CN115006875B - 一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线及方法 - Google Patents

Abstract

本公开公开的一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线及方法，将逆流提取装置的提取液出口与第一离心机的入口连通，第一离心机的溢流孔与絮凝反应管的进水口连通，絮凝反应管的进水口还与絮凝剂储罐连通，絮凝反应管的出水口与第二离心机的入口连通，第二离心机的溢流孔与酸化洗涤管线连通，酸化洗涤管线包括相连通的反应段和洗涤段，反应段上设置反应液入口，洗涤段上设置洗涤液入口和产品浆出口，酸化洗涤管线内设置第四螺旋输送机，第四螺旋输送机用于将反应段产生的结晶运至洗涤段，并将洗涤段的黄芩苷结晶浆液运至产品浆出口，反应液入口与第二离心机的溢流孔及盐酸储罐连通，产品浆出口与第三离心机的入口连通。实现了黄芩苷管线式连续运行。

Description

一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线及方法

技术领域

本发明涉及黄芩苷提取技术领域，尤其涉及一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线及方法。

背景技术

本部分的陈述仅仅是提供了与本公开相关的背景技术信息，不必然构成在先技术。

黄芩苷是从黄芩切片中提取获得的，一般提取黄岑苷的工艺为：对黄岑醇提或水提后，再利用黄芩苷易溶于弱碱不溶于酸的特性进行酸碱精制。现有工艺基本以间歇式提取精制的单元操作为主，劳动强度大，生产效率低，纯化洗涤过程往往需要用到大量的水，并且工序转接多，产品损失大。

发明内容

本公开为了解决上述问题，提出了一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线及方法，实现黄芩苷管线式的连续运行，便于自动化生产。

为实现上述目的，本公开采用如下技术方案：

第一方面，提出了一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线，包括逆流提取装置，逆流提取装置的提取液出口与第一离心机的入口连通，第一离心机的溢流孔与絮凝反应管的进水口连通，絮凝反应管的进水口还与絮凝剂储罐连通，絮凝反应管的出水口与第二离心机的入口连通，第二离心机的溢流孔与酸化洗涤管线连通，酸化洗涤管线包括相连通的反应段和洗涤段，反应段上设置反应液入口，洗涤段上设置洗涤液入口和产品浆出口，酸化洗涤管线内设置第四螺旋输送机，第四螺旋输送机用于将反应段产生的结晶运至洗涤段，并将洗涤段的黄芩苷结晶浆液运至产品浆出口，反应液入口与第二离心机的溢流孔及盐酸储罐连通，产品浆出口与第三离心机的入口连通。

第二方面，提出了一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产方法，包括：

将逆流提取装置获取的提取液通入第一离心机中进行离心分离，获得离心液；

将离心液和絮凝剂通入絮凝反应管中反应，获得絮凝悬浮液；

将絮凝悬浮液通入第二离心机中进行离心分离，获得上清液；

将上清液和盐酸通入酸化洗涤管线中反应洗涤，获得黄芩苷结晶浆液；

黄芩苷结晶浆液通入第三离心机中进行离心分离，获得黄芩苷。

与现有技术相比，本公开的有益效果为：

1、本发明可以实现黄芩苷管线式连续运行，便于生产自动化。

2、本发明通过对药材进行逆流提取，药材成分被充分浸出，药材提取率高。

3、本发明获得的黄岑苷纯度高。黄芩苷在半悬浮状态，与洗涤剂逆流洗涤，可以充分去除黄芩苷中的水溶性杂质，解决了现有工业生产黄芩苷洗涤过程由于团聚包带造成的洗涤不充分的难题。

4、本发明有效缩短工艺流程。经管线式洗涤，杂质去除充分，可以不用常规工艺中的碱溶、二次絮凝和二次酸沉工艺，有效缩短工艺流程50％以上。

5、本发明省去碱溶工艺避免了产品碱溶过程的降解，减少了生产过程的产品损失。

本发明附加方面的优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为实施例1公开生产线的结构简图。

其中：11、料斗，12、进料管，13、蒸汽分布器，14、逆流提取管，15、料液进口，16、提取液出口，17、挤渣器，18、控温系统，21、第一离心机，22、第二离心机，23、第三离心机，31、絮凝剂储罐，32、提取液接收罐，33、上清液接收罐，34、盐酸储罐，41、计量泵，42、计量泵，43、计量泵，44、计量泵，5、絮凝反应管，61、反应段，62、洗涤段，63、过滤器，64、反应液入口，65、母液出口，66、洗涤液入口，67、产品浆出口，68、管道控温系统，7、静态混合器，81、药渣收集系统，82、废渣收集系统，83、废渣收集系统，84、产品收集系统，91、加热装置，92、加热装置，93、加热装置，10、污水处理系统。

