CN115337665B - 微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法 - Google Patents
微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115337665B CN115337665B CN202211117502.3A CN202211117502A CN115337665B CN 115337665 B CN115337665 B CN 115337665B CN 202211117502 A CN202211117502 A CN 202211117502A CN 115337665 B CN115337665 B CN 115337665B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- baicalin
- radix scutellariae
- extraction device
- microchannel
- extraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 81
- IPQKDIRUZHOIOM-UHFFFAOYSA-N Oroxin A Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC(C(=C1O)O)=CC2=C1C(=O)C=C(C=1C=CC=CC=1)O2 IPQKDIRUZHOIOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 77
- IKIIZLYTISPENI-ZFORQUDYSA-N baicalin Chemical compound O1[C@H](C(O)=O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1OC(C(=C1O)O)=CC2=C1C(=O)C=C(C=1C=CC=CC=1)O2 IKIIZLYTISPENI-ZFORQUDYSA-N 0.000 title claims abstract description 77
- 229960003321 baicalin Drugs 0.000 title claims abstract description 77
- AQHDANHUMGXSJZ-UHFFFAOYSA-N baicalin Natural products OC1C(O)C(C(O)CO)OC1OC(C(=C1O)O)=CC2=C1C(=O)C=C(C=1C=CC=CC=1)O2 AQHDANHUMGXSJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 77
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims abstract description 43
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims abstract description 43
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 40
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 claims abstract description 37
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 61
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 28
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000000520 microinjection Methods 0.000 claims description 20
- 241000207929 Scutellaria Species 0.000 claims description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 15
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 12
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 8
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 8
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 6
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 4
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 34
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 7
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 7
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 6
- 240000004534 Scutellaria baicalensis Species 0.000 description 5
- 235000017089 Scutellaria baicalensis Nutrition 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 5
