CN107501146A - 一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药有效成分的分离纯化技术领域，公开了一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法。该方法利用超声波技术将阿霍烯从大蒜中快速提取出来后，再利用分子蒸馏分离纯化技术分离纯化得到高纯度的阿霍烯产品。采用的分子蒸馏装置中I级蒸馏用于除去大蒜提取物中残留的溶剂、水分以及低沸点的杂质，II级蒸馏用于I级馏分中分离纯化阿霍烯，从而得到纯度大于88％的阿霍烯产品。所制备的产品无溶剂残留、纯度高、颜色浅。本发明操作简便、制备成本低、分离效果好、产品纯度高、原料药渣利用率高等优点，适合于产业化生产。

Description

一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法
技术领域
本发明涉及中药成分提取技术领域，尤其涉及一种从大蒜中应用分子蒸馏提取阿霍烯的技术。
背景技术
阿霍烯是大蒜中经蒜氨酸与蒜酶接触后转化产生的一种高生物活性硫化物，据研究其具有预防心血管疾病、抗氧化、抗血栓、降血压、降低老年痴呆症和癌症的发生率、抗病菌、抗病毒以及提高免疫力等生理、药理活性。
大蒜中含有丰富的蒜氨酸，其主要以稳定、无臭的形式存在于大蒜细胞质中。蒜氨酸为大蒜中主要功效成分的前体物质，在蒜酶催化裂合作用下可以产生大蒜辣素、丙酮酸和氨。在切割、捣碎、咀嚼等情况下，蒜酶(Alliinase)会迅速将蒜氨酸分解为硫代亚磺酸酯，其中的主要化合物为蒜素(Allicin)。蒜素及其他硫代亚磺酸酯在室温下很不稳定，数小时即分解为硫化物形式、乙烯基二硫杂苯(二噻烯Dithiins)、阿霍烯类(Ajoene)。阿霍烯是蒜素的第二降解产物，其在油浸大蒜中可稳定存在。
现有大蒜阿霍烯的分离纯化方法有溶剂浸泡法、超声波辅助提取法、超临界CO2萃取法、硅胶柱层析法和制备型高效液相色谱法等方法，新型的分离纯化方法主要为上述几种方法的联合技术，这些方法分离纯化阿霍烯存在生产周期长、有机溶剂残留、样品纯度较低、设备价格高、安全性较低等问题。
经对现有技术文献及公开专利进行检索发现，中国专利公布号“CN103525878A”，名为《一种富含阿霍烯的组合物的制备方法》，公开了如下技术方案：溶解在缓冲液中的蒜氨酸，在蒜酶的催化下发生反应，将从大蒜中提取的天然蒜氨酸转化成二烯丙基硫代亚磺酸酯，得到含有二烯丙基硫代亚磺酸酯的反应液；将该反应液通过膜浓缩，再使用有机溶剂萃取富集二烯丙基硫代亚磺酸酯，然后经过多次的回收溶剂、萃取得到阿霍烯纯度大于80％的组合物。该技术方案使用有机溶剂多、工序复杂容易导致产品所得率小。
中国专利公布号“CN 104974068A”，名为《一种阿霍烯的制备方法》，公开了如下技术方案：将大蒜破碎，加入提取液混合，得到产物A，对产物A进行提取处理后，再进行过滤和/或离心处理，取获得溶液为产物B，将产物B中的溶剂去掉，然后加入植物油混合，得到产物C，将产物C加入吸附剂混合，得到产物D，用含有洗脱剂的溶液洗脱产物D，得到产物E，产物E去掉溶剂，得到浓度达到89.76％阿霍烯产品。但是该方法存在植物油用量较大，工艺比较复杂，生产成本较高的问题。
中国专利公布号“CN103525878A”，名为《一种富含阿霍烯的组合物的制备方法》，公开了如下技术方案：溶解在缓冲液中的蒜氨酸，在蒜酶的催化下发生反应，将从大蒜中提取的天然蒜氨酸转化成二烯丙基硫代亚磺酸酯，得到含有二烯丙基硫代亚磺酸酯的反应液；将该反应液通过膜浓缩，再使用有机溶剂萃取富集二烯丙基硫代亚磺酸酯，然后经过多次的回收溶剂、萃取才得到阿霍烯组合物。该技术方案使用有机溶剂多、工序复杂容易导致产品所得率小。
中国专利公布号“CN 106518739A”，名为《一种从黑大蒜中提取分离阿霍烯的方法》，公开了如下方案：先药材粉碎后经超临界CO2萃取，超临界CO2萃取物再经过分子蒸馏分离，馏分再采用制备液相纯化制备AHX纯度为70％的产品。该技术方案存在设备的价格比较高，安全性要求高、生产周期较长、能耗较高、溶剂难于回收率利用以及纯度较低等问题。
分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出从而达到物质分离的目的。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提出一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法，该方法具有操作简便、制备成本低、分离效果好、产品纯度高、原料药渣利用率高等优点，适合于产业化生产。