具体实施方式：

下面结合附图与实施例对本公开作进一步说明。

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

在本公开中，术语如“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“侧”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，只是为了便于叙述本公开各部件或元件结构关系而确定的关系词，并非特指本公开中任一部件或元件，不能理解为对本公开的限制。

本公开中，术语如“固接”、“相连”、“连接”等应做广义理解，表示可以是固定连接，也可以是一体地连接或可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的相关科研或技术人员，可以根据具体情况确定上述术语在本公开中的具体含义，不能理解为对本公开的限制。

实施例1

在该实施例中，公开了一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线，如图1所示，包括：逆流提取装置、第一离心机21、絮凝反应管5、第二离心机22、酸化洗涤管线和第三离心机23；逆流提取装置的提取液出口与第一离心机21的入口连通，第一离心机21的溢流孔与絮凝反应管5的进水口连通，絮凝反应管5的进水口还与絮凝剂储罐连通，絮凝反应管5的出水口与第二离心机22的入口连通，第二离心机22的溢流孔与酸化洗涤管线连通，酸化洗涤管线包括相连通的反应段和洗涤段，反应段上设置反应液入口，洗涤段上设置洗涤液入口和产品浆出口，酸化洗涤管线内设置第四螺旋输送机，第四螺旋输送机用于将反应段产生的结晶运至洗涤段，并将洗涤段的黄芩苷结晶浆液运至产品浆出口，反应液入口与第二离心机22的溢流孔及盐酸储罐连通，产品浆出口与第三离心机的入口连通。

逆流提取装置包括设置有进料口、出料口、蒸汽入口和蒸汽出口的进料管12，设置有药材入口、出渣口、料液进口和提取液出口的逆流提取管14，设置有进渣口和排渣口的挤渣通道，进料管内设置将药材从进料口运至出料口的第一螺旋输送机，逆流提取管14内设置将药材从药材入口运至出渣口的第二螺旋输送机，挤渣通道内设置将药渣从进渣口运至排渣口的第三螺旋输送机，出料口与药材入口连通，出渣口与进渣口连通。

在进料管12的两端分别设置进料口和出料口，进料口与料斗11连通，料斗11中的药材黄岑经过进料口进入进料管12中。

进料管12中设置第一螺旋输送机，第一螺旋输送机包括电机和绞龙，绞龙和电机的输出轴连接，电机的输出轴旋转带动绞龙旋转，从而将药材从进料口运至出料口。

在进料管12上还设置了蒸汽入口和蒸汽出口，通过蒸汽入口向进料管内通入蒸汽，由蒸汽对进料管中的药材进行加热，使得药材快速升温至80℃以上，通过高温使得引起药材有效成分降解的活性酶失活。

在蒸汽入口处设置蒸汽分布器13，通过蒸汽分布器13能够使蒸汽在进料管12中均匀分布，实现对药材的均匀加热。

逆流提取管14的一端设置药材入口和提取液出口16，在另一端设置出渣口和料液进口15，药材入口与出料口连通，灭酶后的药材经出料口和药材入口进入逆流提取管14。

料液进口15与料液输送管线连通，通过料液输送管线向逆流提取管14中通入溶媒，在料液输送管线上设置加热装置91，通过加热装置91对料液进行初步加热。

在逆流提取管14中设置第二螺旋输送机，第二螺旋输送机包括电机和绞龙，绞龙和电机的输出轴连接，电机输出轴旋转带动绞龙旋转，从而将药材从药材入口运至出渣口。

在逆流提取管14中设置控温系统18，控温系统18包括加热装置和温度传感器，通过加热装置根据黄岑苷提取工艺对逆流提取管14中的药材、溶媒进行加热，通过温度传感器对加热温度进行监测，提高黄岑苷提取的效率和质量。

药材提取出的提取液从提取液出口16中排出。

逆流提取管14的出渣口与挤渣器17连通，挤渣器17包括挤渣通道和第三螺旋输送机。

挤渣通道的一端设置进渣口，另一端设置排渣口，进渣口与出渣口连通，逆流提取管中的药渣通过出渣口经进渣口进入挤渣通道。

在挤渣通道内设置第三螺旋输送机，第三螺旋输送机包括电机和绞龙，绞龙包括绞龙轴和绞龙叶片，绞龙轴与电机的输出轴连接，绞龙叶片固定在绞龙轴上，电机输出轴旋转时，带动绞龙旋转，将药渣从进渣口运至排渣口，排渣口与药渣收集系统81连通，药渣经排渣后进入药渣收集系统81中进行收集。

