅拌罐中，加入溶剂进行浸泡0.1～3小时，其中天然产物和溶剂的固液重量比为1∶1.5～1∶80，溶剂为水或醇或石油醚或乙酸乙脂；
(3)超细粉碎：将浸泡后的天然产物进行超细粉碎，将天然产物连续粉碎至100～150目；
(4)高压提取：通过浓浆泵将经过超细粉碎后的料液连续泵入高压提取器内，再经过高压泵使料液达到1～90Mpa的压力，料液在高压作用下通过高压提取器内环形工作间隙，冲击到高压提取器内的碰撞环上，将料液中的天然产物细胞破裂；
(5)固液分离：取出高压处理后的料液，进行固液分离，分别获得提取液和渣料；
上述步骤(1)～步骤(5)均在10～45℃的温度范围内进行。
2.根据权利要求1所述的一种常温高压连续提取天然产物有效成分的方法，其特征在于：在步骤(4)高压提取过程中，料液经过高压提取器内的环形工作间隙时，速度达到150～320m/s的高速。
3.根据权利要求1所述的一种常温高压连续提取天然产物有效成分的方法，其特征在于：所述步骤(1)～步骤(5)中的温度范围为15～40℃。
4.根据权利要求3所述的一种常温高压连续提取天然产物有效成分的方法，其特征在于：所述步骤(1)～步骤(5)中的温度范围为15～30℃。
5.根据权利要求2所述的一种常温高压连续提取天然产物有效成分的方法，其特征在于：所述的天然产物为银杏叶、人参或葛根，在步骤(4)高压提取过程中，其料液压力值的最佳范围均在30～50Mpa之间，料液经过高压提取器内的环形工作间隙时，速度达到200～230m/s。
6.根据权利要求2所述的一种常温高压连续提取天然产物有效成分的方法，其特征在于：所述的天然产物为山楂叶，在步骤(4)高压提取过程中，其料液压力值的最佳值为40Mpa，料液经过高压提取器内的环形工作间隙时，速度达到200～220m/s。
7.根据权利要求2所述的一种常温高压连续提取天然产物有效成分的方法，其特征在于：所述的天然产物为龙胆草或五味子，在步骤(4)高压提取过程中，其料液压力值的最佳范围均在30～70Mpa之间，料液经过高压提取器内的环形工作间隙时，速度达到220～270m/s。
8.根据权利要求2所述的一种常温高压连续提取天然产物有效成分的方法，其特征在于：所述的天然产物为虫草素，在步骤(4)高压提取过程中，其料液压力值的最佳范围在5～25Mpa之间，料液经过高压提取器内的环形工作间隙时，速度达到150～200m/s。
9.根据权利要求2所述的一种常温高压连续提取天然产物有效成分的方法，其特征在于：所述的天然产物为灵芝孢子，在步骤(4)高压提取过程中，其料液压力值的最佳范围在60～80Mpa之间，料液经过高压提取器内的环形工作间隙时，速度达到250～320m/s。
10.一种实现权利要求1至9任一所述的常温高压连续提取天然产物有效成分的方法的设备，其特征在于：该设备包括用管道、泵及储罐依次连接的粉碎机、搅拌罐、超细粉碎机、高压提取器和固液分离器，所述的高压提取器包括高压泵、设有空腔的阀体、设有通孔的阀座、碰撞环和与高压弹簧连接的阀芯，阀芯位于阀体空腔的一端，阀体空腔的另一端安装有阀座，阀体上开有液体进口和液体出口，高压泵的输出端与阀体的液体进口连通，阀体的液体进口则与阀座中的通孔连通，阀座为凸台结构，其具有肩部，碰撞环与阀座同轴固定在阀体中，碰撞环位于阀座肩部之端面处，阀座位于阀体空腔内的端面与阀芯端面之间留有供液体流过的流动间隙，该间隙位于碰撞环的内壁中部，部分碰撞环与阀芯相套，使两者之间留有碰撞料液的环形工作间隙，所述阀体上的液体出口与环形工作间隙相连通，用于排出高压破裂后的料液，该环形工作间隙在0.1～1mm的范围内.
11.根据权利要求10所述的设备，其特征在于：所述在超细粉碎机与高压提取器之间连接的泵为浓浆泵，所述粉碎机至少为一台细粉碎机或者超微粉碎机；所述固液分离器由离心分离及过滤两级设备连接组成，离心分离设备为串联的卧式离心机及管式离心机，过滤设备为压榨机或者压滤机。
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