为达到此目的，本发明提供一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法，具体步骤如下：
(1)将大蒜粉碎，加入乙醇溶液，室温下经超声波振荡提取，提取完成后提取液过滤，滤液55～70℃减压浓缩除去溶剂得到大蒜粗提物；
(2)将步骤(1)得到的大蒜粗提物加入到分子蒸馏装置中的进料槽进行I级分子蒸馏，脱除大蒜粗提物中残留的溶剂、水分以及低沸点的杂质，收集从I级分子蒸馏装置蒸馏璧流出的重组分，得到I级分子蒸馏重组分；
(3)将步骤(2)得到的I级分子蒸馏重组分进行II级分子蒸馏，脱除I级分子蒸馏重组分中的高沸点杂质，收集从II级分子蒸馏装置冷凝面上流出的轻组分，得到高纯度的阿霍烯产品。
优选地，步骤(1)中所述将大蒜粉碎至0.2～2mm的粒度，进一步为1mm；加入的乙醇溶液是体积分数为95％的乙醇；加入的乙醇体积与大蒜质量之比是2～6：1(L/kg)，进一步为4：1(L/kg)；提取1.0～2.5h，进一步为1.5h。
优选地，步骤(2)中所述I级分子蒸馏条件为：预脱气温度为50～80℃，进一步为70℃；预脱气真空度为200Pa；蒸馏真空度50～200Pa，进一步为100Pa；蒸馏温度80～120℃，进一步为100℃；冷却温度0～20℃，进一步为10℃；进料速度1～10ml/min，进一步为5ml/min；刮板转速200～400r/min，进一步为280r/min。
优选地，步骤(3)中所述II级分子蒸馏条件为：预脱气温度为50～90℃，进一步为80℃；预脱气真空度为50Pa；蒸馏真空度0.5～20Pa，进一步为5Pa；蒸馏温度130～200℃，进一步为150℃；冷却温度0～10℃，进一步为5℃；进料速度1～5ml/min，进一步为2ml/min；刮板转速250～450r/min，进一步为350r/min。
本发明的优点在于：利用超声波技术将阿霍烯从大蒜中快速提取出来后，再利用分子蒸馏分离纯化技术分离纯化得到高纯度的阿霍烯产品。所制备的产品无溶剂残留、纯度高、颜色浅。本发明操作简便、制备成本低、分离效果好、产品纯度高、原料药渣利用率高等优点，适合于产业化生产。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本实施例1中制得的高纯度阿霍烯产品高效液相色谱图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此以本发明的示意性实施例及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)称取预处理过的大蒜10kg，粉碎机粉碎至粒度1mm，加入40L95％乙醇溶液，室温下超声波振荡提取1.5h，提取完成后过滤，滤液55～70℃减压浓缩除去溶剂得到大蒜粗提物。回收乙醇经检验符合要求后用于下一批提取，蒜渣用于提取多糖等极性成分或用于制作饲料；
(2)将步骤(1)得到的大蒜粗提物加入到分子蒸馏装置的进料槽中，在温度为70℃、真空度为200Pa条件下进行预脱气，脱完气后在蒸馏真空度为100Pa，蒸馏温度为100℃；冷却温度为10℃；进料速度为5ml/min；刮板转速为280r/min的条件下进行I级分子蒸馏操作，脱除大蒜粗提物中残留的溶剂、水分以及低沸点的杂质成分，收集从分子蒸馏装置蒸馏璧上流出的重组分，并弃去从冷凝面和冷井中得到的溶剂、水分以及低沸点的杂质成分。
(3)将步骤(2)得到的I级分子蒸馏重组分，在温度为80℃、真空度为50Pa条件下进行预脱气，脱完气后在蒸馏真空度为5Pa，蒸馏温度为150℃；冷却温度为5℃；进料速度为2ml/min；刮板转速为350r/min的条件下进行II级分子蒸馏操作，脱除I级分子蒸馏重组分中的高沸点杂质成分，收集从冷凝面上流出的轻组分产品，并弃去从蒸馏壁面上得到的重组分杂质。轻组分产品经HPLC检测，按照面积归一化法计算，阿霍烯纯度为91.63％。
实施例2
(1)称取预处理过的大蒜10kg，粉碎机粉碎至粒度0.2mm，加入20L 95％乙醇溶液，室温下超声波振荡提取2.5h，提取完成后过滤，滤液55～70℃减压浓缩除去溶剂得到大蒜粗提物。回收乙醇经检验符合要求后用于下一批提取，蒜渣用于提取多糖等极性成分或用于制作饲料；
(2)将步骤(1)得到的大蒜粗提物加入到分子蒸馏装置的进料槽中，在温度为50℃、真空度为200Pa条件下进行预脱气，脱完气后在蒸馏真空度为50Pa，蒸馏温度为120℃；冷却温度为0℃；进料速度为10ml/min；刮板转速为400r/min的条件下进行I级分子蒸馏操作，脱除大蒜粗提物中残留的溶剂、水分以及低沸点的杂质成分，收集从分子蒸馏装置蒸馏璧上流出的重组分，并弃去从冷凝面和冷井中得到的溶剂、水分以及低沸点的杂质成分。
