CN1326932A - 从生产葛粉的废水中提取葛根黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从生产葛粉的废水中提取葛根黄酮的方法,其技术要点是将生产葛粉的废水流经大孔吸附树脂层析柱或是将大孔吸附树脂与废水充分混合摇动进行吸附富集,有机溶剂洗脱被树脂吸附的葛根黄酮,减压回收溶剂得到的粗葛根黄酮,本发明利用了葛粉生产厂家的废水,提取粗葛根黄酮,提取率在83.6%到94.4%之间,充分利用了葛根资源,降低了成本,且避免了废水对环境的污染。
Description
本发明涉及一种提取葛根黄酮的方法，特别是一种从生产葛粉的废水中提取葛根黄酮的方法。
葛根为我国传统中药，系豆科植物野葛(pueraria Lobata wildohwi)或粉葛(p.thomsonii Benth)的根。我国东南大部分省区都有分布，资源量较大，是我国已公布的药食兼用植物。根中含淀粉及葛根黄酮，其淀粉可食，现已开发为保健食品。葛根中所含的葛根黄酮具有多种药理活性，如扩张冠状动脉血管，增加冠状动脉血流量，降血压、降血糖、改善脑循环、抑制血小板凝聚等。产品已进入国内外市场，并在东南亚、欧美等国际市场上畅销。为此，国内许多葛粉厂应运而生，但规模较小，资源利用率低，只从葛根中提取了葛粉，而经济价值、药用价值都较高的葛根黄酮随废水白白流失。由于废水量大、含黄酮浓度低，用一般方法提取其中的黄酮难于奏效。至今尚未看到国内外有从生产葛粉的废水(以下简称为废水)中提取葛根黄酮的报道。
本发明的目的就是提供一种利用大孔吸附树脂吸附富集和解吸的性能，从生产葛粉的废水中提取黄酮的方法。
本发明可由如下方式来实现：将废水(PH值4-6)流经大孔吸附树脂层析柱进行吸附，或者将大孔吸附树脂放入废水中，摇动吸附1小时，二者在完成吸附后，再用有机溶剂洗脱解吸被树脂吸附的葛根黄酮，减压回收溶剂可得到粗葛根黄酮。用752紫外光栅分光光度计测其紫外吸收度方法跟踪检测黄酮浓度。大孔吸附树脂是S-8、AB-8、X-5、D4020，本方法适用于含葛根黄酮的水液，包括野葛、粉、峨眉葛(pueraria omeiensis)等的根为原料生产葛粉的废水，或它们的水提取液或它们的提取物的水溶液，有机溶剂是90-95％的食用乙醇。
本发明利用了葛粉生产厂家的废水，提取葛根黄酮，充分利用葛根资源，降低了生产成本，且避免了废水对环境的污染。
本发明方法的操作程序如下：
1、大孔吸附树脂，按医药使用标准进行处理：先用蒸馏水浸泡48小时并去固体杂质，接着用2MOL NaOH溶液浸泡4小时，用水洗至中性后，再用2MOL HCl溶液浸泡8小时，水洗至中性，再用95％食用乙醇洗至少量醇洗液加水不出现白色混浊为止，最后用水洗到洗脱水液无醇味为止。
2、葛根黄酮的检测
①、葛根素标样(中国药品生物制品检定所提供化学对照品，753-200007)的梯度浓度与紫外吸收的相关性标准曲线的绘制：于25ml容量瓶中，加入5mg葛根素，用95％乙醇溶解并定容，精密吸取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于10ml容量瓶中，分别加入4ml95％乙醇，再分别用水定容至10ml，摇匀，以同样溶剂为空白对照，在250nm波长处测定各浓度的紫外吸收度，在此区间内，葛根素浓度与相应紫外吸收度呈线性关系，以吸收度为纵座标，以浓度(mg/ml)为横座标作标准曲线。回归方程是：Y＝0.075＋43.35X r＝0.9989(y代表紫外吸收度，x代表葛根素浓度)。
②、以葛根素为指标测定葛根黄酮含量：用752紫外光栅分光光度计测定吸附之前的原始废水、吸附后的废水、洗脱液中的葛根黄酮的紫外吸收度，从标准曲线上找出相应的葛根黄酮的浓度，计算出大孔吸附树脂对葛根黄酮的吸附量，单位干重树脂的吸附量、洗脱量、洗脱率、提取率等：
吸附量＝试液中原始含量－试液中的残留量
洗脱率＝洗脱量/吸附量×100％
提取率＝洗脱量/试液中原始含量×100％
