CN106214838A - 一种利用微通道萃取装置从植物多糖水提液中回收总黄酮浸膏的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微通道萃取装置从植物多糖水提液中回收总黄酮浸膏的方法，它是以疏水性的极性溶剂为萃取剂，以经过预处理的植物多糖水提液为萃取对象，在微通道萃取装置中进行混合萃取，获得含有植物总黄酮的浸膏，可用于植物黄酮的进一步精制提取。与现有技术相比，本发明具有萃取效率高、可连续操作、设备体积小和处理量大等优点。通过该方法，回收植物多糖提取液中的可溶性黄酮类化合物，提高了对药材的利用率。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种利用微通道萃取装置从植物多糖水提液中回收总黄酮浸膏的方法。
背景技术
黄酮类化合物是中药中一类重要的有效成分，具有多方面的生物活性，如扩张血管、保肝、抗氧化、杀菌、抗病毒及抑制癌细胞等，因此黄酮类化合物是用于生产中成药及天然药物的主要原料。黄酮类化合物由两个具有酚羟基苯环通过三个碳原子相互联结而成的一系列化合物，因此黄酮类化合物具有一定的极性。黄酮类化合物的结构导致溶解性能存在很大差异，如黄酮苷类中含有糖的结构，故易溶于水、甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯等极性溶剂，而游离黄酮、黄酮醇、查尔酮则难溶于水。植物多糖也是中药中一类重要的有效成分，具有增强免疫力、抗病毒及抑制癌细胞等方面的生理作用，由于多糖具有良好的水溶性，因此天然植物或药材中含有的多糖活性成分普遍采用水提取。目前对天然药材中的各种有效成分进行分步提取已日益成为共识，例如CN103451022B公开了一种先用水从江香薷中提取多糖再用乙醇提取总黄酮的方法。专利CN101358219B和CN101336949B也采用类似的方法从枣、白子菜中提取多糖和黄酮。但是各种黄酮类化合物在水中的溶解度存在明显差异，因此植物多糖的水提液中往往含有部分黄酮类化学物，如果不加以回收则会造成资源浪费并增加了多糖纯化的成本。
因此开发一种从植物多糖水提液中回收可溶性总黄酮的方法，可避免有效成分的浪费，并提高了生产的经济性，对推动植物有效成分的分级经济性和保护环境具有重要价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用微通道萃取装置从植物多糖水提液中回收总黄酮浸膏的方法，以解决现有技术存在的效果不佳的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种利用微通道萃取装置从植物多糖水提液中回收总黄酮浸膏的方法，它包括如下步骤：
(1)在常温下将萃取剂和含有黄酮类化合物的植物多糖水提液同时分别泵入微通道萃取装置中，萃取完成后取混合相经超声处理分相，收集有机萃取相和萃余相；
(2)将步骤(1)中收集的有机萃取相真空蒸发后进行真空干燥，即得总黄酮浸膏。
步骤(1)中，所述的萃取剂为疏水性的极性溶剂。
步骤(1)中，所述的含有黄酮类化合物的植物多糖水提液为：采用药用植物的根茎、果实或枝叶，用热水浸提后形成的提取液或粗多糖浸膏重新用去离子水溶解后经过脱蛋白处理和超滤膜过滤后形成的不含颗粒物和胶体的透明药液。
步骤(1)中，含有黄酮类化合物的植物多糖水提液和萃取剂在微通道萃取装置中的流速比为1～5：1。
步骤(1)中，所述的萃取为单级萃取或多级萃取。
步骤(1)中，所述的常温为10～30℃。
步骤(1)中，所述的微通道萃取装置的微通道结构为交叉指型、T型、Y型、J型、三角型或柱型；微通道的横截面为矩形，宽为40～200μm，高度为40～1000μm。
步骤(1)中，超声处理分相的方法为：超声处理后静置分层；其中，超声频率为20～60KHz；超声时间为3～10min，静置时间为10～30min。
步骤(2)中，真空蒸发的条件为：真空度-0.07～-0.1Mpa，蒸发温度为40～70℃。
步骤(2)中，真空干燥的条件为：真空度-0.09～-0.1Mpa，干燥温度为50～70℃，干燥时间为4～12h。
有益效果：
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
1、本发明采用的萃取方式可实现从含有黄酮类化合物的植物多糖的水提液中回收总黄酮浸膏，植物多糖的水提液中90％以上的黄酮类化合物被回收。
2、本发明将具有极高传质效率的微通道混合装置应用于植物多糖水提液中回收黄酮类化合物，与传统萃取使用的混合澄清槽、萃取塔相比，设备尺寸大大缩小，操作简单，可连续化操作符合大规模生产需求。通过微通道混合器增加了萃取的推动力、改善了传质性能，大幅提高了萃取过程效率。植物多糖水提液中90％以上的黄酮类化合物被萃取回收，而多糖的损失率低于10％，通过该方法极大提高了药材中有效成分的提取率。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
