CN1176934C - 从生产葛粉的废水中提取葛根素及提高其产量的方法 - Google Patents
从生产葛粉的废水中提取葛根素及提高其产量的方法Info
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Abstract
本发明公开了一种从生产葛粉的废水中提取葛根素及提高其产量的方法，其技术关键是筛选具有吸附和催化转化双重功能的大孔吸附树脂，将生产葛粉的废水流经大孔吸附树脂层析柱或是将废水与大孔吸附树脂混合摇动进行吸附和催化转化，有机溶剂洗脱被吸附和转化的葛根素，减压回收溶剂得到粗葛根素。本发明利用了葛粉生产厂家的废水，提取和增产葛根素，提高了葛根资源利用率、降低了生产成本，且避免了废水对环境的污染。
Description
本发明涉及一种提取葛根素及提高其产量的方法，特别是一种从生产葛粉的废水中提取葛根素及提高其产量的方法。
中药葛根是豆科植物野葛(pueraria Lobata wild ohwi)或粉葛(p.thomsonii Benth)的根。在我国分布广泛，资源丰富。它含有较多淀粉和异黄酮类物质，可以药食兼用。葛粉是我国民间传统的保健食品。以葛根素为主要成分的异黄酮类物质，通称为葛根黄酮，具有多种药理活性，已成为治疗心脑血管系统疾病的有效药物。葛根黄酮由多种异黄酮类化合物组成，除主要成份葛根素外，还有葛根素的衍生物，如3′-甲氧基葛根素、7-木糖基葛根素、4′，6′一二乙酰基葛根素，它们在一定条件下可转化为葛根素，此外，还有大豆甙、大豆甙元、4，7一二葡萄糖大豆甙等(①Jun-ei kinjo.et al.Chem Pharm Bull，1987，35(12)：4846；②方启程等，中华医学杂志，1974，54(5)：271)。近年来，因为葛根淀粉、葛根黄酮在国内外市场上日益畅销，许多葛根产地建起了葛粉生产厂，但由于技术和资金原因，常常只能从中提取淀粉，大量价值更高的葛根黄酮类物质却随生产废水白白流失。由于提取葛粉用水量大，废水中含葛根黄酮浓度很低，用一般化学方法对其提取较难奏效。为此，我们已发明了从生产葛粉的废水中提取葛根黄酮的方法，并申请了专利。在继续的研究实验中，我们发明了一种提取和提高葛根素产量的方法，至今尚未见国内外有此报道。
本发明的目的就是提供一种在生产葛粉的废水中(以下简称废水)用大孔吸附树脂提取并催化转化、增产葛根素的方法。
本发明可以通过以下方式来实现：用大孔吸附树脂对生产葛粉的废水进行吸附催化转化，废水PH值为4～6，用有机溶剂洗脱被大孔吸附树脂吸附和转化的葛根素，回收有机溶剂后得到粗葛根素。生产葛粉的废水流经大孔吸附树脂层析柱进行吸附催化转化。或者大孔吸附树脂放入生产葛粉的废水中，摇动1～2小时进行吸附和催化转化，分离大孔吸附树脂和被吸附转化过的废水。大孔吸附树脂是NKA-9、LD605。用标准品葛根素为对照在752紫外光栅分光光度计上测定葛根素的含量。生产葛粉的废水包括野葛、粉葛和峨眉葛(pueraria omeiensis)植物的根为原料提取葛粉所产生的废水或它们的水提取液或它们的提取物的水溶液，有机溶剂是90～95％的食用乙醇或50％的食用乙醇。
本发明利用了葛粉生产厂家的废水，提取和增产葛根素，提高了葛根资源的利用率，降低了生产成本，且避免了废水对环境的污染。
本发明方法的操作程序如下：
1、大孔吸附树脂按医药使用标准进行处理：先用蒸馏水浸泡48小时并去固体杂质，再用2MOL NaOH溶液浸泡4小时，水洗至中性，接着用2MOL HCl溶液浸泡8小时，水洗至中性，再用95％食用乙醇洗至少量醇洗液加水不出现白色混浊为止，最后用水洗到洗脱水液无醇味为止。
2、葛根素的检测
