CN107184629A - 墨旱莲草有效成分的制备方法和应用 - Google Patents

墨旱莲草有效成分的制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN107184629A
CN107184629A CN201710486970.0A CN201710486970A CN107184629A CN 107184629 A CN107184629 A CN 107184629A CN 201710486970 A CN201710486970 A CN 201710486970A CN 107184629 A CN107184629 A CN 107184629A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
eclipta
active ingredient
raw material
eluent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710486970.0A
Other languages
English (en)
Inventor
高楠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201710486970.0A priority Critical patent/CN107184629A/zh
Publication of CN107184629A publication Critical patent/CN107184629A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/28—Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/045—Hydroxy compounds, e.g. alcohols; Salts thereof, e.g. alcoholates
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/13—Coniferophyta (gymnosperms)
    • A61K36/14—Cupressaceae (Cypress family), e.g. juniper or cypress
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/35—Caprifoliaceae (Honeysuckle family)
    • A61K36/355—Lonicera (honeysuckle)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/70—Polygonaceae (Buckwheat family), e.g. spineflower or dock
    • A61K36/704—Polygonum, e.g. knotweed
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种墨旱莲草有效成分的制备方法，包括以下制备步骤：清洗、粗提、第二次提取、萃取和洗脱提取步骤，并将该法提取的有效成分用于防脱发剂的制备。本发明的墨旱莲草有效成分的制备方法简单、生产成本低、可操作性强，可快速提取墨旱莲草中的有效成分，并提高了提取率，且提取的有效成分制备的防脱发剂具有很好的防脱发、生发和乌发作用。