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 description 4
- 102000005744 Glycoside Hydrolases Human genes 0.000 description 4
- 108010031186 Glycoside Hydrolases Proteins 0.000 description 4
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 4
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 230000000415 inactivating effect Effects 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- FXNFHKRTJBSTCS-UHFFFAOYSA-N Baicalein Natural products C=1C(=O)C=2C(O)=C(O)C(O)=CC=2OC=1C1=CC=CC=C1 FXNFHKRTJBSTCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 2
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 2
- UDFLTIRFTXWNJO-UHFFFAOYSA-N baicalein Chemical compound O1C2=CC(=O)C(O)=C(O)C2=C(O)C=C1C1=CC=CC=C1 UDFLTIRFTXWNJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940015301 baicalein Drugs 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000009615 deamination Effects 0.000 description 2
- 238000006481 deamination reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006114 decarboxylation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004925 denaturation Methods 0.000 description 2
- 230000036425 denaturation Effects 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 2
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 2
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 2
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 2
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 206010008479 Chest Pain Diseases 0.000 description 1
- IAJILQKETJEXLJ-UHFFFAOYSA-N Galacturonsaeure Natural products O=CC(O)C(O)C(O)C(O)C(O)=O IAJILQKETJEXLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000000616 Hemoptysis Diseases 0.000 description 1
- 208000032843 Hemorrhage Diseases 0.000 description 1
- 206010023126 Jaundice Diseases 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 1
- 206010047700 Vomiting Diseases 0.000 description 1
- HIMJIPRMECETLJ-UHFFFAOYSA-N Wogonin Natural products COc1cc(O)c(O)c2C(=O)C=C(Oc12)c3ccccc3 HIMJIPRMECETLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003916 acid precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- IAJILQKETJEXLJ-QTBDOELSSA-N aldehydo-D-glucuronic acid Chemical compound O=C[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)C(O)=O IAJILQKETJEXLJ-QTBDOELSSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 208000006673 asthma Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 1
- 238000010504 bond cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000000747 cardiac effect Effects 0.000 description 1
- 230000002490 cerebral effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 210000003754 fetus Anatomy 0.000 description 1