3、测定废水等含葛根黄酮的水溶液的PH值，为4-6。
4、吸附：将处理好的大孔吸附树脂装填层析柱中，使过滤后的含葛根黄酮的废水流经层析柱，葛根黄酮被吸附在树脂上；或把大孔吸附树脂放进含葛根黄酮的废水溶液中，摇动吸附1小时，同样可使葛根黄酮吸附在树脂上，然后过滤，将树脂与水分离。
5、洗脱解吸：用90～95％食用乙醇洗脱解吸被大孔吸附树脂吸附的葛根黄酮。
6、减压回收乙醇，得到粗葛根黄酮。
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述。
实施例一
称取已处理好的湿基大孔吸附树脂S-8(干重0.6g)、X-5(干重0.8g)、AB-8(干重0.55g)、D4020(干重0.55g)各2g，分别装填4根40cm×1.4cm的玻璃层析柱中，用水平衡后进样。量取4份各20ml的废水，该废水取自湖北省随州市洪山葛粉厂，系由当地产的野葛根得到，PH值4，含葛根黄酮浓度为1.08mg/ml，分别流经上述4种大孔吸附树脂的层析柱进行吸附，控制流出速度为3-5滴/分，流出液再反复2次流经树脂，吸附完成后，首先用少量水洗树脂，再加入20ml95％食用乙醇洗脱解吸被树脂吸附的葛根黄酮，重复洗脱3次，洗脱液计有60ml，再加20ml乙醇定容为80ml并稀释20倍；经过吸附后的废水定容20ml并稀释至10倍。再用752紫外光栅分光光度计分别以水和95％的食用乙醇为空白对照在250nm波长处测定紫外吸收度。从标准曲线上分别查出乙醇洗脱液中及吸附过的废水中的葛根黄酮浓度。再计算出各种树脂的吸附量、单位干重树脂吸附量、洗脱量、洗脱率、提取率等；减压回收乙醇洗脱液得到粗葛根黄酮。相关数据详见表一。表一柱层析吸附中4种树脂对废水中葛根黄酮的吸附及洗脱
| 树脂名称 | S-8 | X-5 | AB-8 | D4020 |
| 废水液中原始浓度(mg/ml) | 1.08 | 1.08 | 1.08 | 1.08 |
| 乙醇洗脱液中浓度(mg/ml) | 1.02 | 0.98 | 0.97 | 0.93 |
| 树脂干重(g) | 0.6 | 0.8 | 0.5 | 0.5 |
| 废水液中原始含量(mg/20ml) | 21.6 | 21.6 | 21.6 | 21.6 |
| 吸附后废水液中残留量(mg/20ml) | 0.8 | 0.8 | 1.4 | 1.8 |
| 吸附量(mg) | 20.8 | 20.8 | 20.2 | 19.8 |
| 单位吸附量(mg/g) | 34.7 | 26 | 40.4 | 39.6 |
| 洗脱量(mg) | 20.4 | 19.6 | 19.4 | 18.6 |
| 洗脱率(％) | 98 | 94.2 | 96 | 93.9 |
| 提取率(％) | 94.4 | 90.7 | 89.8 | 86.1 |
从上表数据看出，4种树脂以柱层析方式对废水中的葛根黄酮进行吸附，其吸附量、洗脱量、洗脱率均在90％以上；提取率在86％到94.4％之间，废水中绝大部分葛根黄酮得到提取。
实施例二
称取2g湿基大孔吸附树脂S-8(干重0.6g)、X-5(干重0.8g)、AB-8(干重0.5g)、D4020(干重0.5g)分别放入三角瓶中，各加20ml废水，废水来源同实施例一，PH值6，葛根黄酮浓度为1.46mg/ml，放入摇床摇动进行吸附1小时，过滤分离树脂与试液；吸附了葛根黄酮的树脂用水淋洗后放入三角瓶中，加20ml90％的食用乙醇，放入摇床上摇动进行洗脱解吸2小时，过滤、收集乙醇洗脱液，树脂再用20ml食用乙醇摇动洗脱，重复2次，合并三次乙醇洗脱液，定容至80ml，再稀释20倍，用紫外光栅分光光度计在250nm处测定其吸收度；在标准曲线上查出相应的浓度(这是被洗脱的葛根黄酮的浓度)；经过吸附的废水液定容至20ml并稀释10倍，测定其紫外吸收度并在标准曲线上找出相对应的浓度，这便是吸附后废水液中残留的葛根黄酮浓度，其他数据由计算得出，列于表二中。减压回收乙醇洗脱液，得到粗葛根黄酮。各种数据详见表二。表二摇动吸附中4种树脂对废水中的葛根黄酮吸附及洗脱