①、标准曲线的绘制：葛根素标样(中国药品生物制品检定所提供化学对照品，753-200007)的梯度浓度与相应的紫外吸收的测定；25ml容量瓶中加入5mg葛根素，用95％食用乙醇溶解并定容，精密吸取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于10ml容量瓶中，分别加入4ml95％乙醇，再分别利用水定容至10ml，摇匀，以同样溶剂为空白对照，在250nm波长处测定各浓度的紫外吸收度，在此区间内，葛根素浓度与相应紫外吸收度呈线性关系，以吸收度为纵座标，以浓度(mg/ml)为横座标作标准曲线。回归方程是：Y＝0.075+43.35X r＝0.9989(y代表紫外吸收度，x代表葛根素浓度)。
②、测定葛根素含量：用752紫外光栅分光光度计测定吸附之前的原始废水、吸附后的废水、洗脱液等葛根素的紫外吸收度，从标准曲线上找出相应的葛根素的浓度，计算出含量和大孔吸附树脂对葛根素的洗脱量、提取率、转化量、转化率、增产量、增产率。
洗脱率＝洗脱量/吸附量×100％
提取率＝洗脱量/试液中原始含量×100％
转化量＝被吸附过的废水中残留量+洗脱量-废水中原含量
转化率＝转化量/废水中原含量×100％
增产量＝洗脱量-原废水中原含量
增产率＝增产量/废水中原含量×100％
3、测定含葛根素的废水溶液的PH值，PH值为4～6。
4、吸附、转化：将处理好的大孔吸附树脂装填层析柱中，使过滤后的含葛根素及其衍生物的废水流经层析柱，葛根素及其衍生物被吸附在树脂上，并进行催化转化；或把大孔吸附树脂放进含葛根素及其衍生物的废水溶液中，摇动吸附1～2小时，同样可使葛根素及其衍生物吸附在树脂上，并进行催化转化，过滤，将树脂与水分离。
5、洗脱解吸：用90～95％食用乙醇洗脱解吸被大孔吸附树脂吸附并转化的葛根素，或用50％食用乙醇洗脱，减压回收乙醇洗脱液得到粗葛根素。以实施例详述之。
实施例一
分别称取已处理好的湿基大孔吸附树脂NKA-9 3g(干重0.9g)和LD605 2g(干重0.7g)、分别装填2根40cm×1.4cm的玻璃层析柱中，用水平衡后进样。量取2份各20ml的废水，该废水取自湖北省随州市洪山葛粉厂，系由当地产的野葛根得到，PH值4，含葛根黄酮浓度为1.08mg/ml，让其分别流经上述2种大孔吸附树脂的层析柱，控制流出速度为3-5滴/分，流出液反复3次流经树脂柱，操作完成后，NKA-9树脂柱用20ml95％食用乙醇洗脱被树脂吸附的葛根素和催化转化葛根素衍生物得到的葛根素，重复洗脱3次使乙醇洗脱液不含葛根素(紫外分光光度计检测)，乙醇洗脱液定容为80ml并稀释20倍；经过树脂柱吸附和催化转化后废水液定容20ml并稀释至10倍；再用752紫外光栅分光光度计分别以水和95％的食用乙醇为空白对照在250nm波长处测定二者紫外吸收度。从葛根素标准曲线上分别查出乙醇洗脱液和被树脂吸附和转化过的废水液中的葛根素浓度，再计算出2种树脂的洗脱量、提取率、转化量、转化率、增产量、增产率等。LD605树脂柱的试验操作完全同NKA-9树脂柱，其差别仅在于洗脱溶剂用的是50％食用乙醇，各种数据详见表一、减压回收乙醇洗脱液得到粗葛根素。
表一 柱层析法对废水中的葛根素提取和转化
| 树脂名称 | NKA-9 | LD605 |
| 废水中原含量mg/20ml | 21.6 | 27.6 |
| 乙醇洗脱液中浓度mg/1ml | 1.387 | 1.55 |
| 洗脱量mg | 27.74 | 31 |
| 提取率％ | 128.42 | 112.32 |
| 转化量mg | 6.54 | 3.9 |
| 转化率％ | 30.27 | 14.13 |
| 增产量mg | 6.14 | 3.4 |
| 增产率％ | 28.42 | 12.32 |