- 229940097043 glucuronic acid Drugs 0.000 description 1
- 230000002779 inactivation Effects 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 1
- 230000027939 micturition Effects 0.000 description 1
- 150000002772 monosaccharides Chemical class 0.000 description 1
- 210000000653 nervous system Anatomy 0.000 description 1
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 description 1
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 description 1
- 235000017709 saponins Nutrition 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 230000008673 vomiting Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 1
- XLTFNNCXVBYBSX-UHFFFAOYSA-N wogonin Chemical compound COC1=C(O)C=C(O)C(C(C=2)=O)=C1OC=2C1=CC=CC=C1 XLTFNNCXVBYBSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0261—Solvent extraction of solids comprising vibrating mechanisms, e.g. mechanical, acoustical
- B01D11/0265—Applying ultrasound
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L2/00—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
- A61L2/02—Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using physical phenomena
- A61L2/08—Radiation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0492—Applications, solvents used
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
- B01D11/0496—Solvent extraction of solutions which are liquid by extraction in microfluidic devices
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
- C07H1/08—Separation; Purification from natural products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H17/00—Compounds containing heterocyclic radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
- C07H17/04—Heterocyclic radicals containing only oxygen as ring hetero atoms
- C07H17/06—Benzopyran radicals
- C07H17/065—Benzo[b]pyrans
- C07H17/07—Benzo[b]pyran-4-ones
Abstract
微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,包括原料粉碎的步骤、60Co‑γ射线辐照灭酶处理的步骤,超声提取的步骤,微通道萃取装置纯化的步骤和分离的步骤,本发明采用辐照灭酶和微通道萃取装置辅助纯化的方式,快速、高效地从黄岑根中分离出黄芩苷,使黄芩中的有效药用成分——黄芩苷得到最大程度的保留和提取,黄芩苷的提取率高,且所得黄芩苷产品的纯度高。工艺本身步骤简单,操作方便,反应过程精确可控,且绿色安全,可大大降低生产成本,节约能源。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的提取纯化技术领域,具体的说是一种微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法。
背景技术
黄芩为我国中医临床常用中药。现代药理及化学成分研究表明黄芩具有清热燥湿、泻火解毒、止血等功效,传统上常用于治疗肺热咳嗽、咯血、黄疸、湿温、暑湿、胸闷呕吐等疾病。现代研究表明:黄芩除具有利尿、解热、止咳平喘、保胎等药理活性外,还具有抗菌、保肝、抗肿瘤、抗氧化、心脑血管保护、神经系统保护等多种药理活性。黄芩中的主要药用成分为黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素等,其中,黄芩苷是黄芩及其制剂的主要质量控制指标成分。
黄芩内含有一种内源酶-糖苷酶,糖苷酶是指一类以内切或外切方式水解各种含糖化合物中的糖苷键,产生单糖或糖复合物的酶。糖苷酶可将黄芩苷水解成葡萄糖醛酸和黄芩素,故在黄芩提取前需要进行灭酶处理。