本实施例中，500mL经过超滤处理的枸杞多糖水提液(枸杞多糖26g/L，枸杞总黄酮1.9g/L)为萃取对象，以水饱和处理后的乙酸乙酯为萃取剂，分别以混合澄清槽和交叉指型微通道混合装置进行萃取性能的比较，具体萃取方法按以下步骤进行。
(1)将枸杞多糖水提液与萃取剂在20℃采用混合澄清槽进行单级液液萃取，萃取时间为60min，萃取剂和枸杞多糖水提液的相比为1：1，萃取结束后静置分层30min，分别收集萃取相及萃余相。将枸杞多糖水提液与萃取剂在20℃采用交叉指型微通道萃取装置(微通道的横截面特征尺寸的宽(W)为50μm，高度(H)为150μm)进行单级液液萃取，枸杞多糖水提液和萃取剂进料流速均为25mL/min，多糖水提液和萃取剂的进料流速比为1：1。流出液经40KHz超声处理5min，静置20min，分层收集萃取相及萃余相。
(2)将步骤(1)中混合澄清槽和微通道萃取装置获得的萃取相进行真空蒸发，蒸发温度为60℃，真空度-0.1Mpa，随后将所得枸杞浸膏进行真空干燥，真空度-0.09Mpa，干燥温度为60℃，干燥时间为6h。
该例中总黄酮的萃取收率是指获得的浸膏中总黄酮质量与萃取前多糖水提液中总黄酮质量之比。多糖损失率为萃取前后水提液中多糖质量的变化与萃取前多糖质量之比。结果如表1所示。
表1
可见采用微通道装置使总黄酮的萃取率显著提高，而多糖的损失率则明显降低，可用于枸杞多糖水提液中总黄酮的回收。而微通道装置的容积只相当于混合澄清槽的百万分之四，而萃取操作周期减少了一半。可见微通道装置可显著缩短操作时间，提高总黄酮的提取效率。
实施例2：
本实施例中，600mL经过超滤处理的薰衣草多糖水提液(薰衣草多糖11g/L，薰衣草总黄酮3.4g/L)为萃取对象，以水饱和处理后的乙酸乙酯为萃取剂，具体萃取回收方法按以下步骤进行。
(1)将薰衣草多糖水提液与萃取剂在18℃采用Y型微通道萃取装置(微通道的横截面特征尺寸的宽(W)为100μm，高度(H)为100μm)进行两级液液萃取，薰衣草多糖水提液和萃取剂进料流速均为30mL/min，多糖水提液和萃取剂的进料流速比为1：1。流出液经30KHz超声处理3min，静置30min，分层收集萃取相及萃余相。第一级萃取形成的萃余相作为下一级萃取的原料。
(2)将步骤(1)中微通道萃取装置获得的萃取相进行真空蒸发，蒸发温度为50℃，真空度-0.08Mpa，随后将所得薰衣草浸膏进行真空干燥，真空度-0.1Mpa，干燥温度为60℃，干燥时间为10h。
该例中总黄酮的萃取收率是指获得的浸膏中总黄酮质量与萃取前多糖水提液中总黄酮质量之比。多糖损失率为萃取前后水提液中多糖质量的变化与萃取前多糖质量之比。结果如表2所示。
表2
| 总黄酮的回收率(％) | 92.5 |
| 多糖的损失率(％) | 6.2 |
| 浸膏中总黄酮含量(％) | 65.4 |
实施例3：
本实施例中，将300mL甘草多糖浸膏溶解后的水提液经过超滤处理的(甘草多糖30g/L，薰衣草总黄酮5.74g/L)，以水饱和处理后的正丁醇为萃取剂，具体萃取回收方法按以下步骤进行。
(1)将水提液与萃取剂在30℃采用三角型微通道萃取装置(微通道的横截面特征尺寸的宽(W)为100μm，高度(H)为200μm)进行三级液液萃取，甘草多糖水提液和萃取剂进料流速为30mL/min，萃取剂进料流速为15mL/min，多糖水提液和萃取剂的进料流速比为2：1。流出液经20KHz超声处理3min，静置30min，分层收集萃取相，第一级萃取形成的萃余相作为下一级萃取的原料。
(2)将步骤(1)中微通道萃取装置获得的萃取相进行真空蒸发，蒸发温度为70℃，真空度-0.1Mpa，随后将所得甘草总黄酮浸膏进行真空干燥，真空度-0.1Mpa，干燥温度为65℃，干燥时间为8h。
该例中总黄酮的萃取收率是指获得的浸膏中总黄酮质量与萃取前多糖水提液中总黄酮质量之比。多糖损失率为萃取前后水提液中多糖质量的变化与萃取前多糖质量之比。结果如表3所示。
表3
| 总黄酮的回收率(％) | 94.1 |
| 多糖的损失率(％) | 9.3 |
| 浸膏中总黄酮含量(％) | 69.5 |
实施例4：
本实施例中，以500mL经过超滤处理的黄芩多糖水提液(黄芩多糖7.9g/L，黄芩总黄酮1.2g/L)为萃取对象，以水饱和处理后的乙酸乙酯为萃取剂，具体萃取回收方法按以下步骤进行。