(3)将步骤(2)得到的I级分子蒸馏重组分，在温度为90℃、真空度为50Pa条件下进行预脱气，脱完气后在蒸馏真空度为0.5Pa，蒸馏温度为200℃；冷却温度为0℃；进料速度为5ml/min；刮板转速为450r/min的条件下进行II级分子蒸馏操作，脱除I级分子蒸馏重组分中的高沸点杂质成分，收集从冷凝面上流出的轻组分产品，并弃去从蒸馏壁面上得到的重组分杂质。轻组分产品经HPLC检测，按照面积归一化法计算，阿霍烯纯度为88.51％。
实施例3
(1)称取预处理过的大蒜10kg，粉碎机粉碎至粒度2mm，加入60L 95％乙醇溶液，室温下超声波振荡提取1.0h，提取完成后过滤，滤液55～70℃减压浓缩除去溶剂得到大蒜粗提物。回收乙醇经检验符合要求后用于下一批提取，蒜渣用于提取多糖等极性成分或用于制作饲料；
(2)将步骤(1)得到的大蒜粗提物加入到分子蒸馏装置的进料槽中，在温度为80℃、真空度为200Pa条件下进行预脱气，脱完气后在蒸馏真空度为50Pa，蒸馏温度为80℃；冷却温度为20℃；进料速度为1ml/min；刮板转速为200r/min的条件下进行I级分子蒸馏操作，脱除大蒜粗提物中残留的溶剂、水分以及低沸点的杂质成分，收集从分子蒸馏装置蒸馏璧上流出的重组分，并弃去从冷凝面和冷井中得到的溶剂、水分以及低沸点的杂质成分。
(3)将步骤(2)得到的I级分子蒸馏重组分，在温度为50℃、真空度为50Pa条件下进行预脱气，脱完气后在蒸馏真空度为20Pa，蒸馏温度为130℃；冷却温度为10℃；进料速度为1ml/min；刮板转速为250r/min的条件下进行II级分子蒸馏操作，脱除I级分子蒸馏重组分中的高沸点杂质成分，收集从冷凝面上流出的轻组分产品，并弃去从蒸馏壁面上得到的重组分杂质。轻组分产品经HPLC检测，按照面积归一化法计算，阿霍烯纯度为89.54％。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将大蒜粉碎，加入乙醇溶液，室温下经超声波振荡提取，提取完成后提取液过滤，滤液55～70℃减压浓缩除去溶剂得到大蒜粗提物；
(2)将步骤(1)得到的大蒜粗提物加入到分子蒸馏装置中的进料槽进行I级分子蒸馏，脱除大蒜粗提物中残留的溶剂、水分以及低沸点的杂质，收集从I级分子蒸馏装置蒸馏璧流出的重组分，得到I级分子蒸馏重组分；
(3)将步骤(2)得到的I级分子蒸馏重组分进行II级分子蒸馏，脱除I级分子蒸馏重组分中的高沸点杂质，收集从II级分子蒸馏装置冷凝面上流出的轻组分，得到高纯度的阿霍烯产品。
2.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将大蒜粉碎至0.2～2mm的粒度，加入的乙醇溶液是体积分数为95％的乙醇；加入的乙醇体积与大蒜质量之比是2～6：1(L/kg)；提取时长是1.0～2.5h。
3.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，I级分子蒸馏条件为：预脱气温度为50～80℃，预脱气真空度为200Pa。
4.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，蒸馏真空度50～200Pa，蒸馏温度80～120℃。
5.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，冷却温度0～20℃。
6.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，进料速度1～10ml/min，刮板转速200～400r/min。
7.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，II级分子蒸馏中预脱气温度为50～90℃，预脱气真空度为50Pa。
8.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，蒸馏真空度0.5～20Pa，蒸馏温度130～200℃。
9.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，冷却温度0～10℃。
10.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，进料速度1～5ml/min，刮板转速250～450r/min。
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