为了保证挤渣器17能够对药渣中的溶媒进行去除，从而降低排渣口排出的药渣中溶媒的含量，将挤渣通道与逆流提取管14成角度设置，能够依靠重力，使药渣中的溶媒回流至逆流提取装置中，达到回收残留药液和降低药渣中溶媒含量的效果。

在绞龙的外部套设过滤网，绞龙叶片采用过滤网形式，通过绞龙外部套设的过滤网对药渣进行过滤，过滤后的溶媒回流至逆流提取装置中，保证了回流至逆流提取装置中溶媒的纯净度，将绞龙叶片设置为过滤网形式，增加了液体的通透性，方便溶媒的快速通过。

将挤渣通道设置为锥形挤渣通道，锥形挤渣通道的大端上设置进渣口，小端上设置排渣口，绞龙设置为与锥形挤渣通道相配合的锥形绞龙，通过锥形挤渣通道的设置，在对药渣运输过程中，对药渣进行挤压，从而将药渣中的溶媒挤出，有效降低药渣中溶媒含量。

将过滤网设置为与锥形绞龙相配合的锥形滤网套筒，对挤压出的溶媒进行过滤。绞龙叶片以不锈钢滤网组成，滤网焊接于支撑筋上，支撑筋固定于绞龙轴上，通过不锈钢滤网增加了液体的通透性。

第一离心机21、第二离心机22、第三离心机23均采用螺旋离心机。

螺旋离心机是一种螺旋卸料沉降离心机，包括入口、溢流孔和固体残渣排放口，物料从入口输入螺旋离心机进行固液分离后，获得的固体通过固体残渣排放口排出，液体则通过溢流孔溢出。

第一离心机21的入口与提取液出口16连通，逆流提取装置获取的提取液通过提取液出口16，经第一离心机21的入口进入第一离心机21，第一离心机21的固体残渣排放口与废渣收集系统82连接，第一离心机21的溢流孔与絮凝反应管5的进水口连通。

第一离心机21对提取液进行离心分离，提取液中部分不溶性残渣被离心分离，获得固体残渣和离心液，固体残渣通过固体残渣排放口进入废渣收集系统82，离心液通过溢流孔进入絮凝反应管5内。

为了保证离心液供给絮凝反应管5的连续性，在第一离心机21的溢流孔与絮凝反应管5的进水口之间设置提取液接收罐32，将第一离心机21的溢流孔与提取液接收罐32的入口连通，将离心液通入提取液接收罐32中存储，将提取液接收罐32的出口与絮凝反应管5的进水口连通，在提取液接收罐32的出口与絮凝反应管5的进水口连通的管线上设置计量泵42，通过计量泵42将提取液接收罐32中的离心液以一定的流速泵入絮凝反应管5中。

絮凝反应管5上设置进水口和出水口，进水口除与提取液接收罐32连通外，还与絮凝剂储罐31连通，絮凝剂储罐31中存储絮凝剂，离心液和絮凝剂通过进水口进入絮凝反应管5中，絮凝剂与离心液中的悬浮胶体发生反应，产生絮凝物，絮凝物与离心液形成絮凝悬浮液，絮凝悬浮液从出水口中排出。

在进水口与絮凝剂储罐31连通的管线上设置计量泵41，通过计量泵41将絮凝剂以一定的流速泵入絮凝反应管5中。

絮凝反应管5内还设置了促进絮凝液混合的混合折板。

絮凝反应管5的出水口与第二离心机22的入口连通，第二离心机22的溢流孔与酸化洗涤管线的反应液入口64连通，第二离心机22的固体残渣排放口与废渣收集系统83连通，絮凝悬浮液通过第二离心机22的入口进入第二离心机22中，第二离心机22对絮凝悬浮液进行离心分离，获得絮凝物残渣和上清液，絮凝物残渣经固体残渣排放口进入废渣收集系统83，上清液通过溢流孔排出后，经反应液入口64进入酸化洗涤管线。

