CN104478842A - 一种从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法 - Google Patents

一种从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法，主要解决了现有技术中工艺复杂，生产周期长，含量和收率低，不适合工业化生产。该从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法主要包括以下步骤：1]溶媒提取；2]浓缩、分离纯化；3]干燥提取。该方法生产工艺简单，生产周期短，含量和收率高，适合工业化生产。

Description

一种从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法
技术领域
本发明涉及一种从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法。
背景技术
艾叶，别名：大叶艾叶、山苏子等，为唇形科(Labiatae)艾叶属植物。该植物主要分布在内蒙古、山东、陕西、贵州等省，资源丰富。艾叶地上部分和根可入药，治辽感冒，咳嗽痰喘，风湿关节痛，腰痛，跌扑损伤，痈疮肿毒。
艾叶的药理活性和艾叶中的活性成分密切相关，目前对艾叶中活性成分的研究较多，但由于其活性成分复杂，至今仍不断有新的研究成果报道。艾叶属植物中主要成分为环烯醚萜苷类、黄酮、皂甙等。
从艾叶中分离得到的棕矢车菊素和异泽兰黄素属于环烯醚萜苷类，其主要具有清热、镇痛等相关活性作用，因此提供一种艾叶中棕矢车菊素和异泽兰黄素的提纯方法，为继续深入研究、利用艾叶属植物十分有意义。
目前，从艾叶中分离纯化棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法含量和收率低，且提取物中含有较多杂质；同时，现有方法生产工艺复杂，生产周期较长，不利于工业化生产。
发明内容
为了解决背景技术中所存在的技术问题，本发明提供了一种从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法，该方法生产工艺简单，生产周期短，含量和收率高，适合工业化生产。
本发明的具体技术解决方案如下：
一种从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法，包括以下步骤：
1]溶媒提取
将艾叶粉碎置于溶媒中，加热至沸腾，保温1-3h进行料液提取，提取1-4次；所述溶媒为低碳醇溶液；所述低碳醇用量为艾叶的3-8倍量；
2]浓缩、分离纯化
将步骤1所得的料液进行浓缩，浓缩至无醇，然后离心处理，再进行柱层析分离纯化并收集洗脱液；
3]干燥提取
将步骤2所得的洗脱液进行减压浓缩至10-15波美度，然后干燥，即得棕矢车菊素和异泽兰黄素。
上述浓缩具体为：采用真空浓缩，温度为40～80℃以下，真空度0.07MPa以上。
上述步骤2的柱层析分离纯化具体是：将浓缩离心处理后的料液直接进入大孔树脂柱，流速控制在0.5-1.5BV/hr，然后用去离子水洗脱柱至流出液清澈液体，再用低碳醇洗脱；根据低碳醇的体积浓度分段收集从大孔树脂柱中的流出的澄清、透明、略带醇味的洗脱液。
上述的低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇；所述低碳醇溶液的浓度为10％-95％。
上述大孔树脂为以聚苯乙烯为骨架的材料。
上述的干燥为真空干燥或喷雾干燥。
上述真空干燥温度控制在70℃以下，真空度为0.07MPa以上；所述喷雾干燥的进风口温度为120-170℃，出风口温度为80-100℃。
本发明的优点如下：
从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法生产工艺简单，生产周期短，避免了活性成分的损失，含量和收率高，适合工业化生产。
附图说明
图1是棕矢车菊素和异泽兰黄素的HPLC图谱。
具体实施方式
该从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法，它是一种以艾叶为原料，经有机溶媒提取、浓缩、分离纯化、干燥提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法。艾叶可以为艾叶地上全草或艾叶根，提取前先将艾叶进行破碎，艾叶经破碎后有利于各种有效成分的充分溶出。
该方法中提取次数是影响收率和含量的一个关键，一般提取次数为1-4次，根据试验，综合考虑提取设备使用空间的利用率及成品的有效物含量，提取次数最好为2次；溶媒用量为原料重量的3-8倍量，最佳为6倍；温度为60-100℃，提取时间为1-3小时。该方法艾叶醇提取后需要进行回收低碳醇处理，温度控制在40-80℃，真空度控制在0.07MPa以上。
本发明所述柱层析分离纯化包括下列步骤：
1、提取液经浓缩(真空浓缩，温度控制在80℃以下，真空度0.07MPa以上，浓缩至无醇味)、回收低碳醇、离心，滤液直接进入大孔树脂柱，流速控制在0.5～1.5BV/hr左右；
2、用去离子水洗脱柱至流出液清澈；
3、用低碳醇洗脱至洗脱液澄清、透明，流速略慢于吸附的速度；
4、根据低碳醇的体积浓度分段收集从大孔树脂柱中的流出的澄清、透明，略带醇味的洗脱液，收集洗脱液约是树脂重量的1～3倍左右；
5、醇水洗脱液浓缩，所述浓缩为真空浓缩，温度控制在80℃以下，真空度为0.07MPa以上，浓缩至10～15波美度；真空干燥或喷雾干燥，真空干燥温度控制在70℃以下，真空度为0.07MPa以上，喷雾干燥：进风口温度为120～170℃，出风口温度为80～100℃。