从表一的数据看出，NKA-9和LD605树脂以柱层析方式对废水中葛根素及其衍生物进行提取、转化，增产效果明显。NKA-9树脂柱的提取率为128.42％，转化率为30.27％，增产率为28.42％，LD605树脂柱的提取率为112.32％，转化率为14.13％，增产率为12.32％；二者比较，NKA-9树脂的提取催化转化并增产的效果较优。
实施例二
分别称取1.5g NKA-9湿基大孔吸附树脂和1.5g LD605大孔吸附树脂，放入三角瓶中，在前者三角瓶中加入10ml葛根素浓度为1.23mg/1ml的废水(废水来源同实施例一)，PH值6，后者三角瓶中加入10ml葛根素浓度为0.792mg/1ml的废水，PH值6。二者均放在摇床上摇动吸附和催化转化，前者摇动1小时，后者2小时，过滤分离树脂与吸附、转化过的废水，树脂放三角瓶中，前者加90％食用乙醇10ml，后者加50％食用乙醇10ml，摇动洗脱1小时，重复2次，分别合并洗脱液，并定容至40ml，稀释20倍：经过吸附和催化转化的废水定容至20ml，稀释5倍；分别用紫外分光光度法在250nm波长处测定乙醇洗脱液和吸附转化过的废水中葛根素的吸收度，在葛根素标准曲线上查出相应的葛根素浓度。这就是被洗脱的葛根素浓度与吸附转化后废水中残留的葛根素浓度，然后计算出各相关数据，详见表二，减压回收乙醇洗脱液得到粗葛根素。
表二 摇动吸附法对废水中的葛根素提取和转化
| 树脂名称 | NKA-9 | LD605 |
| 废水中原含量mg/10ml | 12.3 | 7.92 |
| 乙醇洗脱液中浓度mg/1ml | 1.53 | 0.86 |
| 洗脱量mg | 15.3 | 8.6 |
| 提取率％ | 124.4 | 108.6 |
| 转化量mg | 3.19 | 0.74 |
| 转化率％ | 25.93 | 9.3 |
| 增产量mg | 3 | 0.68 |
| 增产率％ | 24.39 | 8.6 |
从表二看出，NKA-9与LD605树脂在摇动中对葛根素进行吸附和对葛根素衍生物催化转化，其效果差别较大，NKA-9树脂并增产转化提取作用效果显著，转化率达25.93％，增产率达24.39％，提取率达124.39％。LD605树脂的效果则较差；如果与实施例一的柱层析方式进行比较，不仅在吸附和转化效果方面，而且在操作的便利方面，柱层析方式都要比摇动方式优越。用我们筛选的大孔吸附树脂以摇动方式进行提取转化并增产葛根素的试验结果，再一次证明该大孔吸附树脂具有催化转化葛根素衍生物为葛根素的功能。
Claims (8)
1、从生产葛粉的废水中提取葛根素及提高其产量的方法，其特征在于用NKA-9或LD605大孔吸附树脂对生产葛粉的废水进行吸附催化转化，废水PH值为4-6，用有机溶剂洗脱被树脂吸附和转化的葛根素，回收有机溶剂后得到粗葛根素。
2、依权利要求1所述的提取葛根素及提高其产量的方法，其特征在于生产葛粉的废水流经大孔吸附树脂层析柱进行吸附、催化转化。
3、依权利要求1所述的提取葛根素及提高其产量的方法，其特征在于大孔吸附树脂放入生产葛粉的废水中，摇动1-2小时进行吸附和催化转化，分离大孔吸附树脂和被吸附转化过的废水。
4、依权利要求1所述的提取葛根素及提高其产量的方法，其特征在于生产葛粉的废水是野葛、粉葛、娥眉葛的根为原料生产葛粉所产生的废水。
5、依权利要求1所述的提取葛根素及提高其产量的方法，其特征在于生产葛粉的废水是野葛、粉葛、娥眉葛的根为原料的水提取液。
6、依权利要求1所述的提取葛根素及提高其产量的方法，其特征在于生产葛粉的废水是野葛、粉葛、娥眉葛的根为原料的粗提物的水溶液。
7、依权利要求1所述的提取葛根素及提高其产量的方法，其特征在于有机溶剂是90-95％的食用乙醇。
8、依权利要求1所述的提取葛根素及提高其产量的方法，其特征在于有机溶剂是50％的食用乙醇。
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