酸化洗涤管线的反应液入口64还与盐酸储罐34连通，盐酸储罐34中存储盐酸，将上清液和盐酸通入酸化洗涤管线中进行反应，生成不溶于水的黄芩苷结晶。

为了保证酸化洗涤管线中盐酸与上清液混合物的准确性与连续性，在第二离心机22的溢流孔与反应液入口64之间设置上清液接收罐33和静态混合器7。第二离心机22的溢流孔与上清液接收罐33的入口连通，将上清液通入上清液接收罐33中存储，上清液接收罐33的出口、盐酸储罐34的出口均与静态混合器7的入口连通，静态混合器7的出口与反应液入口64连通。

在清液接收罐33的出口与静态混合器7的入口连通的管线上设置计量泵43和加热装置93，在盐酸储罐34与静态混合器7的入口连通的管线上设置计量泵44，通过计量泵43将上清液接收罐33中的上清液以一定的流速泵入静态混合器7中，通过计量泵44将盐酸储罐34中的盐酸以一定的流速泵入静态混合器7中，通过加热装置93对该管线上的上清液进行加热，使进入静态混合器7的上清液为加热后的上清液，提高静态混合器7中混合液的反应速度。

盐酸和上清液在静态混合器7中混合，获得的混合液经静态混合器7的出口排出后经反应液入口64进入酸化洗涤管线中。

酸化洗涤管线包括相连通的反应段61和洗涤段62，反应段61上设置反应液入口64，洗涤段62上设置洗涤液入口66和产品浆出口67，在反应段61与洗涤段62连通处设置母液出口，酸化洗涤管线内设置第四螺旋输送机，第四螺旋输送机用于将反应段61产生的结晶运至洗涤段62，并将洗涤段62获得的产品浆运至产品浆出口67。

静态混合器7排出的混合液经反应液入口64进入反应段61中进行反应沉降，生成不溶于水的黄芩苷结晶和母液，黄芩苷结晶沉降于底部，经第四螺旋输送机推进到洗涤段62，洗涤液入口66与洗涤液输送管线连通，在洗涤液输送管线上设置加热装置92，通过加热装置92对洗涤液输送管线中的洗涤液进行加热，将加热后的洗涤液通过洗涤液入口66输入至洗涤段62中，在洗涤段62中，洗涤液对黄芩苷结晶进行逆向洗涤，将黄芩苷结晶中的杂质成分溶解，形成杂质洗涤液，在洗涤段62中获得经过洗涤的黄芩苷结晶浆液，杂质洗涤液在反应段61与洗涤段62连通处进行混合，形成母液混合液，母液混合液由母液出口排出，黄芩苷结晶浆液被第四螺旋输送机运到产品浆出口67排出。

母液出口与污水处理系统10连通，将母液混合液排至污水处理系统中进行处理。

在酸化洗涤管线内设置管道控温系统68，管道控温系统68包括加热装置和温度传感器，通过该加热装置对酸化洗涤管线内的混合液进行加热，提升反应速度，通过该温度传感器对酸化洗涤管线内的温度进行监测。

为了防止细小的黄芩苷结晶从母液出口中排出，在母液出口处设置过滤器63，通过过滤器63对母液混合液进行过滤，过滤后的废液经母液出口排出，过滤出的细小的黄芩苷结晶重新进入黄芩苷结晶浆液由产品浆出口67排出。

将产品浆出口与第三离心机23的入口连通，通过第三离心机23的入口将黄芩苷结晶浆液输送至第三离心机23中，通过第三离心机23的离心分离，获得精品黄岑苷和废液。

将第三离心机23的溢流孔与污水处理系统10连通，将第三离心机23的固体残渣排放口与产品收集系统84连通。

第三离心机23获得的精品黄岑苷通过固体残渣排放口排放至产品收集系统84中。

第三离心机23获得的废液通过溢流孔进入污水处理系统10进行处理。

本实施例公开的一种基于连续逆流提取的黄岑苷生产线，自动化程度高，可以实现黄芩苷管线式连续运行，便于生产自动化；药材提取率高，通过逆流提取，药材成分被充分浸出；产品纯度高，黄芩苷在半悬浮状态，与洗涤剂逆流洗涤，可以充分去除黄芩苷中的水溶性杂质，解决了现有工业生产黄芩苷洗涤过程由于团聚包带造成的洗涤不充分的难题；有效缩短工艺流程；经管线式洗涤，杂质除去充分，可以不用常规工艺中的碱溶、二次絮凝和二次酸沉工艺，有效缩短工艺流程50％以上；众所周知，黄芩苷在碱性环境中很容易分解，省去碱溶工艺避免了产品碱溶过程的降解，减少了生产过程的产品损失。

