CN103159724A - 一种同时提取澳洲茶树黄酮和β-谷甾醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种同时提取澳洲茶树黄酮和β-谷甾醇的方法，以提取澳洲茶树精油后的残渣为原料，经干燥、粉碎后，先用高浓度乙醇提取、浓缩得浸膏，浸膏用热水溶解，得浸膏水溶液和浸膏渣，浸膏渣用有机溶剂溶解，得β-谷甾醇粗品，再用重结晶溶剂进行重结晶得β-谷甾醇纯品；高浓度乙醇提取后的残渣再用低浓度乙醇提取、浓缩至无醇味，与水溶液混合，上大孔树脂柱，先水洗，再用乙醇溶液洗脱，浓缩洗脱液，得黄酮。本发明以提取精油后的残渣为原料，可同时获得黄酮和β-谷甾醇产品，工艺简单，对环境污染小，生产成本低、收率高、重复性好，适合规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从植物中提取有效成分的方法，具体涉及从生产澳洲茶树精油的废渣中同时提取黄酮和β-谷甾醇的方法，属于植物资源提取技术领域。
背景技术
澳洲茶树又称为互叶白千层(Melaleuca ahemifolia)、茶油树(Tea tree)，它是桃金娘科(Myrtaceae)、白千层属(Melaleuea1)常绿灌木至小乔木树种，原产于澳大利亚的东部，20世纪90年代初开始引入我国，目前在广西、广东、云南、福建等地都形成了一定的种植规模。
澳洲茶树叶含有黄酮类化合物、β-谷甾醇及精油等。目前，澳洲茶树仅用于提取澳洲茶树精油，而国内外的澳洲茶树精油的提取工艺大多采用传统的水蒸气蒸馏法，只收取馏出液中的油相部分作为产品。澳洲茶树提取茶树油后，产生大量的废弃物，要么丢弃，要么作为燃料烧掉，既污染环境，又浪费资源。如何高效利用澳洲茶树是澳洲茶树油产业面临的难题。通过资料查阅，未见茶树渣进一步应用的报道。
黄酮类化合物甙元的主要成分为槲皮素、山柰酚等。黄酮的功效是多方面的，它可以帮助人体改善血液循环，降低胆固醇，提高免疫力，增进伤口愈合和止痛等，是糖尿病、高血脂、高血压患者的福音。
植物甾醇被誉为“生命之钥”，具有十分重要的生理功能。β-谷甾醇是其中之一，其用于治疗慢性气管炎、高血脂症，对宫颈癌、皮肤癌及皮肤溃疡有较好疗效，还可用于防治前列腺肥大，因其作用使β-谷甾醇在医药、食品、日用化妆品等行业得到了广泛应用。
因此，有必要研发一种从澳洲茶树中提取茶树油后的废弃物中提取黄酮和β-谷甾醇的方法，以实现了资源的再利用。
发明内容
为进一步实现资源的再利用、提高澳洲茶树的附加值，本发明旨在提供一种简单、高效、低成本、高回收率、高资源利用度、适合于工业化生产的提取黄酮和β-谷甾醇的方法。
本发明通过下列技术方案实现：一种同时提取澳洲茶树黄酮和β-谷甾醇的方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、以提取精油后的澳洲茶树残渣为原料，经常规干燥后，粉碎至粒度为20～100目；
B、把步骤A的粉碎原料用体积浓度为90～100%的乙醇水溶液，以1:5～20的固液比，进行回流提取二次，每次1～3小时，得提取液及残渣，合并二次提取液后，经常规浓缩成浸膏；
C、将步骤B所得浸膏用水溶解后，过滤得浸膏水溶液和浸膏渣，将浸膏渣用有机溶剂溶解后，经常规回收有机溶剂后，得β-谷甾醇粗品；再将β-谷甾醇粗品用重结晶溶剂，于0～25℃下进行重结晶，即得到β-谷甾醇；
D、按1: 5～20的固液比，用体积浓度为50～75%的乙醇水溶液对步骤B回流提取的残渣进行回流提取2次，每次1-3小时，得提取液和残渣，合并2次提取液，并经常规浓缩至无醇味后，与步骤C的浸膏水溶液混合，上大孔树脂柱，先用水洗，再用体积浓度为40-80%的乙醇水溶液洗脱后，减压浓缩洗脱液，即得到黄酮。
所述步骤C的水溶解是用温度为60～80℃的热水进行溶解。