现有技术中常规的黄岑灭酶方式为蒸汽高温灭酶或微波灭酶。其中,蒸汽高温灭酶是将黄芩粉末投入提取罐内,提取罐通蒸汽进行加热至80-100℃,保温0.5-1h进行灭酶,这种方法需要使用高温蒸汽,存在资源浪费,操作复杂的问题,在一定程度上增加了生产成本。微波灭酶是利用微波能量在介质中可以转化为热量的方式,使酶的主要成分——蛋白质发生变性,而失去酶活性。微波的吸收和加热均与损耗系数有关,对于潮湿的物料进行加热时,含水分多的部分将被快速加热干燥,因它的损耗系数大,后再对其他部分逐步加热。在同一批物料内,底部物料水分会高,相同微波时间内,微波加热会造成加热不均匀的现象,部分温度过高损坏有效成分,部分温度过低达不到灭酶的效果,操作要求较高。同时,微波灭酶对黄芩中的水分也有一定要求,微波是一种能量,在介质中会转化为热量,所以微波开启过程中会一直进行加热,且微波加热速度快,为保证灭酶过程中不会由于温度过高而导致黄芩中的有效成分被破坏,一般要求黄芩水分含量要高,这就导致了微波加热具有一定的局限性。即:微波灭酶,易造成加热不均匀,灭酶不彻底,操作要求高等缺陷。
目前黄芩苷的提取多采用碱提酸沉的工艺,产生大量的含酸工业废水,难以处理。且纯化过程中由于黄芩苷一部分在上清液内,一部分经二次沉淀转化为纯度不高的副产品,黄芩苷损失较大,且产品的纯度也不高。
因此,如何研究并设计一种从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,对于降低黄芩苷的生产成本,提高其纯度,扩大其应用范围来说实为必要。
发明内容
本发明的技术目的为:采用辐照灭酶和微通道萃取装置辅助纯化的方式,快速、高效地从黄岑根中分离出黄芩苷,使黄芩中的有效药用成分——黄芩苷得到最大程度的保留和提取,黄芩苷的提取率高,且所得黄芩苷产品的纯度高。工艺本身步骤简单,操作方便,反应过程精确可控,且绿色安全,可大大降低生产成本,节约能源。
本发明为实现上述技术目的,所采用的技术方案是:微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,包括以下步骤:
步骤一、原料处理
取黄芩根原料将其晾晒至含水量为8~12%,之后过除尘筛进行除杂后,置于粉碎机中粉碎,制得黄芩根粉末,备用;
步骤二、灭酶
采用60Co-γ射线,在辐射剂量为4~6 kGy的条件下,对步骤一制得的黄芩根粉末进行辐照灭酶处理0.5~1h,制得灭酶料,备用;
步骤三、超声提取
按照(8~10):1的质量比,分别取去离子水和步骤二制得的灭酶料进行混合,充分混匀后,置于超声波处理器中,调节超声波频率为40~60 kHz,进行超声提取0.5~1.5h,提取完成后,对所得混合料进行过滤,所得滤液即为黄岑提取液,备用;
步骤四、微通道萃取装置纯化
按照(1-4):1的流速比,将萃取剂和步骤三制得的黄岑提取液分别泵入微通道萃取装置中,在两者分别完成60~70℃预热后,于60~70℃温度和1×106~1.5×106Pa背压条件下,于微通道反应器中进行混合纯化反应5~25min,收集所得萃取混合相,备用;
步骤五、分离
将步骤四收集到的萃取混合相进行静置,待有机相和水相完全分层后,采用分液漏斗进行分液,得到有机萃取相和萃余水相,对萃余水相进行真空干燥,即得黄芩苷产品。
进一步的,在步骤二中,所述的辐射剂量为5 kGy。
进一步的,在步骤三中,所述的超声波频率为50kHz。
进一步的,在步骤四中,所述的萃取剂为正丁醇和乙酸乙酯中的至少一种。
进一步的,在步骤四中,所述的微通道反应器为T型,Y型,心型或三角型。
进一步的,在步骤四中,所述微通道反应器的管道横切面为圆形,且管道的管径为1.2mm。
进一步的,在步骤四中,所述萃取剂和黄岑提取液的泵入流速为0.4~3mL/min。
进一步的,在步骤四中,所述的微通道萃取装置包括用于泵入萃取剂的微型注射泵Ⅰ、用于泵入黄岑提取液的微型注射泵Ⅱ、物料预热组件、物料反应组件和接收单元,其中,物料预热组件中设有两组预热管道和一个混合器,两组预热管道的进料端分别通过一段输送管线与微型注射泵Ⅰ和微型注射泵Ⅱ连接,每段输送管线上均设置有一个注射器和一个单向阀,两组预热管道的出料端均与混合器连接,所述的物料反应组件包括反应器管道,该反应器管道的进料端与混合器连接,反应器管道的出料端与接收单元连接,在反应器管道上还设置有用于为其提供反应背压的背压阀。
进一步的,所述的物料预热组件和物料反应组件中均加装有用于对其内部物料进行加热的恒温循环换热机构。
进一步的,在步骤五中,所述真空干燥时的温度为50~70℃,真空度为-0.09~-0.1MPa。
本发明的有益效果:
1、本发明的一种微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,工艺步骤简单、操作方便,反应时间短,反应过程精确可控,且绿色安全,可快速、高效,高回收率地从黄岑根中分离出黄芩苷,并使黄芩中的有效药用成分——黄芩苷得到最大程度的保留和提取,避免了其分解和变性,黄芩苷的提取率较高,且成品黄芩苷产品的纯度高,可大大降低生产成本,节约能源,提高原料资源的利用率。
2、本发明的一种微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,采用辐照灭酶的方式来对黄岑中的糖苷酶进行灭酶处理,特定射线和辐射剂量的辐照灭酶处理可有效促使蛋白分子发生脱氨、脱羧、氨基酸氧化、二硫键的断裂、肽链的降解等一系列反应,使得蛋白质分子的高级结构发生改变,进而使得蛋白质变性,从而导致糖苷酶失活。该灭酶方法本身操作简单,绿色安全,灭酶彻底、高效便捷,灭酶效果好,且不会对黄岑原料中的其他组分造成破坏,从而最大限度地保留了黄芩苷的有效含量,且节约能源。
3、本发明的一种微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,创造性地利用微通道萃取装置对黄芩苷进行纯化,特定结构的微通道萃取装置增加了萃取的推动力、改善了传质性能,具有高效的传热、传质能力,具有反应过程精确可控,反应时间短的特点,可精确控制萃取条件,提高萃取效率,与传统黄芩苷纯化方式相比,损耗量小,设备尺寸大大缩小,操作简单,可连续化操作符合大规模生产需求。提取出的黄芩苷可全部被萃取回收,进而转化为高纯度的黄芩苷产品,可大大提高药材中有效成分的利用率,节约了反应时间,提高了反应效率和成品化合物的纯度以及品质。
