CN102936242A - 一种粉葛综合利用的方法 - Google Patents

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�田�浩
李智敏
张庭
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Abstract

本发明公开了一种粉葛综合利用的方法。粉葛先用乙醇加热空化提取，过滤，滤液经柱层析纯化、结晶得葛根素；烘干的滤渣经过螺旋挤压、无氧热解得生物质炭；炭化反应生成的气体冷凝后得到冷凝液和不凝性气体，冷凝液低温沉降后得醋液和焦油；不凝性气体经洗涤后返回炭化炉做为燃料。本发明以粉葛全株为原料，在生产葛根素的同时生产多种高附加值产品：醋液、焦油、生物质炭及燃气，无废渣排放，实现资源的完全综合利用。该方法使用水、乙醇和乙酸乙酯无毒或低毒溶剂，而且溶剂全部回收重复利用，减少生产成本，无废液排放，减少环境污染，经济效益和社会效益明显，具有良好地应用前景。

Description

一种粉葛综合利用的方法
技术领域
本发明属于植物综合利用技术领域，具体是涉及一种粉葛综合利用的方法。
背景技术
葛根素（C20H21O9）是中药葛根的主要成分之一，在临床上主要用于治疗冠心病、心绞痛、心脑循环障碍等相关的疾病。具有低毒、安全、疗效好的特点。已成为热销产品。随着葛根素的大量生产，野生资源被采挖破坏，野葛地上部分被丢弃，同时也产生了大量的提取后的工业废渣，造成环境破坏。
近年来，云南省人工种植葛根已具规模，但以粉葛为主要栽培品种，葛根素的含量低。虽然目前国家相关葛根素的提取工艺较多，如CN1927876B和CN102532111A等，以葛根素含量高的野葛的根为原材料。其原料中葛根素含量较高，相互干扰的杂质较少，易于分离。粉葛全株中葛根素含量低，相互干扰杂质较多，目前尚无相关专利研究从多杂质的粉葛全株中提取葛根素的工艺。
在提取葛根素的同时，大量工业废渣的产生也是摆在我们面前严峻的问题。虽然有研究将中药工业废弃物制作成有机肥、饲料等再循环利用。但植物有机溶剂提取后提取溶剂难免残留在药渣中，因此，其仍然存在一定的安全性问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种粉葛综合利用的新方法，再实现粉葛全株利用、生产出高附加值的多种产品的同时，减少废渣废液排放，减少环境污染。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
一种粉葛综合利用的方法，其特征在于：取粉葛的全株（包括根、茎、叶）作为原料，洗净除杂，粉碎，然后以10%乙醇水溶液为提取溶剂，加热空化提取；过滤，分别收集残渣和滤液，滤渣烘干；滤液浓缩至原体积的1/6，经大孔吸附树脂柱层析分离得葛根素粗分离物，再经硅胶柱层析纯化得葛根素精制物，最后结晶得葛根素；烘干的滤渣经过螺旋挤压成型、无氧热解得生物质炭；炭化反应生成的气体冷凝后得到冷凝液和不凝性气体，冷凝液低温沉降后过滤，得醋液和焦油；不凝性气体经过5%NaOH处理和80%乙醇水溶液两级洗涤后返回炭化炉做为燃料。
所述的加热空化提取，采用负压0.06～0.1MPa吸气进行，温度为50℃～90℃，料液比为1:6～1:9，空化萃取时间为60min，每20min空化一次，每次3min。
所述的大孔吸附树脂为D101，上样量为葛根素含量:树脂重量=2:1～5:1(mg/g),该层析过程先以1～1.8倍柱体积水洗脱，再以4～6倍柱体积的30%乙醇洗脱。
所述的硅胶柱层析所用硅胶为100～200目，上样量为样品:硅胶重量=1:10～1:14，洗脱剂为乙酸乙酯:乙醇=10:0.5～10:1。
所述的粉葛原料粉碎至粒径为5mm以下。
所述的炭化温度为300～600℃，炭化时间1～4h。
所述的低温沉降温度为-5～5℃，沉降时间2～5h。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1．本发明以粉葛全株（根、茎、叶）为原料提取葛根素，同时将工业废渣进行无害化处理生产出醋液、焦油、生物质炭及燃气，无废渣排放，达到资源完全综合利用的目的。
2．本发明使用水、乙醇和乙酸乙酯无毒或低毒溶剂，而且溶剂全部回收重复利用，减少生产成本，无废液排放，减少环境污染。
3．本发明生产多种高附加值产品，产生更好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步地详细说明，但实施例并不是对本发明技术方案的限定。
实施例1：
取粉葛的全株作为原料10kg，洗净除杂，粉碎，使粒径小于5mm，然后加入60L的10%乙醇水溶液，在90℃条件下，加热提取60min，每20min空化一次，空化条件为负压0.06MPa，每次3min；过滤分别收集残渣和滤液；滤渣在100℃条件下烘干，滤液浓缩；检测浓缩液中葛根素的含量为37.5g，将浓缩液经过18.75kg的D101大孔吸附树脂柱，先用1倍柱体积水冲洗，再以4倍柱体积30%的乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至干；得葛根素粗分离物300g；再经3kg 100～200目硅胶柱层析柱，以乙酸乙酯:乙醇=10:1为洗脱剂洗脱，收集葛根素部分，减压浓缩至干，得葛根素精制物；最后用乙醇-冰醋酸混合溶解结晶得葛根素，纯度98.23%，转移率58.35%；同时滤渣干燥后，测得含水率小于15%，经过螺旋挤压成棒坯，成型后棒坯尺寸：长50cm，外形为六棱柱型，装入炭化炉进行炭化，炭化温度300℃，时间4h，不凝气体用25L 5%NaOH溶液和25L 80%乙醇溶液在线双重洗涤后直接进入燃烧室燃烧，为炭化炉供热。炭化结束后，得生物质炭3.9kg，气体冷凝后得冷凝液3.5kg，冷凝液于5℃沉降5h，过滤，分层收集，得醋液1.6kg，焦油1.9kg。
实施例2：
取粉葛的全株作为原料10kg，洗净除杂，粉碎，使粒径小于5mm，然后加入90L的10%乙醇水溶液，在50℃条件下，加热提取60min，每20min空化一次，空化条件为负压0.1MPa，空化3min；过滤分别收集残渣和滤液；滤渣在100℃条件下烘干，滤液浓缩；检测浓缩液中葛根素的含量为35.5g，将浓缩液经过7.1kg的D101大孔吸附树脂柱，先用1.8倍柱体积水冲洗，再以6倍柱体积30%的乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至干；得葛根素粗分离物284g；再经9.46kg 100～200目硅胶柱层析柱，以乙酸乙酯:乙醇=10:0.5为洗脱剂洗脱，收集葛根素部分，减压浓缩至干，得葛根素精制物；最后用乙醇-冰醋酸混合溶解结晶得葛根素，纯度97.23%，转移率48.90%；同时滤渣干燥后，测得含水率小于15%，经过螺旋挤压成棒坯，成型后棒坯尺寸：长50cm，外形为六棱柱型，装入炭化炉进行炭化，炭化温度600℃，时间1h，不凝气体用25L 5%NaOH溶液和25L 80%乙醇溶液在线双重洗涤后直接进入燃烧室燃烧，为炭化炉供热。炭化结束后，得生物质炭3.5kg，气体冷凝后得冷凝液3.9kg，冷凝液于-5℃沉降2h，过滤，分层收集，得醋液1.8kg，焦油2.1kg。
实施例3：
取粉葛的全株作为原料10kg，洗净除杂，粉碎，使粒径小于5mm，然后加入80L的10%乙醇水溶液，在80℃条件下，加热提取60min，每20min空化一次，空化条件为负压0.08MPa，空化3min；过滤分别收集残渣和滤液；滤渣在100℃条件下烘干，滤液浓缩；检测浓缩液中葛根素的含量为38.5g，将浓缩液经过12.83kg的D101大孔吸附树脂柱，先用1.5倍柱体积水冲洗，再以5倍柱体积30%的乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至干；得葛根素粗分离物308g；再经2.2kg 100~200目硅胶柱层析柱，以乙酸乙酯:乙醇=10:0.7为洗脱剂洗脱，收集葛根素部分，减压浓缩至干，得葛根素精制物；最后用乙醇-冰醋酸混合溶解结晶得葛根素，纯度98.78%，转移率60.80%；同时滤渣干燥后，测得含水率小于15%，经过螺旋挤压成棒坯，成型后棒坯尺寸：长50cm，外形为六棱柱型，装入炭化炉进行炭化，炭化温度450℃，时间3h，不凝气体用25L 5%NaOH溶液和25L 80%乙醇溶液在线双重洗涤后直接进入燃烧室燃烧，为炭化炉供热。炭化结束后，得生物质炭3.5kg，气体冷凝后得冷凝液3.9kg，冷凝液于0℃沉降3h，过滤，分层收集，得醋液1.7kg，焦油2.2kg。