实施例2

在该实施例中，公开了一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产方法，包括：

将逆流提取装置获取的提取液通入第一离心机中进行离心分离，获得离心液；

将离心液和絮凝剂通入絮凝反应管中反应，获得絮凝悬浮液；

将絮凝悬浮液通入第二离心机中进行离心分离，获得上清液；

将上清液和盐酸通入酸化洗涤管线中反应洗涤，获得黄芩苷结晶浆液；

黄芩苷结晶浆液通入第三离心机中进行离心分离，获得黄芩苷。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线，其特征在于，包括逆流提取装置，逆流提取装置的提取液出口与第一离心机的入口连通，第一离心机的溢流孔与絮凝反应管的进水口连通，絮凝反应管的进水口还与絮凝剂储罐连通，絮凝反应管的出水口与第二离心机的入口连通，第二离心机的溢流孔与酸化洗涤管线连通，酸化洗涤管线包括相连通的反应段和洗涤段，反应段上设置反应液入口，洗涤段上设置洗涤液入口和产品浆出口，酸化洗涤管线内设置第四螺旋输送机，第四螺旋输送机用于将反应段产生的结晶运至洗涤段，并将洗涤段的黄芩苷结晶浆液运至产品浆出口，反应液入口与第二离心机的溢流孔及盐酸储罐连通，产品浆出口与第三离心机的入口连通；

所述逆流提取装置包括设置有进料口、出料口、蒸汽入口和蒸汽出口的进料管，设置有药材入口、出渣口、料液进口和提取液出口的逆流提取管，设置有进渣口和排渣口的挤渣通道，进料管内设置将药材从进料口运至出料口的第一螺旋输送机，逆流提取管内设置将药材从药材入口运至出渣口的第二螺旋输送机，挤渣通道内设置将药渣从进渣口运至排渣口的第三螺旋输送机，出料口与药材入口连通，出渣口与进渣口连通；

所述絮凝反应管内设置促进絮凝液混合的混合折板。

2.如权利要求1所述的一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线，其特征在于，第一离心机的溢流孔与絮凝反应管的进水口之间设置提取液接收罐，第一离心机的溢流孔与提取液接收罐的入口连通，提取液接收罐的出口与絮凝反应管的进水口连通。

3.如权利要求1所述的一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线，其特征在于，第二离心机的溢流孔与反应液入口之间设置上清液储罐和静态混合器，第二离心机的溢流孔与上清液接收罐的入口连通，上清液接收罐的出口、盐酸储罐的出口均与静态混合器的入口连通，静态混合器的出口与反应液入口连通。

4.如权利要求3所述的一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线，其特征在于，上清液储罐出口与静态混合器入口连通的管线上设置加热装置。

5.如权利要求1所述的一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线，其特征在于，第三离心机的出渣口与产品收集系统连通。

6.如权利要求1所述的一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线，其特征在于，酸化洗涤管线上还设置母液出口，母液出口、第三离心机的溢流孔均与污水处理系统连通。

7.如权利要求6所述的一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线，其特征在于，母液出口位于反应段与洗涤段连通处。

8.如权利要求6所述的一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线，其特征在于，母液出口与旋液分离器的入口连通，旋液分离器的液体出口与污水处理系统连通，旋液分离器的结晶出口与酸化洗涤管线连通。

9.一种如权利要求1-8任一项所述的基于连续逆流提取的黄芩苷生产线的生产方法，包括：

将逆流提取装置获取的提取液通入第一离心机中进行离心分离，获得离心液；

将离心液和絮凝剂通入絮凝反应管中反应，获得絮凝悬浮液；

将絮凝悬浮液通入第二离心机中进行离心分离，获得上清液；

将上清液和盐酸通入酸化洗涤管线中反应洗涤，获得黄芩苷结晶浆液；

黄芩苷结晶浆液通入第三离心机中进行离心分离，获得黄芩苷；

所述逆流提取装置包括设置有进料口、出料口、蒸汽入口和蒸汽出口的进料管，设置有药材入口、出渣口、料液进口和提取液出口的逆流提取管，设置有进渣口和排渣口的挤渣通道，进料管内设置将药材从进料口运至出料口的第一螺旋输送机，逆流提取管内设置将药材从药材入口运至出渣口的第二螺旋输送机，挤渣通道内设置将药渣从进渣口运至排渣口的第三螺旋输送机，出料口与药材入口连通，出渣口与进渣口连通；

所述絮凝反应管内设置促进絮凝液混合的混合折板。