4、本发明的一种微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,在利用微通道萃取装置对黄芩苷进行纯化的过程中,具体选择了60~70℃的温度、1×106~1.5×106Pa的背压条件、0.4~3mL/min的原料流速和正丁醇或乙酸乙酯作为萃取剂的萃取条件,该精准控制的萃取条件,可有效除去黄芩提取液中的黄酮类物质、皂苷等杂质,而只留下黄芩苷,从而使成品黄芩苷的纯度更高,品质更好。
附图说明
图1为本发明实施例1所采用微通道萃取装置的结构示意图;
附图说明:1、微型注射泵Ⅰ;2、微型注射泵Ⅱ;3、注射器;4、单向阀;5、预热管道;6、混合器;7、物料预热组件;8、物料反应组件;9、反应器管道;10、接收单元。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明,但所列举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述的实验过程若未加指明均是在常温常压条件下进行;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可在市场上购买得到。
微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,包括以下步骤:
步骤一、原料处理
取黄芩根原料将其晾晒至含水量为8~12%,之后过除尘筛进行除杂后,置于粉碎机中粉碎,制得黄芩根粉末,备用;
步骤二、灭酶
采用60Co-γ射线,在辐射剂量为4~6 kGy的条件下,对步骤一制得的黄芩根粉末进行辐照灭酶处理0.5~1h,制得灭酶料,备用;
其中,辐照剂量限定为4~6 kGy,因为辐射剂量过低,会造成灭酶不彻底,影响黄芩苷提取率,辐射剂量过高,会造成黄芩苷分解,影响原料黄芩苷含量;
步骤三、超声提取
按照(8~10):1的质量比,分别取去离子水和步骤二制得的灭酶料进行混合,充分混匀后,置于超声波处理器中,调节超声波频率为40~60 kHz,进行超声提取0.5~1.5h,提取完成后,分离草渣与提取液,提取液经超滤膜处理,去除其中的不溶物颗粒,所得滤液即为黄岑提取液,备用;
步骤四、微通道萃取装置纯化
按照(1-4):1的流速比,将萃取剂和步骤三制得的黄岑提取液分别泵入微通道萃取装置中,其中萃取剂和黄岑提取液的泵入流速为0.4~3mL/min,在两者分别完成60~70℃预热后,于60~70℃温度和1×106~1.5×106Pa背压条件下,于微通道反应器中进行混合纯化反应5~25min,收集所得萃取混合相,备用;
所述的萃取剂为正丁醇和乙酸乙酯中的至少一种;所述的微通道反应器为T型,Y型,心型或三角型;所述微通道反应器的管道横切面为圆形,且管道的管径为1.2mm;
所述的微通道萃取装置包括用于泵入萃取剂的微型注射泵Ⅰ1、用于泵入黄岑提取液的微型注射泵Ⅱ2、物料预热组件7、物料反应组件8和接收单元10,其中,物料预热组件7中设有两组预热管道5和一个混合器6,两组预热管道5的进料端分别通过一段输送管线与微型注射泵Ⅰ1和微型注射泵Ⅱ2连接,每段输送管线上均设置有一个注射器3和一个单向阀4,两组预热管道5的出料端均与混合器6连接,所述的物料反应组件8包括反应器管道9,该反应器管道9的进料端与混合器6连接,反应器管道9的出料端与接收单元10连接,在反应器管道9上还设置有用于为其提供反应背压的背压阀,在物料预热组件7和物料反应组件8中均加装有用于对其内部物料进行加热的恒温循环换热机构;
步骤五、分离
将步骤四收集到的萃取混合相进行静置,待有机相和水相完全分层后,采用分液漏斗进行分液,得到有机萃取相和萃余水相,有机相将黄酮类物质除去,水相黄芩苷得到纯化;对萃余水相进行温度为50~70℃,真空度为-0.09~-0.1MPa的真空干燥,即得黄芩苷产品,经检测该黄芩苷产品中黄芩苷的含量为90%以上。
本发明提供的一种微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,利用辐照黄芩进行灭酶,灭酶后水提,再利用微通道萃取装置纯化黄芩苷,方法本身操作简单,安全高效,且得到黄芩苷含量高。
具体工艺中,本发明创造性采用辐照灭酶的方式处理黄芩中的糖苷酶,避免了黄芩苷会在提取过程中的分解,辐照灭酶主要通过促使蛋白分子发生脱氨、脱羧、氨基酸氧化、二硫键的断裂、肽链的降解等一系列反应,使得蛋白质分子的高级结构发生改变,造成蛋白质变性,从而导致酶失活。该方法绿色安全,灭酶效率高,能最大程度的保留黄芩内黄芩苷,黄芩苷提取率更高,且操作简单,节约能源。解决了现有技术中蒸汽高温灭酶方式操作繁琐,能源消耗大,微波灭酶,易造成加热不均匀,灭酶不彻底等问题,灭酶效果好,无需加热,操作简单。
创造性地将具有极高传质效率的微通道混合装置应用于黄芩苷纯化,与传统黄芩苷纯化相比,损耗量小,设备尺寸大大缩小,操作简单,可连续化操作符合大规模生产需求。通过微通道混合器增加了萃取的推动力、改善了传质性能,大幅提高了萃取过程效率。提取出的黄芩苷全部被萃取回收,通过该方法极大提高了药材中有效成分的利用率。
实施例1
本实施例的一种微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,具体包括以下步骤:
1、粉碎:取黄芩根晾干至含水分10%,过除尘筛,除去土杂灰尘后粉碎机进行粉碎,得到黄芩根粉末800g;
2、灭酶:黄芩根粉末在投料前进行灭酶,采用辐照剂量为6 kGy的60Co-γ射线进行辐照处理,辐照时间为0.5h;
3、提取:在800g黄芩根粉末中加入6.4L纯水,超声进行提取,超声频率设置为60kHz进行提取,提取时间为1.5h;提取完成后,分离草渣与提取液,得5.6L提取液,提取液经超滤膜处理,去除其中的不溶物颗粒,制得黄岑提取液,备用;
