CN101559090B - 一种墨旱莲皂苷类化合物的提取方法 - Google Patents
一种墨旱莲皂苷类化合物的提取方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种墨旱莲皂苷类化合物的提取方法，其步骤为：(1)制备墨旱莲粗提物：对墨旱莲粗粉末采用70％的乙醇微波提取3次，分两步回收乙醇，得到墨旱莲提取浓缩液；(2)采用泡沫逆流色谱法制备墨旱莲总皂苷粗品：将上述墨旱莲提取浓缩液加水稀释，装于泡沫逆流色谱仪中，用正丁醇连续萃取，收集泡沫流出部分，至Libermann反应呈阴性为止；合并所得正丁醇部分，回收，得墨旱莲总皂苷粗品；(3)利用大孔吸附树脂纯化墨旱莲总皂苷；(4)过滤：选用反渗透膜对得到的总皂苷进行过滤，进一步去除水溶性杂质，得到高纯度的总皂苷类化合物。本发明具有操作简便、能耗小、污染小、环保性好、提取效率高等优点。
Description
技术领域
本发明主要涉及到天然植物中物质提取的技术领域，特指一种墨旱莲皂苷类化合物的提取方法。
背景技术
随着人类社会文明的进步和现代科技的飞速发展，人类的生活条件和生存环境正不断发生改变，人类健康观念和追求生存质量意识的增强，使得健康内涵不断扩展。在人类回归自然的国际潮流中，世界各国均已意识到天然植物巨大的市场潜力，国际天然植物的市场正迅速扩大。世界银行的报告中认为2008年世界天然药物产业将达到2000亿美元。
墨旱莲为菊科植物鳢肠Eclipta prostrasta L.的地上部分。主要用于牙齿松动、须发早白、腰膝酸软、阴虚血热等症。化学成分主要含有三萜皂苷类、噻吩类、澎蜞菊内脂类。三萜皂苷是一类由糖体与三萜皂苷元连接而成的结构复杂的天然化合物，水溶性大。其水溶液经振摇能产生大量持久性肥皂样泡沫，具有良好的表面活性。近年来药理实验表明墨旱莲的水煎剂具有抗炎、免疫调节、对络氨酸酶激活作用。目前，市场上的墨旱莲提取物产品，主要为其粗提取，对墨旱莲的深度开发和利用严重不足。另一方面，技术含量低，就不能形成市场认可的技术标准。
发明内容
本发明要解决的问题就在于：针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种操作简便、能耗小、污染小、环保性好、提取效率高的墨旱莲皂苷类化合物的提取方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的解决方案为：一种墨旱莲皂苷类化合物的提取方法，其特征在于步骤为：
(1)、制备墨旱莲粗提物：对墨旱莲粗粉末采用70％的乙醇微波提取3次，分两步回收乙醇，得到墨旱莲提取浓缩液；
(2)、采用泡沫逆流色谱法制备墨旱莲总皂苷粗品：将上述墨旱莲提取浓缩液加水稀释，装于泡沫逆流色谱仪中，用正丁醇连续萃取，收集泡沫流出部分，至Libermann反应呈阴性为止；合并所得正丁醇部分，回收，得墨旱莲总皂苷粗品；
(3)、利用大孔吸附树脂纯化墨旱莲总皂苷：将所得墨旱莲总皂苷粗品将加入适量的水混悬后，过大孔吸附树脂，先用少量水洗脱至洗脱液不浑浊，弃去，再用50-60％浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩干燥，得总皂苷；
(4)、过滤：选用反渗透膜对得到的总皂苷进行过滤，进一步去除水溶性杂质，得到高纯度的总皂苷类化合物。
所述步骤(3)中，在常温下，采用苯乙烯系DM131改进大孔吸附树脂树脂对墨旱莲总皂苷提取化合物的吸附性能良好，采用50-60％的乙醇可以将其上洗脱。
所述步骤(1)中，两步回收乙醇的步骤为：第一次回收至总体积的1/2，静置24小时，可去除色素及一些脂溶性杂质，第二次回收至总体积的1/4，得到墨旱莲提取浓缩液。
与现有技术相比，本发明的优点就在于：
①节能：第一，微波加热方式与传统加热方式不同，微波将能量直接作用于被加热物质，空气和器皿基本上不会损耗微波能量，这保证了能量的快速传递和充分利用。第二，膜分离技术较传统的中草药有效成分的提取、分离工艺，存在生产周期短、损失量小、收率无需耗费大量水、电能源。
②污染小，环保。微波萃取技术和膜分离技术的使用都是不会产生二次污染物，二者的使用都是现代绿色有机化学的代表。二者的联用，为墨旱莲植物提取物的精制提供了新的思路。
