CN110075567B - 一种高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置及方法，将药材粉碎后随溶剂浸泡液加入搅拌罐，得物料混悬液；将物料混悬液高压雾化喷入提取罐中，同时进行喷雾提取，然后将提取液经压滤机压滤后转入提取液储罐中；浓缩成液浸膏；再将浸膏雾化后喷入管式离心机，在离心机中备好沉淀溶剂，雾状液滴与溶剂接触后生成的沉淀物被转鼓甩出，达到边沉淀边离心分离，同时从离心机下方喷入沉淀溶剂，使料液与溶剂充分接触，沉渣由离心机螺旋排渣口排出，上清液溢出后进入静置罐静置；减压浓缩，冷冻干燥得到产品；本发明适用于中药有效成分特别是对热敏性成分的提取及分离纯化，节省时间及溶剂用量，提高提取率、生产效率、及设备利用率，运行成本低。

Description

一种高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置及方法
技术领域
本发明属于天然植物有效成分提取及分离纯化技术与设备领域，特别涉及一种高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置及方法。
背景技术
溶剂提取法是中药有效成分的提取过程中常用的提取方法，按提取是否需要加热可分冷提法和热提法两种。冷提法主要包括浸渍法和渗漉法，适用于对热不稳定的化学成分的提取，但是提取所用时间长，溶剂用量大且提取效率不高；热提法主要包括煎煮法、回流法和连续提取法，适用于对热稳定药材的提取，其中回流法是传统提取方法中最主要的方式，但是加热时间长，对热不稳定的成分在使用此法时容易分解破坏，且每批次需要更换新的溶剂，无法实现连续化生产。随着技术的发展创新，又出现了超临界流体萃取，超声提取和微波辅助提取等新兴的提取方法和设备，但是现代提取方法具有设备投资成本大，工艺要求高难以实现大规模生产和等缺点无法推广应用。
常见的中药有效成分的分离纯化方法有萃取法、沉淀法、盐析法、透析法、结晶法、分馏法等，近年应用于中药提取分离中的高新技术有：超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法。根据待纯化组分的性质及生产实际可以选择其中一种或者两种纯化方法相结合的方式进行纯化，其中沉淀法是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀，以获得有效成分或除去杂质的方法。目前常采用水提醇沉法或醇提水沉法来纯化中药有效成分。生产上常用的沉淀方式是将中药浸膏倒入搅拌罐中边搅边加入沉淀溶剂，然后静置一段时间后离心或过滤，清理容器再进行下一批分离，传统设备和方法存在生产操作不连续，溶剂与药材接触不充分导致有效成分易被包裹形成沉淀，产品回收率低，分离效果差等缺点。
发明内容
为了克服目前提取及分离纯化技术生产不连续，成本高效率低的不足，本发明提供了一种高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置及方法，利用喷雾逆流提取的方式可有效增加料液接触面积，利用料液两相之间的浓度差，可最大限度的提取出原料中的有效成分，同时节约溶媒用量，有效的缩短提取时间，而且提取过程在室温下进行，不需加热，避免了高温对热敏性成分的破坏；此外，提取后采用喷雾逆流沉淀的离心装置对提取液进行分离纯化，使得料液与沉淀溶剂之间可充分接触，避免了有效成分被包裹沉淀，提高了产品回收率，而且在离心机中实现了喷雾沉淀与离心分离同步进行，节约生产时间，提高了设备利用率；通过在管式离心机上增加螺旋刮渣排出装置，利用差速器实现了边离心边自动排渣，很好的解决了现有管式离心机需停机后人工排渣的问题，实现了连续化生产，具有易于操作等特点。