| 树脂名称 | S-8 | X-5 | AB-8 | D4020 |
| 废水液中原始浓度(mg/ml) | 1.46 | 1.46 | 1.46 | 1.46 |
| 乙醇洗脱液中浓度(mg/ml) | 1.26 | 1.22 | 1.28 | 1.26 |
| 树脂干重(g) | 0.7 | 0.8 | 0.5 | 0.5 |
| 废水液中原始含量(mg/20ml) | 29.2 | 29.2 | 29.2 | 29.2 |
| 吸附后废水液中残留量(mg/20ml) | 1.4 | 1.8 | 2.0 | 1.6 |
| 吸附量(mg) | 27.8 | 27.4 | 27.2 | 27.6 |
| 单位干重树脂吸附量(mg/g) | 39.7 | 34.3 | 54.4 | 55.2 |
| 洗脱量(mg) | 25.2 | 24.4 | 25.6 | 25.2 |
| 洗脱率(％) | 90.6 | 89.05 | 94.1 | 91.3 |
| 提取率(％) | 86.3 | 83.6 | 87.6 | 86.3 |
从表二中可以看出，4种树脂在摇动中对废水中的葛根黄酮进行吸附与洗脱的效果，均在90％左右，提取率在83.6％与87.6％之间，其效果比大孔吸附树脂柱层析吸附方法稍低一点，但仍不失为一种从废水中提取葛根黄酮的有效方法，从便于操作及效果两方面考虑，柱层析方法优于摇动吸附。
Claims (8)
1、一种从生产葛粉的废水中提取葛根黄酮的方法，其特征在于以层析柱和摇动二种方式，用大孔吸附树脂吸附废水中的葛根黄酮，废水PH值为4-6，吸附完成后，用有机溶剂洗脱被树脂吸附的葛根黄酮，回收溶剂后可得到粗葛根总黄酮。
2、依权利要求1所述的提取葛根黄酮的方法，其特征在于让生产葛粉的废水流经大孔吸附树脂层析柱进行吸附。
3、依权利要求1所述的提取葛根黄酮的方法，其特征在于将大孔吸附树脂放入生产葛粉的废水中，摇动1小时进行吸附。
4、依权利要求1所述的提取葛根黄酮的方法，其特征在于大孔吸附树脂是S-8、X-5、AB-8、D4020。
5、依权利要求1所述的提取葛根黄酮的方法，其特征在于生产葛粉的废水是野葛、粉葛、峨眉葛的根为原料生产葛粉所产生的废水。
6、依权利要求1所述的提取葛根黄酮的方法，其特征在于生产葛粉的废水是野葛、粉葛、峨眉葛的根为原料的水提取液。
7、依权利要求1所述的提取葛根黄酮的方法，其特征在于生产葛粉的废水可用野葛、粉葛、峨眉葛的根为原料的粗提物的水溶液。
8、依权利要求1所述的提取葛根黄酮的方法，其特征在于有机溶剂是90-95％的食用乙醇。
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|---|---|---|---|
| CN 01114814 CN1326932A (zh) | 2001-06-14 | 2001-06-14 | 从生产葛粉的废水中提取葛根黄酮的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101138389B (zh) * | 2006-09-08 | 2010-11-10 | 安康市志朗生物资源应用研究所 | 一种综合利用葛根素精制过程产生的废液的方法 |
| CN103159724A (zh) * | 2013-04-09 | 2013-06-19 | 云南森源化工有限公司 | 一种同时提取澳洲茶树黄酮和β-谷甾醇的方法 |
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2001
- 2001-06-14 CN CN 01114814 patent/CN1326932A/zh active Pending
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