③利用皂苷的表面活性，采用泡沫逆流色谱(Foam Counter Current Chromatography，Foam CCC)技术制备墨旱莲总皂苷。Foam CCC是在高速液滴逆流萃取(HSCCC)的基础上发展起来的。使用时，氮气和流动相同时从相反方向注入管柱中形成气体和流动相的逆流，然后从盘管中部注入的混合物根据形成泡沫的能力得到分离，易形成泡沫的的组分随气相被洗脱收集在泡沫流出部分，而其它组分则随流动相流出。Foam CCC无需固体作固定相，不存在固体对样品组分的吸附、玷污、变性、失活、拖尾等现象，能实现很高的回收率，节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗(HPLC的1/10以下)，运行使用的后续投入低。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
参见图1所示，本发明的墨旱莲皂苷类化合物的提取方法，其步骤为：
(1)、制备墨旱莲粗提物：墨旱莲粗粉末，采用70％的乙醇微波提取3次，分两步回收乙醇，第一次回收至总体积的1/2，静置24小时，可去除色素及一些脂溶性杂质。第二次回收至总体积的1/4，得到墨旱莲提取浓缩液。
(2)、利用泡沫逆流色谱法(Foam CCC)制备墨旱莲总皂苷粗品：将上述浓缩液加水稀释，装于泡沫逆流色谱仪中，正丁醇连续萃取，收集泡沫流出部分，至Libermann反应呈阴性为止。合并所得正丁醇部分，回收，得墨旱莲总皂苷粗品。
(3)、利用大孔吸附树脂纯化墨旱莲总皂苷：将所得粗品将加入适量的水混悬后，过大孔吸附树脂，先用少量水洗脱至洗脱液不浑浊，弃去，再用50-60％浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩干燥，得总皂苷。在常温下，苯乙烯系DM131改进大孔吸附树脂树脂对墨旱莲总皂苷提取化合物的吸附性能良好，能够用50-60％的乙醇可以将其上洗脱。
(4)、选用了合适的反渗透膜进行过滤，进一步去除水溶性杂质，得到高纯度的总皂苷类化合物。
本发明所得到的产品——墨旱莲皂苷类化合物，是一种由墨旱莲提取分离的化合物，除药用外，项目产品还可以广泛的应用于生物制药、香精香料、日用化工、食品饮料、化妆保健等行业，应用价值极高。使用效果十分理想，市场前景广阔。其中，墨旱莲全草含皂苷1.32％，代表性成分为旱莲苷A、B、C及刺囊酸。墨旱莲皂苷分子结构图为：
刺囊酸 R1＝R2＝H
旱莲苷A R1＝glc，R2＝H
旱莲苷B R1＝glc 4-1glc，R2＝glc
在上述步骤中，所采用的泡沫逆流色谱法为：因为皂苷具有降低水溶液表面张力的作用，其水溶液经强烈振摇产生持久的泡沫，逆流色谱分离时两相液体被剧烈振动的离心力场依其界面特征被甩成极细的微粒，样品各组分在两相微粒的表面上分配并在微粒振荡与对流的环境中有效传递，相当于把通常的溶剂萃取高效(13次/秒以上)，皂苷具有表面活性，易产生泡沫，溢出，通过泡沫的收集，实现与其他成分的分离。所采用的专用超滤膜精制总皂苷，膜脱离技术是一种新兴的高效分离技术，现代膜分离技术分离的根本原理在于膜具有选择透过性。超滤技术是上世纪60-80年代发展起来的一种膜分离技术，其基本原理是利用膜孔选探性筛分性能，以分离、提纯和浓缩物质，是操作过程不发生相变化、能耗低、有效面积大、分离效率高、操作条件温和、不必添加化学试剂、分离热敏性、保味性。本发明采用了超滤技术利用专用超滤膜无损失的高效快速的除去杂质，得到高纯度的总皂苷类化合物，并且使总皂苷类化合物性能稳定、纯度高，大大节约了成本。
Claims (3)
1.一种墨旱莲皂苷类化合物的提取方法，其特征在于步骤为：
(1)、制备墨旱莲粗提物：对墨旱莲粗粉末采用70％的乙醇微波提取3次，分两步回收乙醇，得到墨旱莲提取浓缩液；
(2)、采用泡沫逆流色谱法制备墨旱莲总皂苷粗品：将上述墨旱莲提取浓缩液加水稀释，装于泡沫逆流色谱仪中，用正丁醇连续萃取，收集泡沫流出部分，至Libermann反应呈阴性为止；合并所得正丁醇部分，回收，得墨旱莲总皂苷粗品；
(3)、利用大孔吸附树脂纯化墨旱莲总皂苷：将所得墨旱莲总皂苷粗品将加入适量的水混悬后，过大孔吸附树脂，先用少量水洗脱至洗脱液不浑浊，弃去，再用50-60％浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩干燥，得总皂苷；
(4)、过滤：选用反渗透膜对得到的总皂苷进行过滤，进一步去除水溶性杂质，得到高纯度的总皂苷类化合物。
2.根据权利要求1所述的墨旱莲皂苷类化合物的提取方法，其特征在于：所述步骤(3)中，在常温下，采用苯乙烯系DM131改进大孔吸附树脂树脂对墨旱莲总皂苷提取化合物的吸附性能良好，采用50-60％的乙醇可以将其上洗脱。
3.根据权利要求1或2所述的墨旱莲皂苷类化合物的提取方法，其特征在于：所述步骤(1)中，两步回收乙醇的步骤为：第一次回收至总体积的1/2，静置24小时，可去除色素及一些脂溶性杂质，第二次回收至总体积的1/4，得到墨旱莲提取浓缩液。
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