Claims (7)

1.一种粉葛综合利用的方法，其特征在于：取粉葛的全株作为原料，洗净除杂，粉碎，然后以10%乙醇水溶液为提取溶剂，加热空化提取；过滤，分别收集残渣和滤液，滤渣烘干；滤液浓缩至原体积的1/6，经大孔吸附树脂柱层析分离得葛根素粗分离物，再经硅胶柱层析纯化得葛根素精制物，最后结晶得葛根素；烘干的滤渣经过螺旋挤压成型、无氧热解得生物质炭；炭化反应生成的气体冷凝后得到冷凝液和不凝性气体，冷凝液低温沉降后过滤，得醋液和焦油；不凝性气体经过5%NaOH处理和80%乙醇水溶液两级洗涤后返回炭化炉做为燃料。
2.根据权利要求1所述的粉葛综合利用的方法，其特征在于：所述的加热空化提取，采用负压0.06～0.1MPa吸气进行，温度为50℃～90℃，料液比为1:6～1:9，空化萃取时间为60min，每20min空化一次，每次3min。
3.根据权利要求1所述的粉葛综合利用的方法，其特征在于：所述的大孔吸附树脂为D101，上样量为葛根素含量:树脂重量=2:1～5:1,该层析过程先以1～1.8倍柱体积水洗脱，再以4～6倍柱体积的30%乙醇洗脱。
4.根据权利要求1所述的粉葛综合利用的方法，其特征在于：所述的硅胶柱层析所用硅胶为100～200目，上样量为样品:硅胶重量=1:10～1:14，洗脱剂为乙酸乙酯:乙醇=10:0.5～10:1。
5.根据权利要求1所述的粉葛综合利用的方法，其特征在于：所述的粉葛原料粉碎至粒径为5mm以下。
6.根据权利要求1所述的粉葛综合利用的方法，其特征在于：所述的炭化温度为300～600℃，炭化时间1～4h。
7.根据权利要求1所述的粉葛综合利用的方法，其特征在于：所述的低温沉降温度为-5～5℃，沉降时间2～5h。
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