4、微通道萃取装置萃取:如附图1所示,采用T型微通道萃取装置对黄岑提取液进行纯化,所用反应器管道9的横切面为圆形,反应器规格为管径1.2mm,开口为1.2mm,具体操作为在物料预热组件7和物料反应组件8中均加装恒温循环换热装置,以导热油作为换热介质,设定加热温度为70℃,待物料预热组件7和物料反应组件8达到设定温度后,调整流速,使两通道流量为1:1(黄芩提取液:乙酸乙酯),设定流速为0.6 mL/min,在温度和流速稳定后,将5.6L乙酸乙酯和5.6L黄芩提取液以设定的流量分别采用微型注射泵Ⅰ1和微型注射泵Ⅱ2泵送至微反应系统中,先在物料预热组件7中经预热管道5预热和混合器6混合后,进入物料反应组件8中,在反应器管道9中进行反应,在反应器管道9的出口处接入背压阀进行背压,背压为1×106Pa。乙酸乙酯与黄芩提取液经过反应器管道9反应后流入后续的接收单元10烧杯中,反应结束,反应时间共15min,得到混合物料11.2L;
5、分离:将步骤4烧杯中的11.2L的混合物静置,静置后分层,进行分液,得到萃取相与水相;水相真空干燥,真空度-0.1MPa,干燥温度为60℃,干燥后称重,得到黄芩苷产品92.5g,经检测黄芩苷含量为90.8%。
实施例2
本实施例的一种微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,具体包括以下步骤:
1、粉碎:取黄芩根晾干至含水分8%,过除尘筛,除去土杂灰尘后粉碎机进行粉碎,得到黄芩根粉末500g;
2、灭酶:黄芩根粉末在投料前进行灭酶,采用辐照剂量为5kGy的60Co-γ射线进行辐照处理,辐照时间为1h;
3、提取:在500g黄芩根粉末中加入5L纯水,超声进行提取,超声频率设置为40 kHz进行提取,提取时间为1h;提取完成后,分离草渣与提取液,得4.3L提取液,提取液经超滤膜处理,去除其中的不溶物颗粒,制得黄岑提取液,备用;
4、微通道萃取装置萃取:采用Y型微通道萃取装置对黄岑提取液进行纯化,所用反应器管道的横切面为圆形,反应器规格为管径1.2mm,开口为1.2mm,具体操作为在物料预热组件和物料反应组件中均加装恒温循环换热装置,以导热油作为换热介质,设定加热温度为65℃,待物料预热组件和物料反应组件达到设定温度后,调整流速,使两通道流量为1:2(黄芩提取液:正丁醇),分别设定流速为0.5 mL/min(黄芩提取液)、1mL/min(正丁醇),在温度和流速稳定后,将4.3L黄芩提取液和8.6L乙酸乙酯以设定的流量分别采用微型注射泵Ⅰ和微型注射泵Ⅱ泵送至微反应系统中,先在物料预热组件中经预热管道预热和混合器混合后,进入物料反应组件中,在反应器管道中进行反应,在反应器管道的出口处接入背压阀进行背压,背压为1.2×106Pa。正丁醇与黄芩提取液经过反应器管道反应后流入后续的接收单元烧杯中,反应结束,反应时间共20min,得到混合物料12.9L;
5、分离:将步骤4烧杯中的12.9L的混合物静置,静置后分层,进行分液,得到萃取相与水相;水相真空干燥,真空度-0.09MPa,干燥温度为70℃,干燥后称重,得到黄芩苷产品59.3g,经检测黄芩苷含量为91.3%。
实施例3
本实施例的一种微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,具体包括以下步骤:
1、粉碎:取黄芩根晾干至含水分12%,过除尘筛,除去土杂灰尘后粉碎机进行粉碎,得到黄芩根粉末800g;
2、灭酶:黄芩根粉末在投料前进行灭酶,采用辐照剂量为4 kGy的60Co-γ射线进行辐照处理,辐照时间为0.8h;
3、提取:在800g黄芩根粉末中加入7.2L纯水,超声进行提取,超声频率设置为50kHz进行提取,提取时间为1.2h;提取完成后,分离草渣与提取液,得6.4L提取液,提取液经超滤膜处理,去除其中的不溶物颗粒,制得黄岑提取液,备用;
4、微通道萃取装置萃取:采用三角型微通道萃取装置对黄岑提取液进行纯化,所用反应器管道的横切面为圆形,反应器规格为管径1.2mm,开口为1.2mm,具体操作为在物料预热组件和物料反应组件中均加装恒温循环换热装置,以导热油作为换热介质,设定加热温度为60℃,待物料预热组件和物料反应组件达到设定温度后,调整流速,使两通道流量为1:4(黄芩提取液:乙酸乙酯和正丁醇的混合物),分别设定流速为0.75 mL/min(黄芩提取液)、3mL/min(乙酸乙酯和正丁醇的混合物),在温度和流速稳定后,将25.6L乙酸乙酯与正丁醇的混合物和6.4L黄芩提取液以设定的流量分别采用微型注射泵Ⅰ和微型注射泵Ⅱ泵送至微反应系统中,先在物料预热组件中经预热管道预热和混合器混合后,进入物料反应组件中,在反应器管道中进行反应,在反应器管道的出口处接入背压阀进行背压,背压为1.5×106Pa。乙酸乙酯与正丁醇的混合物与黄芩提取液经过反应器管道反应后流入后续的接收单元烧杯中,反应结束,反应时间共25min,得到混合物料32L;
5、分离:将步骤4烧杯中的32L的混合物静置,静置后分层,进行分液,得到萃取相与水相;水相真空干燥,真空度-0.1MPa,干燥温度为50℃,干燥后称重,得到黄芩苷产品90.8g,经检测黄芩苷含量为94.2%。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、原料处理
取黄芩根原料将其晾晒至含水量为8~12%,之后过除尘筛进行除杂后,置于粉碎机中粉碎,制得黄芩根粉末,备用;
步骤二、灭酶
采用60Co-γ射线,在辐射剂量为4~6 kGy的条件下,对步骤一制得的黄芩根粉末进行辐照灭酶处理0.5~1h,制得灭酶料,备用;
步骤三、超声提取
按照(8~10):1的质量比,分别取去离子水和步骤二制得的灭酶料进行混合,充分混匀后,置于超声波处理器中,调节超声波频率为40~60 kHz,进行超声提取0.5~1.5h,提取完成后,对所得混合料进行过滤,所得滤液即为黄岑提取液,备用;
步骤四、微通道萃取装置纯化