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置，包括搅拌罐（1）、柱塞泵（2）、提取罐（3）、压滤机（4）、提取液储罐（5）、提取溶剂储罐（6）、真空减压浓缩釜（10）、管式离心机（12）、静置罐（17）、沉淀溶剂储罐（18），以及设置在管式离心机（12）底部的将沉渣刮下来排出的螺旋刮渣排出装置，所述搅拌罐（1）底部出料口与柱塞泵（2）的进料口相连，柱塞泵（2）的出料口通过管路与提取罐（3）的进料口相连通，提取溶剂储罐（6）的出液口与提取罐（3）下部的溶剂进口相连通，管路上设置有柱塞泵（7），提取罐（3）的出料口与压滤机（4）的进料口相连通，压滤机（4）的出料口通过管路连接提取液储罐（5）的进料口，提取液储罐（5）的出口与真空减压浓缩釜（10）的进料口通过管路相连，中间设置有高速离心泵（8），真空减压浓缩釜（10）的回收溶剂出口与提取溶剂储罐（6）的进液口相连通，管路上设置有高速离心泵（9），真空减压浓缩釜（10）的另一出料口与柱塞泵（11）的进料口相连，柱塞泵（11）的出料口通过管路与管式离心机（12）上部的进料口相连通，沉淀溶剂储罐(18)的出液口通过管路与管式离心机（12）下部的溶剂进口相连通，管路上设置有柱塞泵（19），管式离心机（12）的上清液溢流孔（20）与静置罐（17）的进口相连通，所述螺旋刮渣排出装置由排渣螺旋（14），排渣内筒（21）和空心轴差速器（16）组成，所述空心轴差速器（16）安装在管式离心机（12）外与转鼓（13）相连接，所述排渣螺旋（14）和内筒（21）设置在离心机（12）内部与差速器（16）空心轴固定连接，所述离心机螺旋刮渣排出装置的底部设置有排渣口（15）。
所述的高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置：转鼓13采用柱锥形，其柱锥的长度比优选为1:1～1.5:1，在柱锥结构中，半锥角α1优选为10～12°，转鼓长径比优选为1.8～2.2。
所述的高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置：转鼓13上端设有溢流孔（20），孔口直径优选为60～100mm，通孔中心线与转鼓回转轴线垂直。
所述的高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置：：排渣内筒（21）采用上下双锥形结构，下半锥角等于转鼓半锥角α1，上半锥角α2优选为60～65°，排渣转筒的长度为转鼓长度的1/3。
所述的高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置：排渣螺旋14采用单头螺旋，材质为耐磨钢，叶片厚度优选为6～8mm,叶片高度优选为30～35mm，排渣螺旋与转鼓的间隙优选为1.5mm～2mm。
所述的高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置：：差速器16采用渐开线行星齿轮差速器，优选差转速为转鼓转速的1～1.5%。
一种高压喷雾结合逆流沉淀的离心方法，包括如下步骤：
步骤一、喷雾提取：将除杂、粉碎到100～120目后的待提取天然植物细粉与体积重量比为（6～7）L/1kg的溶剂浸泡液一同加入内置搅拌器的搅拌罐（1）中，浸泡液与有效成分提取溶剂相同，搅拌速率为80～100r/min;搅拌浸泡1～1.5h后将获得的物料混悬液通过高压柱塞泵（2）和连接在柱塞泵（2）与提取罐（3）之间的高压管道和喷嘴分散成雾状液滴喷入提取罐（3）内，喷雾速度为400～600L/h,提取罐（3）内预先加入体积为2/3～3/4罐体积的提取溶剂，所述喷嘴埋入液面下2～3cm处；同时将提取溶剂储罐（6）中的提取溶剂从提取罐（3）底部逆流喷入，逆流喷雾速度为1000～1600L/h，所述柱塞泵的压力为3.0～5.0Mpa，提取罐内部的提取温度为室温;