所述步骤C的有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚或环己酮中的一种或几种，且几种的体积混合比是任意的。
所述步骤C的重结晶溶剂为乙酸乙酯、三氯甲烷、丙酮、环己酮中的一种或几种，其中：三氯甲烷:环己酮=2:1的体积比；乙酸乙酯:丙酮=2:1的体积比。
所述步骤D的大孔树脂柱为BRT100、BRT300、DM130、NKA-9、AB-8、ADS-8、ADS-21、HPD500、HPD700中的一种。
所述丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、环己酮均为市购分析纯。
所述步骤B、步骤D 的固液比是g:ml、kg:L。
本发明以提取澳洲茶树精油后的残渣为原料，通过固液萃取、大孔吸附树脂富集和重结晶等技术手段，保证了在较低成本和较高得率的情况下，简单、高效地获得黄酮和β-谷甾醇。因此，本发明的优点在于：
（1）本发明所用原料为工业生产中的废渣，工艺简单易行，且对环境污染小，可以高效合理的利用澳洲茶树资源，具有很好的应用价值。
（2）与传统提取方法相比，本发明一次加料，两次提取的方法，操作条件温和，提取周期短，耗能低，生产成本低、收率高、重复性好，可实现黄酮和β-谷甾醇大规模的工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但实施例并不是对本发明的限定。
实施例1
A、以按常规提取澳洲茶树精油后的澳洲茶树残渣为原料，经常规干燥后，粉碎至粒度为20目；
B、把步骤A的粉碎原料用浓度为95%(W/W)的乙醇水溶液，以固液比为1:5进行回流提取2次，每次2小时，得提取液及残渣，合并提取液后，经常规浓缩得到浸膏；
C、将步骤B所得浸膏用温度为60℃的热水溶解后，过滤得到浸膏水溶液和浸膏渣，然后将浸膏渣用三氯甲烷溶解，经常规回收该溶剂后，得到β-谷甾醇粗品；再将β-谷甾醇粗品用环己酮于10℃下进行重结晶，即得到β-谷甾醇，纯度为64%；
D、按1: 8的固液比，用体积浓度为75%的乙醇水溶液对步骤B回流提取的残渣进行回流提取2次，每次1.5小时，得提取液和残渣，合并2次提取液，并经常规浓缩至无醇味后，与步骤C的浸膏水溶液混合，上BRT100大孔树脂柱，先用水洗，再用体积浓度为60%的乙醇水溶液洗脱后，将洗脱液减压浓缩，即得到黄酮，纯度为29%。
实施例2
A、将按常规提取澳洲茶树精油后的澳洲茶树残渣进行干燥，再粉碎至粒度为60目；
B、把步骤A粉碎后的物料用浓度为100%(W/W)的无水乙醇，以固液比为1:10进行回流提取2次，每次1小时，得提取液及残渣，合并提取液后，经常规浓缩得到浸膏；
C、将步骤B所得浸膏用温度为70℃的热水溶解后，过滤得到浸膏水溶液和浸膏渣，然后将浸膏渣用丙酮和乙酸乙酯混合物（体积比为1:1）溶解，经常规回收该混合溶剂后，得到β-谷甾醇粗品；再将β-谷甾醇粗品用三氯甲烷与环己酮的混合物（体积比为1:2）于0℃下进行重结晶，即得到β-谷甾醇，纯度为57%；
D、按1: 15的固液比，用体积浓度为60%的乙醇水溶液对步骤B回流提取的残渣进行回流提取2次，每次2小时，得提取液和残渣，合并2次提取液，并经常规浓缩至无醇味后，与步骤C的浸膏水溶液混合，上AB-8大孔树脂柱，先用水洗，再用体积浓度为70%的乙醇水溶液洗脱后，将洗脱液减压浓缩后，即得到黄酮，纯度为30%。
实施例3
A、将按常规提取澳洲茶树精油后的澳洲茶树残渣进行干燥，再粉碎至粒度为100目；
B、把步骤A粉碎后的物料用浓度为90%(W/W)的乙醇水溶液，以固液比为1:15进行回流提取2次，每次2小时，得提取液及残渣，合并提取液后，经常规浓缩得到浸膏；
C、将步骤B所得浸膏用温度为80℃的水溶解后，过滤得到浸膏水溶液和浸膏渣，然后将浸膏渣用丙酮溶解，经常规回收该溶剂后，得到β-谷甾醇粗品；再将β-谷甾醇粗品用乙酸乙酯与丙酮的混合物（体积比为1:1）于10℃下进行重结晶，即得到β-谷甾醇，纯度为55%；