按照(1-4):1的流速比,将萃取剂和步骤三制得的黄岑提取液分别泵入微通道萃取装置中,在两者分别完成60~70℃预热后,于60~70℃温度和1×106~1.5×106Pa背压条件下,于微通道反应器中进行混合纯化反应5~25min,收集所得萃取混合相,备用;
步骤五、分离
将步骤四收集到的萃取混合相进行静置,待有机相和水相完全分层后,采用分液漏斗进行分液,得到有机萃取相和萃余水相,对萃余水相进行真空干燥,即得黄芩苷产品。
2.根据权利要求1所述的微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,其特征在于:在步骤二中,所述的辐射剂量为5 kGy。
3.根据权利要求1所述的微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,其特征在于:在步骤三中,所述的超声波频率为50kHz。
4.根据权利要求1所述的微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,其特征在于:在步骤四中,所述的萃取剂为正丁醇和乙酸乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,其特征在于:在步骤四中,所述的微通道反应器为T型,Y型,心型或三角型。
6.根据权利要求1所述的微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,其特征在于:在步骤四中,所述微通道反应器的管道横切面为圆形,且管道的管径为1.2mm。
7.根据权利要求1所述的微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,其特征在于:在步骤四中,所述萃取剂和黄岑提取液的泵入流速为0.4~3mL/min。
8.根据权利要求1所述的微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,其特征在于:在步骤四中,所述的微通道萃取装置包括用于泵入萃取剂的微型注射泵Ⅰ、用于泵入黄岑提取液的微型注射泵Ⅱ、物料预热组件、物料反应组件和接收单元,其中,物料预热组件中设有两组预热管道和一个混合器,两组预热管道的进料端分别通过一段输送管线与微型注射泵Ⅰ和微型注射泵Ⅱ连接,每段输送管线上均设置有一个注射器和一个单向阀,两组预热管道的出料端均与混合器连接,所述的物料反应组件包括反应器管道,该反应器管道的进料端与混合器连接,反应器管道的出料端与接收单元连接,在反应器管道上还设置有用于为其提供反应背压的背压阀。
9.根据权利要求8所述的微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,其特征在于:所述的物料预热组件和物料反应组件中均加装有用于对其内部物料进行加热的恒温循环换热机构。
10.根据权利要求1所述的微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法,其特征在于:在步骤五中,所述真空干燥时的温度为50~70℃,真空度为-0.09~-0.1MPa。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211117502.3A CN115337665B (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211117502.3A CN115337665B (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115337665A CN115337665A (zh) | 2022-11-15 |
CN115337665B true CN115337665B (zh) | 2023-05-30 |
Family
ID=83956719
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211117502.3A Active CN115337665B (zh) | 2022-09-14 | 2022-09-14 | 微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115337665B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1212020A (zh) * | 1996-01-23 | 1999-03-24 | 拉普吉恩公司 | 利用大小分离技术分析核酸分子的方法和组合物 |
CN1658972A (zh) * | 2002-06-07 | 2005-08-24 | 阿米克股份公司 | 微流体结构 |
WO2010022441A1 (en) * | 2008-08-25 | 2010-03-04 | University Of South Australia | Extraction processes |
CN105362231A (zh) * | 2014-11-28 | 2016-03-02 | 马来亚大学 | 制造具有不同Log P值的缓释递送载体脂质纳米粒子的方法 |
CN106214838A (zh) * | 2016-07-20 | 2016-12-14 | 南京工业大学 | 一种利用微通道萃取装置从植物多糖水提液中回收总黄酮浸膏的方法 |
CN115006875A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-09-06 | 山东省分析测试中心 | 一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线及方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005224775A (ja) * | 2004-02-16 | 2005-08-25 | Fuji Xerox Co Ltd | 微粒子の処理方法及び処理装置 |