步骤二、压滤，浓缩：打开提取罐（3）下部出料阀门，将提取液排入压滤机（4）中除去药渣等固体杂质，所述提取液流速为400～600L/h,压滤机（4）工作压力为0.4～0.7Mpa；将压滤后的提取液流入提取液储罐（5）中，通过高速离心泵（8）将提取液泵入真空减压浓缩釜（10）中，进一步减压浓缩至比重为1.0～1.3，回收溶剂通过离心泵（9）泵回到溶剂储罐（6）中可用于下一次提取,所述减压浓缩釜浓缩温度为60～80℃，真空度为-0.08Mpa～-0.1Mpa；
步骤三、高压喷雾结合逆流沉淀：开启真空减压浓缩釜（10）下部阀门和柱塞泵（11），将提取浓缩液通过高压管道和喷嘴喷洒成雾状液滴进入管式离心机（12）中，喷雾速度为200-400L/h,所述管式离心机（12）内预先加入体积为2/3～3/4体积的沉淀溶剂，所述喷嘴埋入液面下2～3cm处；同时将沉淀溶剂储罐（18）中的沉淀溶剂通过柱塞泵（19）从管式离心机（12）底部逆流喷入，逆流喷雾速度为1000～1400L/h，所述柱塞泵的压力为2.0～4.0Mpa;离心上清液从管式离心机上部溢流孔（20）逆流排入静置罐（17）中，静置24h，上清液流出速度为600-900L/h，沉渣通过螺旋刮渣排出装置排出；
步骤四、减压浓缩、干燥：将静置罐（17）中的上清液减压浓缩后，采用真空喷雾干燥、冷冻干燥得到天然植物提取物成品。
本发明高压喷雾结合逆流沉淀离心的基本原理是：利用高压柱塞泵或高压喷雾机将物料混悬液通过高压喷雾，喷洒成细小的雾状液滴，采用逆流的方法使物料与溶剂接触面积大大增加，有利于物料中有效成分的溶解提取以及淀粉、蛋白质及果胶等杂质析出沉淀，实现瞬间提取和高效沉淀，同时通过高速运转的离心转鼓产生的离心力将固液混合液中的上清液加速甩出转鼓，而将固相沉淀留在转鼓底部，利用螺旋输送器与转鼓之间转差，把固体沉渣输送到转鼓下端排渣口排出，达到分离纯化的效果。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明利用喷雾逆流提取的方式提取中药有效成分，大大增加了物料与溶剂之间的接触面积，有利于中药有效成分的溶出，提高了提取效率，节省了提取时间和溶剂用量，同时，溶剂通过逆流起到了很好的搅拌效果，解决了传统提取工艺中由于原料粉碎过细容易堵料的弊端。
2、本发明利用喷雾结合逆流沉淀离心的方式对提取液进一步分离纯化，待纯化料液通过高压喷雾成细小液滴，同时沉淀溶剂做连续逆流的流动，使物料与溶剂充分有效接触，杂质充分沉淀，产品回收率高，质量均一稳定。
3、本发明的一种喷雾结合逆流沉淀的离心装置将喷雾沉淀与离心同时在管式离心机中进行，可实现边沉淀边离心分离的目的，连续作业时间长，生产效率大大提高。
4、本发明通过在管式离心机下方增加螺旋刮渣排出装置，很好的解决了现有管式离心机转鼓内壁会吸附大量沉渣导致需定期停机人工卸除的弊端，有利于连续化生产，提高了设备利用率。
附图说明
附图1为本发明一种喷雾结合逆流沉淀的离心装置的生产设备及工艺过程示意图。
附图2是本发明一种喷雾结合逆流沉淀的离心装置的结构示意图及局部放大图A和图B。
附图标记说明：
（1）—搅拌罐；（2）—柱塞泵；（3）—提取罐；（4）—压滤机；（5）—提取液储罐；（6）—提取溶剂储罐；（7）—柱塞泵；（8）—离心泵；（9）—离心泵：（10）—真空减压浓缩釜；（11）—柱塞泵；（12）—管式离心机；（13）—转鼓；（14）—排渣螺旋；（15）—排渣口；（16）—差速器；（17）—静置罐；（18）—沉淀溶剂储罐；（19）—柱塞泵；（20）—溢流孔；（21）—排渣内筒。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