(1)将黄芩多糖水提液与萃取剂在15℃采用柱型微通道萃取装置(微通道的横截面特征尺寸的宽(W)为50μm，高度(H)为500μm)进行三级液液萃取，黄芩多糖水提液和萃取剂进料流速为50mL/min，萃取剂进料流速为10mL/min，多糖水提液和萃取剂的进料流速比为5：1。流出液经20KHz超声处理3min，静置30min，分层收集萃取相用于反萃，第一级萃取形成的萃余相作为下一级萃取的原料。
(2)将步骤(1)中微通道萃取装置获得的萃取相进行真空蒸发，蒸发温度为70℃，真空度-0.09Mpa，随后将所得黄芩总黄酮浸膏进行真空干燥，真空度-0.08Mpa，干燥温度为60℃，干燥时间为4h。
该例中总黄酮的萃取收率是指获得的浸膏中总黄酮质量与萃取前多糖水提液中总黄酮质量之比。多糖损失率为萃取前后水提液中多糖质量的变化与萃取前多糖质量之比。结果如表4所示。
表4
| 总黄酮的回收率(％) | 95.8 |
| 多糖的损失率(％) | 3.7 |
| 浸膏中总黄酮含量(％) | 71.2 |
实施例5：
本实施例中，以1000mL经过超滤处理的银杏叶多糖水提液(银杏多糖14.0g/L，银杏叶总黄酮3.5g/L)为萃取对象，以水饱和处理后的正丁醇为萃取剂，具体萃取回收方法按以下步骤进行。
(1)将银杏叶多糖水提液与萃取剂在30℃采用T型微通道萃取装置(微通道的横截面特征尺寸的宽(W)为100μm，高度(H)为200μm)进行两级液液萃取，银杏叶多糖水提液和萃取剂进料流速为50mL/min，萃取剂进料流速为20mL/min，多糖水提液和萃取剂的进料流速比为2.5：1。流出液经50KHz超声处理5min，静置20min，分层收集萃取相用于反萃，第一级萃取形成的萃余相作为下一级萃取的原料。
(2)将步骤(1)中微通道萃取装置获得的萃取相进行真空蒸发，蒸发温度为70℃，真空度-0.09Mpa，随后将所得银杏叶总黄酮浸膏进行真空干燥，真空度-0.1Mpa，干燥温度为60℃，干燥时间为8h。
该例中总黄酮的萃取收率是指获得的浸膏中总黄酮质量与萃取前多糖水提液中总黄酮质量之比。多糖损失率为萃取前后水提液中多糖质量的变化与萃取前多糖质量之比。结果如表5所示。
表5
| 总黄酮的回收率(％) | 90.1 |
| 多糖的损失率(％) | 8.2 |
| 浸膏中总黄酮含量(％) | 75.0 |
Claims (10)
1.一种利用微通道萃取装置从植物多糖水提液中回收总黄酮浸膏的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
(1)在常温下将萃取剂和含有黄酮类化合物的植物多糖水提液同时分别泵入微通道萃取装置中，萃取完成后取混合相经超声处理分相，收集有机萃取相和萃余相；
(2)将步骤(1)中收集的有机萃取相真空蒸发后进行真空干燥，即得总黄酮浸膏。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的萃取剂为疏水性的极性溶剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的含有黄酮类化合物的植物多糖水提液为：采用药用植物的根茎、果实或枝叶，用热水浸提后形成的提取液或粗多糖浸膏重新用去离子水溶解后经过脱蛋白处理和超滤膜过滤后形成的不含颗粒物和胶体的透明药液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，含有黄酮类化合物的植物多糖水提液和萃取剂在微通道萃取装置中的流速比为1～5：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的萃取为单级萃取或多级萃取。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的常温为10～30℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的微通道萃取装置的微通道结构为交叉指型、T型、Y型、J型、三角型或柱型；微通道的横截面为矩形，宽为40～200μm，高度为40～1000μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，超声处理分相的方法为：超声处理后静置分层；其中，超声频率为20～60KHz；超声时间为3～10min，静置时间为10～30min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，真空蒸发的条件为：真空度-0.07～-0.1Mpa，蒸发温度为40～70℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，真空干燥的条件为：真空度-0.09～-0.1Mpa，干燥温度为50～70℃，干燥时间为4～12h。
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