JP2010115624A (ja) * | 2008-11-14 | 2010-05-27 | Fuji Xerox Co Ltd | マイクロ流路デバイス、分離装置、並びに、分離方法 |
US10851077B2 (en) * | 2018-02-07 | 2020-12-01 | World Class Extractions Inc. | Method for extracting compositions from plants |
-
2022
- 2022-09-14 CN CN202211117502.3A patent/CN115337665B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1212020A (zh) * | 1996-01-23 | 1999-03-24 | 拉普吉恩公司 | 利用大小分离技术分析核酸分子的方法和组合物 |
CN1658972A (zh) * | 2002-06-07 | 2005-08-24 | 阿米克股份公司 | 微流体结构 |
WO2010022441A1 (en) * | 2008-08-25 | 2010-03-04 | University Of South Australia | Extraction processes |
CN105362231A (zh) * | 2014-11-28 | 2016-03-02 | 马来亚大学 | 制造具有不同Log P值的缓释递送载体脂质纳米粒子的方法 |
CN106214838A (zh) * | 2016-07-20 | 2016-12-14 | 南京工业大学 | 一种利用微通道萃取装置从植物多糖水提液中回收总黄酮浸膏的方法 |
CN115006875A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-09-06 | 山东省分析测试中心 | 一种基于连续逆流提取的黄芩苷生产线及方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
从黄芩中微波辅助提取黄芩苷的研究;程存归,金文英,吴兰菊;林产化学与工业(01);全文 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115337665A (zh) | 2022-11-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102391387B (zh) | 高等植物或食药用真菌类中活性多糖的微波化学提取方法 | |
CN102948758B (zh) | 一种从荞麦麸皮中提取荞麦黄酮的方法 | |
CN104342337B (zh) | 一种黄蜀葵功能保健酒的生产工艺 | |
CN110684128B (zh) | 一种黄精多糖的提取精制方法 | |
CN102827299B (zh) | 一种金柑多糖的提取纯化方法 | |
CN102199225B (zh) | 一种复合酶法制备茶树菇水解液的方法 | |
CN102093748B (zh) | 用红心萝卜制备萝卜红色素单聚体及萝卜原花青素的方法 | |
CN105535153A (zh) | 一种低温提取覆盆子活性成分的方法 | |
CN104177449B (zh) | 利用胁迫条件提高啤酒废酵母海藻糖得率的环保生产方法 | |
CN115337665B (zh) | 微通道萃取装置辅助从黄岑根中高效分离黄芩苷的方法 | |
CN107188911A (zh) | 利用大豆糖蜜提取大豆低聚糖和大豆异黄酮的方法 | |
CN106699916A (zh) | 一种莲藕多酚和多糖的联合提取方法 | |
CN107836562A (zh) | 一种牡丹籽活性肽及制备方法 | |
CN111150758B (zh) | 从藕节中连续制备多酚、多糖及膳食纤维的方法 | |
CN103641716A (zh) | 一种提取精制菊苣酸的方法 | |
CN106518642A (zh) | 一种大黄素提取工艺 | |
CN102936271B (zh) | 一种虫草素的提取方法 | |
CN108424472A (zh) | 灵芝活性多糖 | |
CN108084290A (zh) | 一种微波辅助提取薇菜中多糖的方法 | |
CN107488202A (zh) | 一种白柳枝叶中水杨甙的高收率提取方法 | |
CN101433322A (zh) | 一种富含花青素的功能食品及其制备方法 | |
CN106923350A (zh) | 一种用玉米须制备水溶性膳食纤维的方法 | |
CN113694152A (zh) | 一种高稳定性酶解法获取薏苡仁提取液的方法 | |
CN106905442B (zh) | 一种用于提高肝炎患者免疫力的小分子β-1,3-葡聚糖的制备方法 | |
CN105838757A (zh) | 一种利用甘薯废渣制备异麦芽低聚糖的生产方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231010 Address after: 471700 Industrial Agglomeration Area of Luoning County, Luoyang City, Henan Province Patentee after: LUOYANG LANSILI TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 471000 Building 1, Yin Kun science and Technology Park, 8 Fenghua Road, hi tech Zone, Luoyang, Henan Patentee before: LUOYANG INSTITUTE OF SCIENCE AND TECHNOLOGY |
|
TR01 | Transfer of patent right |