参照附图，一种高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置，包括搅拌罐（1）、柱塞泵（2）、提取罐（3）、压滤机（4）、提取液储罐（5）、提取溶剂储罐（6）、真空减压浓缩釜（10）、管式离心机（12）、静置罐（17）、沉淀溶剂储罐（18），以及设置在管式离心机（12）底部的将沉渣刮下来排出的螺旋刮渣排出装置，所述搅拌罐（1）底部出料口与柱塞泵（2）的进料口相连，柱塞泵（2）的出料口通过管路与提取罐（3）的进料口相连通，提取溶剂储罐（6）的出液口与提取罐（3）下部的溶剂进口相连通，管路上设置有柱塞泵（7），提取罐（3）的出料口与压滤机（4）的进料口相连通，压滤机（4）的出料口通过管路连接提取液储罐（5）的进料口，提取液储罐（5）的出口与真空减压浓缩釜（10）的进料口通过管路相连，中间设置有高速离心泵（8），真空减压浓缩釜（10）的回收溶剂出口与提取溶剂储罐（6）的进液口相连通，管路上设置有高速离心泵（9），真空减压浓缩釜（10）的另一出料口与柱塞泵（11）的进料口相连，柱塞泵（11）的出料口通过管路与管式离心机（12）上部的进料口相连通，沉淀溶剂储罐(18)的出液口通过管路与管式离心机（12）下部的溶剂进口相连通，管路上设置有柱塞泵（19），管式离心机（12）的上清液溢流孔（20）与静置罐（17）的进口相连通，所述螺旋刮渣排出装置由排渣螺旋（14），排渣内筒（21）和空心轴差速器（16）组成，所述空心轴差速器（16）安装在管式离心机（12）外与转鼓（13）相连接，所述排渣螺旋（14）和内筒（21）设置在离心机（12）内部与差速器（16）空心轴固定连接，所述离心机螺旋刮渣排出装置的底部设置有排渣口（15）。
实施例1
本实施例以200kg金丝草干燥全草为例进行说明，包括如下步骤：
步骤一、喷雾提取：将除杂、粉碎到120目后的金钱草药材细粉与7倍量的水一同加入内置搅拌器的搅拌罐（1）中，搅拌速率为90r/min;搅拌浸泡1h后将获得的金钱草药材混悬液通过高压柱塞泵（2）和连接在柱塞泵（2）与提取罐（3）之间的高压管道和喷嘴分散成雾状液滴喷入提取罐（3）内，喷雾速度为500L/h,提取罐（3）内预先加入体积为3/4罐体积的提取溶剂，所述喷嘴埋入液面下2cm处；同时将提取溶剂储罐（6）中的水从提取罐（3）底部逆流喷入，逆流喷雾速度为1200L/h，所述柱塞泵的压力为3.5Mpa，提取罐内部的提取温度为室温25℃;
步骤二、压滤，浓缩：打开提取罐（3）下部出料阀门，将金钱草总黄酮水提液排入压滤机(4)中除去药渣粉末等固体杂质，所述水提液流速为500L/h,压滤机（4）工作压力为0.5Mpa；将压滤后的提取滤液流入提取液储罐（5）中，通过高速离心泵（8）将提取滤液泵入真空减压浓缩釜（10）中，进一步减压浓缩成比重为1.2的金丝草总黄酮浸膏，浓缩回收的水通过离心泵（9）泵回到提取溶剂储罐（6）中可用于下一次提取,所述减压浓缩釜浓缩温度为60℃，真空度为-0.08Mpa；
步骤三、高压喷雾结合逆流沉淀：开启真空减压浓缩釜（10）下部阀门和柱塞泵（11），将金丝草总黄酮浸膏通过高压管道和喷嘴喷洒成雾状液滴进入管式离心机（12）中，离心机转鼓采用柱锥结构，圆柱段尺寸φ600×700mm，锥段长度为600mm，半锥角α1为10°，溢流孔（20）直径为80mm，排渣内筒（21）上半锥角α2为65°，螺旋叶片的厚度为6mm，叶片高度为30mm，与转鼓的间隙为1.5mm，转鼓转速为3000r/min，差速为36r/min，喷雾速度为300L/h,在管式离心机（12）内预先加入3/4体积的60%乙醇溶液，所述喷嘴埋入液面下2cm处；同时将乙醇储罐（18）中的60%乙醇通过柱塞泵（19）从管式离心机（12）底部逆流喷入，逆流喷雾速度为1200L/h，柱塞泵压力为3.0Mpa;离心上清液从管式离心机上部阀门逆流排入静置罐（17）中，静置24h,上清液流出速度为700L/h，醇沉渣通过螺旋刮渣排出装置排出；