其中低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇，低碳醇水溶液的浓度为10％-95％；其中大孔树脂为以聚苯乙烯为骨架的材料，如D101、AB-8等
实施例1
1)前处理：将50kg艾叶破碎；
2)提取：将粉碎后的原料投入到洁净的提取罐中，加入300L 70％(V/V)甲醇，加热至80℃保持温度3小时，收取第一次提取料液，第二次提取再加入150L70％(V/V)甲醇，加热沸腾保温3小时，收取第二次提取料液，第三次提取再加入150L 70％(V/V)甲醇，加热沸腾保温3小时，收取第三次提取料液。
3)减压浓缩：将合并提取料液导入浓缩器中进行减压浓缩，温度控制在70摄氏度，真空度控制在0.07MPa，回收至无醇味。
4)离心：将浓缩后的提取液通过离心机离心。
5)浓缩、离心后的提取液直接进入大孔树脂；大孔树脂型号为D101.
6)用水洗柱至流出液清澈；
7)用40％甲醇洗柱，收集柱流出液；70％甲醇洗柱，收集柱流出液；
8)洗脱液进行减压浓缩，浓缩至10～15波美度；
9)将浓缩液真空干燥或喷雾干燥，可得棕矢车菊素和异泽兰黄素，棕矢车菊素含量为10.2％，异泽兰黄素含量为35.64％。
实施例2
1)前处理：将拣选、剔除杂质后的50kg艾叶破碎。
2)提取：将原料投入到洁净的提取罐中，加入150L 70％(V/V)乙醇，第一次回流提取3h,从溶媒沸腾计时，控制温度80℃，保温到时，压出药液，第二次再加入150L 70％(V/V)的乙醇回流提取3h,收取第二次提取料液，第三次提取再加入150L 70％(V/V)乙醇，加热沸腾保温3小时，合并滤液；
3)回收乙醇：将提取的料液抽入浓缩罐中进行减压浓缩，回收乙醇，温度控制在70℃，真空度控制在0.07MPa。回收至无醇味后，将药液压入储液罐；
4)静置，冷却，将冷却的药液用离心机离心，药液应无任何沉淀物；
5)柱吸附：将离心后的药液进大孔树脂柱，树脂柱型号为D101.
6)用水洗柱至流出液清澈；
7)用40％乙醇洗柱，收集柱流出液；70％乙醇洗柱，收集柱流出液；
8)洗脱液进行减压浓缩，浓缩至10～15波美度；
9)将浓缩液真空干燥或喷雾干燥，可得棕矢车菊素和异泽兰黄素，棕矢车菊素含量为11.5％，异泽兰黄素含量为36.21％。
实施例3
1)前处理：将50kg艾叶破碎；
2)提取：将原料投入到洁净的提取罐中，加入6倍量20％(V/V)甲醇，加热至沸腾后保持温度3小时，收取第一次提取料液，第二次提取再加入6倍量的20％(V/V)甲醇，加热沸腾保温3小时，收取第二次提取料液，第三次提取再加入6倍量的20％(V/V)甲醇，加热沸腾保温2小时，收取第三次提取料液，合并提取液。
3)减压浓缩：将合并提取料液导入浓缩器中进行减压浓缩，温度控制在80摄氏度，真空度控制在0.07MPa，浓缩至无醇。
4)离心：将浓缩后的提取液通过离心机离心。
5)浓缩、离心后的提取液直接进入大孔树脂；大孔树脂型号为D101.
6)用水洗柱至流出液清澈；
7)用40％甲醇醇洗柱，收集柱流出液；70％甲醇洗柱，收集柱流出液；
8)洗脱液进行减压浓缩，浓缩至10～15波美度；
9)将浓缩液真空干燥或喷雾干燥，可得棕矢车菊素和异泽兰黄素，棕矢车菊素含量为4.55％，异泽兰黄素含量为12.58％。
实施例4
1)前处理：将50kg艾叶破碎；
2)提取：将粉碎后的原料投入到洁净的提取罐中，加入3倍量95％(V/V)乙醇，加热至沸腾后保持温度3小时，收取第一次提取料液，第二次提取再加入3倍量的95％(V/V)乙醇，加热沸腾保温3小时，收取第二次提取料液，第三次提取再加入3倍量的95％(V/V)乙醇，加热沸腾保温3小时，收取第三次提取料液，合并提取液。
3)减压浓缩：将合并提取料液导入浓缩器中进行减压浓缩，温度控制在70摄氏度，真空度控制在0.07MPa,将料液浓缩至无醇味。
4)离心：将浓缩后的提取液通过离心机离心。
5)浓缩、离心后的提取液直接进入大孔树脂；大孔树脂型号为D101.
6)用水洗柱至流出液清澈；
7)用40％乙醇洗柱，收集柱流出液；70％乙醇洗柱，收集柱流出液；
8)洗脱液进行减压浓缩，浓缩至10～15波美度；
9)将浓缩液真空干燥或喷雾干燥，可得棕矢车菊素和异泽兰黄素，棕矢车菊素含量为15.21％，异泽兰黄素含量为37.84％。
实施例5
1)前处理：将500kg艾叶破碎；
2)提取：将粉碎后的原料投入到洁净的提取罐中，加入6倍量70％(V/V)甲醇，加热80℃后保持温度3小时，收取第一次提取料液，第二次提取再加入6倍量的70％(V/V)甲醇，加热沸腾保温3小时，收取第二次提取料液，第三次提取再加入6倍量的70％(V/V)甲醇，加热沸腾保温2小时，收取第三次提取料液，合并三次提取料液。
3)减压浓缩：将合并提取料液导入浓缩器中进行减压浓缩，温度控制在80摄氏度，真空度控制在0.07MPa,将料液浓缩至无醇味。
4)离心：将浓缩后的提取液通过离心机离心。
5)浓缩、离心后的提取液直接进入大孔树脂；大孔树脂型号为D101.
6)用水洗柱至流出液清澈；
7)用40％甲醇洗柱，收集柱流出液；70％甲醇洗柱，收集柱流出液；
8)洗脱液进行减压浓缩，浓缩至10～15波美度；
9)将浓缩液真空干燥或喷雾干燥，可得棕矢车菊素和异泽兰黄素，棕矢车菊素含量为10.51％，异泽兰黄素含量为35.89％。。
本方明方法生产的棕矢车菊素和异泽兰黄素含量高，其重量含量为10％以上(HPLC测定：HighPerformanceLiquidChromatography，高效液相色谱)。