D、按1: 20的固液比，用体积浓度为70%的乙醇水溶液对步骤B回流提取的残渣进行回流提取2次，每次1小时，得提取液和残渣，合并2次提取液，并经常规浓缩至无醇味后，与步骤C的浸膏水溶液混合，上NKA-9大孔树脂柱，先用水洗，再用体积浓度为80%的乙醇水溶液洗脱后，将洗脱液减压浓缩，即得到黄酮，纯度为27%。
实施例4
A、将按常规提取澳洲茶树精油后的澳洲茶树残渣进行干燥，再粉碎至粒度为80目；
B、把步骤A粉碎后的物料用浓度为95%(W/W)的乙醇水溶液，以固液比为1:20进行回流提取2次，每次3小时，得提取液及残渣，合并提取液后，经常规浓缩得到浸膏；
C、将步骤B所得浸膏用温度为75℃的水溶解后，过滤得到浸膏水溶液和浸膏渣，然后将浸膏渣用乙醚和环己酮的混合物（体积比为2:1）溶解，经常规回收该混合溶剂后，得到β-谷甾醇粗品；再将β-谷甾醇粗品用乙酸乙酯与丙酮的混合物（体积比为2:1）于25℃下进行重结晶，即得到β-谷甾醇，纯度为50%；
D、按1: 5的固液比，用体积浓度为75%的乙醇水溶液对步骤B回流提取的残渣进行回流提取2次，每次3小时，得提取液和残渣，合并2次提取液，并经常规浓缩至无醇味后，与步骤C的浸膏水溶液混合，上HPD500大孔树脂柱，先用水洗，再用体积浓度为40%(W/W)的乙醇水溶液洗脱后，将洗脱液减压浓缩，即得到黄酮，纯度为32%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明。凡在本发明保护范围之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种同时提取澳洲茶树黄酮和β-谷甾醇的方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、以提取精油后的澳洲茶树残渣为原料，经常规干燥后，粉碎至粒度为20～100目；
B、把步骤A的粉碎原料用体积浓度为90～100%的乙醇水溶液，以1:5～20的固液比，进行回流提取二次，每次1～3小时，得提取液及残渣，合并二次提取液后，经常规浓缩成浸膏；
C、将步骤B所得浸膏用水溶解后，过滤得浸膏水溶液和浸膏渣，将浸膏渣用有机溶剂溶解后，经常规回收有机溶剂后，得β-谷甾醇粗品；再将β-谷甾醇粗品用重结晶溶剂，于0～25℃下进行重结晶，即得到β-谷甾醇；
D、按1: 5～20的固液比，用体积浓度为50～75%的乙醇水溶液对步骤B回流提取的残渣进行回流提取2次，每次1-3小时，得提取液和残渣，合并2次提取液，并经常规浓缩至无醇味后，与步骤C的浸膏水溶液混合，上大孔树脂柱，先用水洗，再用体积浓度为40-80%的乙醇水溶液洗脱后，减压浓缩洗脱液，即得到黄酮。
2.根据权利要求1所述的同时提取澳洲茶树黄酮和β-谷甾醇的方法，其特征在于：所述步骤C的水溶解是用温度为60～80℃的热水进行溶解。
3.根据权利要求1所述的同时提取澳洲茶树黄酮和β-谷甾醇的方法，其特征在于：所述步骤C的有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚或环己酮中的一种或几种，且几种的体积混合比是任意的。
4.根据权利要求1所述的同时提取澳洲茶树黄酮和β-谷甾醇的方法，其特征在于：所述步骤C的重结晶溶剂为乙酸乙酯、三氯甲烷、丙酮、环己酮中的一种或几种，其中：三氯甲烷:环己酮=2:1的体积比；乙酸乙酯:丙酮=2:1的体积比。
5.根据权利要求1所述的同时提取澳洲茶树黄酮和β-谷甾醇的方法，其特征在于：所述步骤D的大孔树脂柱为BRT100、BRT300、DM130、NKA-9、AB-8、ADS-8、ADS-21、HPD500、HPD700中的一种。
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