步骤四、减压浓缩、干燥：将静置罐（17）中的上清液减压浓缩至比重为1.3，采用真空喷雾干燥得到金丝草总黄酮成品，回收率为93%。
实施例二
与实施例一基本相同，所不同的是：步骤一提取的天然植物是丹参，提取溶剂为水，步骤三中离心机转鼓圆柱段尺寸φ600×600mm，锥段长度为550mm，半锥角α1为12°，溢流孔（20）直径为100mm，排渣内筒（21）上半锥角α2为60°，螺旋叶片高度为35mm，转鼓转速为3000r/min，差速为40r/min，沉淀溶剂选用85%乙醇溶液，丹参总酚酸回收率为90.2%。
实施例三
与实施例一基本相同，所不同的是：步骤一提取的天然植物是三七，提取溶剂为水，步骤三中离心机转鼓半锥角α1为12°，螺旋叶片的厚度为8mm，与转鼓的间隙为2mm，转鼓转速为3000r/min，差速为45r/min，中沉淀溶剂选用70%乙醇溶液，三七总皂苷回收率为89.4%。
实施例四
与实施例一基本相同，所不同的是：步骤一提取的天然植物是甘草，提取溶剂为含氨0.5%的10%的乙醇溶液，步骤三中沉淀溶剂选用98%的浓硫酸，PH为2.5，步骤四中将上清液减压浓缩回收溶剂，酸沉渣经真空冷冻干燥得到甘草酸成品，回收率为91.3%。
实施例五
与实施例一基本相同，所不同的是：步骤一提取的天然植物是银杏，提取溶剂为水，步骤三中沉淀溶剂选用无水乙醇，步骤四中将上清液减压浓缩回收溶剂，醇沉渣经真空冷冻干燥得到银杏多糖成品，回收率为92.7%。
以上所述，仅是本发明的5个较佳实施案例，并非对本发明做出任何限制，凡是针对本发明技术内容对以上实施案例所做的任何简单修改、变更、模仿以及等效结构变换，均属于本发明技术方案保护范围。

Claims (5)

1.一种高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置，其特征在于：包括搅拌罐（1）、柱塞泵（2）、提取罐（3）、压滤机（4）、提取液储罐（5）、提取溶剂储罐（6）、真空减压浓缩釜（10）、管式离心机（12）、静置罐（17）、沉淀溶剂储罐（18），以及设置在管式离心机（12）底部的将沉渣刮下来排出的螺旋刮渣排出装置，所述搅拌罐（1）底部出料口与柱塞泵（2）的进料口相连，柱塞泵（2）的出料口通过管路与提取罐（3）的进料口相连通，提取溶剂储罐（6）的出液口与提取罐（3）下部的溶剂进口相连通，管路上设置有柱塞泵（7），提取罐（3）的出料口与压滤机（4）的进料口相连通，压滤机（4）的出料口通过管路连接提取液储罐（5）的进料口，提取液储罐（5）的出口与真空减压浓缩釜（10）的进料口通过管路相连，中间设置有高速离心泵（8），真空减压浓缩釜（10）的回收溶剂出口与提取溶剂储罐（6）的进液口相连通，管路上设置有高速离心泵（9），真空减压浓缩釜（10）的另一出料口与柱塞泵（11）的进料口相连，柱塞泵（11）的出料口通过管路与管式离心机（12）上部的进料口相连通，沉淀溶剂储罐(18)的出液口通过管路与管式离心机（12）下部的溶剂进口相连通，管路上设置有柱塞泵（19），管式离心机（12）的上清液溢流孔（20）与静置罐（17）的进口相连通，所述螺旋刮渣排出装置由排渣螺旋（14），排渣内筒（21）和空心轴差速器（16）组成，所述空心轴差速器（16）安装在管式离心机（12）外与转鼓（13）相连接，所述排渣螺旋（14）和内筒（21）设置在管式离心机（12）内部与差速器（16）空心轴固定连接，所述螺旋刮渣排出装置的底部设置有排渣口（15）；