Claims (7)

1.一种从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1]溶媒提取
将艾叶粉碎置于溶媒中，加热至沸腾，保温1-3h进行料液提取，提取1-4次；所述溶媒为低碳醇溶液；所述低碳醇用量为艾叶的3-8倍量；
2]浓缩、分离纯化
将步骤1所得的料液进行浓缩，浓缩至无醇，然后离心处理，再进行柱层析分离纯化并收集洗脱液；
3]干燥提取
将步骤2所得的洗脱液进行减压浓缩至10-15波美度，然后干燥，即得棕矢车菊素和异泽兰黄素。
2.根据权利要求1所述的从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法，其特征在于：
所述浓缩具体为：采用真空浓缩，温度为40～80℃以下，真空度0.07MPa以上。
3.根据权利要求2所述的从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法，其特征在于：
所述步骤2的柱层析分离纯化具体是：将浓缩离心处理后的料液直接进入大孔树脂柱，流速控制在0.5-1.5BV/hr，然后用去离子水洗脱柱至流出液清澈液体，再用低碳醇洗脱；根据低碳醇的体积浓度分段收集从大孔树脂柱中的流出的澄清、透明、略带醇味的洗脱液。
4.根据权利要求1或3所述的从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法，其特征在于：
所述的低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇；所述低碳醇溶液的浓度为10％-95％。
5.根据权利要求4所述的从艾叶中提棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法，其特征在于：
所述大孔树脂为以聚苯乙烯为骨架的材料。
6.根据权利要求5所述的从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法，其特征在于：
所述的干燥为真空干燥或喷雾干燥。
7.根据权利要求6所述的从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法，其特征在于：
所述真空干燥温度控制在70℃以下，真空度为0.07MPa以上；所述喷雾干燥的进风口温度为120-170℃，出风口温度为80-100℃。
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