转鼓（13）采用柱锥形，其柱锥的长度比为1:1～1.5:1，在柱锥结构中，半锥角α1为10～12°，转鼓长径比为1.8～2.2；
排渣内筒（21）采用上下双锥形结构，下半锥角等于转鼓半锥角α1，上半锥角α2等于60～65°，排渣转筒的长度为转鼓长度的1/3。
2.根据权利要求1所述的高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置，其特征在于：转鼓（13）上端设有溢流孔（20），孔口直径为60～100mm，通孔中心线与转鼓回转轴线垂直。
3.根据权利要求1所述的高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置，其特征在于：排渣螺旋（14）采用单头螺旋，材质为耐磨钢，叶片厚度为6～8mm,叶片高度为30～35mm，排渣螺旋与转鼓的间隙为1.5mm～2mm。
4.根据权利要求1所述的高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置，其特征在于：差速器（16）采用渐开线行星齿轮差速器，差转速为转鼓转速的1～1.5%。
5.采用权利要求1所述的一种高压喷雾结合逆流沉淀的离心装置的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、喷雾提取
将除杂、粉碎到100～120目后的待提取天然植物细粉与体积重量比为（6～7）L/1kg的溶剂浸泡液一同加入内置搅拌器的搅拌罐（1）中，浸泡液与有效成分提取溶剂相同，搅拌速率为80～100r/min;搅拌浸泡1～1.5h后将获得的物料混悬液通过高压柱塞泵（2）和连接在柱塞泵（2）与提取罐（3）之间的高压管道和喷嘴分散成雾状液滴喷入提取罐（3）内，喷雾速度为400～600L/h,提取罐（3）内预先加入体积为2/3～3/4罐体积的提取溶剂，所述喷嘴埋入液面下2～3cm处；同时将提取溶剂储罐（6）中的提取溶剂从提取罐（3）底部逆流喷入，逆流喷雾速度为1000～1600L/h，所述柱塞泵的压力为3.0～5.0Mpa，提取罐内部的提取温度为室温;
步骤二、压滤，浓缩：
打开提取罐（3）下部出料阀门，将提取液排入压滤机(4)中除去固体杂质，所述提取液流速为400～600L/h,压滤机（4）工作压力为0.4～0.7Mpa；将压滤后的提取液流入提取液储罐（5）中，通过高速离心泵（8）将提取液泵入真空减压浓缩釜（10）中，进一步减压浓缩至比重为1.0～1.3，回收溶剂通过离心泵（9）泵回到溶剂储罐（6）中可用于下一次提取,所述减压浓缩釜浓缩温度为60～80℃，真空度为-0.08Mpa～-0.1Mpa；
步骤三、高压喷雾结合逆流沉淀
开启真空减压浓缩釜（10）下部阀门和柱塞泵（11），将提取浓缩液通过高压管道和喷嘴喷洒成雾状液滴进入管式离心机（12）中，喷雾速度为200-400L/h,所述管式离心机（12）内预先加入体积为2/3～3/4体积的沉淀溶剂，所述喷嘴埋入液面下2～3cm处；同时将沉淀溶剂储罐（18）中的沉淀溶剂通过柱塞泵（19）从管式离心机（12）底部逆流喷入，逆流喷雾速度为1000～1400L/h，所述柱塞泵的压力为2.0～4.0Mpa;离心上清液从管式离心机上部溢流孔（20）逆流排入静置罐（17）中，静置24h,上清液流出速度为600-900L/h，沉渣通过螺旋刮渣排出装置排出；
步骤四、减压浓缩、干燥：
将静置罐（17）中的上清液减压浓缩后，采用真空喷雾干燥、冷冻干燥得到天然植物提取物成品。
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