Description

墨旱莲草有效成分的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及药物生产技术领域，具体涉及一种墨旱莲草有效成分的制备方法和应用。
背景技术
墨旱莲草属于一年生草本，高10～60cm，全株被白色粗毛，折断后流出的汁液数分钟后即呈蓝黑色，茎直立或倾状，呈绿色或红褐色，叶互生，椭圆状披针形或线状披针形，长3～10cm，宽0.5～2.5cm，全缘或有细齿，基部渐狭，无柄或有短柄。墨旱莲草具有滋补肝肾，凉血止血的功能，可用于治疗牙齿松动、须发早白、眩晕耳鸣、腰膝酸、阴虚血热、吐血和外伤出血，具有很高的药用价值。目前，对墨旱莲草有效成分的提取方法较为简单，大多经乙醇提取一次后，洗脱得到有效成分，提取率比较低，浪费了很多有效成分，且墨旱莲草经提取后剩下的茎叶剩余物大多都会直接扔掉，而造成浪累，鉴于此，有必要研究一种墨旱莲草有效成分的制备方法。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可快速提取墨旱莲草中的有效成分，提高提取率，且提取的有效成分制备的防脱发剂具有很好的防脱发作用的墨旱莲草有效成分的制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
墨旱莲草有效成分的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、清洗：选择植株高度为50~60cm的墨旱莲草，放入清水中洗清三遍，洗净后取出浸泡于加有营养液的纯净水中，浸泡2~3h，取出后捣碎，得到原料茎叶；
S2、粗提：将质量分数为60~75%的乙醇和丙酮分别加入至提取锅中，再加入浸泡过的原料茎叶，加热回流3~4h，得到提取液Ⅰ和原料茎叶剩余物Ⅰ，冷却后，将提取液Ⅰ保存至冷却罐中，待用；
S3、第二次提取：将质量分数为80~85%乙醇和乙酸乙酯加入至提取锅中，再加入原料茎叶剩余物Ⅰ，缓慢升温加热，回流3~4h，提取1~2次，得到提取液Ⅱ和原料茎叶剩余物Ⅱ，将提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合，减压浓缩得到浓缩液；
S4、萃取：先用乙醚萃取浓缩液2~3次，萃取时间为15~25min，再用四氯化碳萃取浓缩液2~3次，萃取时间为10~15min，得到萃取液；
S5、洗脱：将萃取液加于大孔吸附树脂色谱柱上，按质量分数35~50%乙醇、甲醇和水的顺序作为洗脱剂进行第一次洗脱，洗脱剂的流速为15~25mL/min，得到洗脱液Ⅰ；然后按质量分数60~80%乙醇、乙腈和水的顺序作为洗脱剂对洗脱液Ⅰ进行第二次洗脱，洗脱剂的流速为20~30mL/min，得到洗脱液Ⅱ，洗脱液Ⅱ经减压浓缩后即为墨旱莲草的有效成分。
优选地，前述步骤S1中，营养液、纯净水和墨旱莲草的质量比为（5～10）：（35～45）：（10～15），其中，营养液由以下组分按质量份组成：硝酸钾25～30份、尿素15～20份、叶酸22～25份、硫酸镁12～18份、硫酸铜5～9份、磷酸二氢钾6～15份、柠檬酸铁1～3份和硼酸5～7份。
再优选地，前述步骤S2中，乙醇、丙酮和原料茎叶的质量比为（45~50）：（21~34）：（12~16）。
更优选地，前述步骤S3中，乙醇、乙酸乙酯和原料茎叶剩余物Ⅰ的质量比为（20~30）：（15~25）：（10~12）。
进一步优选地，前述步骤S4中，乙醚与浓缩液的体积比为（2～6）：(1～3)。
具体地，前述步骤S5中，萃取液、质量分数35~50%乙醇、甲醇和水的体积比为（6~9）：（22～36）：(14～23) ：(11～13)，洗脱液Ⅰ、质量分数60~80%乙醇、乙腈和水的体积比为（3~6）：（20～35）：(16～20) ：(8～10)。
前述的墨旱莲草有效成分的应用，其用于制备防脱发剂。
优选地，前述防脱发剂由以下组分按质量份组成：墨旱莲草有效成分12~16份、三聚磷酸铵15~18份、丙二醇22~26份、原料花10~15份、原料茎叶剩余物Ⅱ8~10份、甘油12~17份、山梨醇5~10份、侧柏叶6~9份、何首乌4~7份、沉香醇3~8份、白兰香精2~4份和去离子水20~26份。
再优选地，前述原料花由以下方法制得：将采摘好的墨旱莲草的花蕾晒干后，与金银花的花蕾混合捣碎，得到原料花，其中，墨旱莲草的花蕾和金银花的花蕾的质量比为（22~35）：（8~16）。
本发明的有益之处在于：本发明的墨旱莲草有效成分的制备方法简单、生产成本低、可操作性强，可快速提取墨旱莲草中的有效成分，并提高了提取率，且提取的有效成分制备的防脱发剂具有很好的防脱发、生发和乌发作用；墨旱莲草在捣碎之前先浸泡在营养液中，可有效锁住其中的有效成分，避免有效成分在后续处理过程中的流失；在制备防脱发剂的过程中，使用了提取墨旱莲草有效成分过程中产生的原料茎叶剩余物Ⅱ，充分利用了其中剩余的有效组分，避免原料的浪费，降低了生产成本，也减去了对原料茎叶剩余物Ⅱ的处理过程。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
墨旱莲草有效成分的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、清洗：选择植株高度为50cm的墨旱莲草，放入清水中洗清三遍，洗净后取出浸泡于加有营养液的纯净水中，浸泡2h，取出后捣碎，得到原料茎叶；其中，营养液、纯净水和墨旱莲草的质量比为5：35：10，营养液由以下组分按质量份组成：硝酸钾25份、尿素15份、叶酸22份、硫酸镁12份、硫酸铜5份、磷酸二氢钾6份、柠檬酸铁1份和硼酸5份。
S2、粗提：将质量分数为60%的乙醇和丙酮分别加入至提取锅中，再加入浸泡过的原料茎叶，加热回流3h，得到提取液Ⅰ和原料茎叶剩余物Ⅰ，冷却后，将提取液Ⅰ保存至冷却罐中，待用；其中，乙醇、丙酮和原料茎叶的质量比为45：21：12；
S3、第二次提取：将质量分数为80%乙醇和乙酸乙酯加入至提取锅中，再加入原料茎叶剩余物Ⅰ，缓慢升温加热，回流3h，提取1次，得到提取液Ⅱ和原料茎叶剩余物Ⅱ，将提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合，减压浓缩得到浓缩液；其中，乙醇、乙酸乙酯和原料茎叶剩余物Ⅰ的质量比为20：15：10；
S4、萃取：先用乙醚萃取浓缩液2次，萃取时间为15min，再用四氯化碳萃取浓缩液2次，萃取时间为10min，得到萃取液；其中，乙醚与浓缩液的体积比为2：1；
S5、洗脱：将萃取液加于大孔吸附树脂色谱柱上，按质量分数35%乙醇、甲醇和水的顺序作为洗脱剂进行第一次洗脱，洗脱剂的流速为15mL/min，得到洗脱液Ⅰ；然后按质量分数60%乙醇、乙腈和水的顺序作为洗脱剂对洗脱液Ⅰ进行第二次洗脱，洗脱剂的流速为20mL/min，得到洗脱液Ⅱ，洗脱液Ⅱ经减压浓缩后即为墨旱莲草的有效成分；其中，萃取液、质量分数35%乙醇、甲醇和水的体积比为6：22：14：11，洗脱液Ⅰ、质量分数60%乙醇、乙腈和水的体积比为3：20：16 ：8。
墨旱莲草有效成分的应用，其用于制备防脱发剂。
防脱发剂由以下组分按质量份组成：墨旱莲草有效成分12份、三聚磷酸铵15份、丙二醇22份、原料花10份、原料茎叶剩余物Ⅱ8份、甘油12份、山梨醇5份、侧柏叶6份、何首乌4份、沉香醇3份、白兰香精2份和去离子水20份。
其中，原料花由以下方法制得：将采摘好的墨旱莲草的花蕾晒干后，与金银花的花蕾混合捣碎，得到原料花，墨旱莲草的花蕾和金银花的花蕾的质量比为22：8；原料茎叶剩余物Ⅱ由墨旱莲草有效成分的制备过程中的步骤S3中制得。
实施例2
本实施例的制备方法与实施例1相同，具体区别在于具体工艺条件的不同，包括以下制备步骤：
S1、清洗：选择植株高度为60cm的墨旱莲草，放入清水中洗清三遍，洗净后取出浸泡于加有营养液的纯净水中，浸泡3h，取出后捣碎，得到原料茎叶；其中，营养液、纯净水和墨旱莲草的质量比为10：45：15，营养液由以下组分按质量份组成：硝酸钾30份、尿素20份、叶酸25份、硫酸镁18份、硫酸铜9份、磷酸二氢钾15份、柠檬酸铁3份和硼酸7份。
S2、粗提：将质量分数为75%的乙醇和丙酮分别加入至提取锅中，再加入浸泡过的原料茎叶，加热回流4h，得到提取液Ⅰ和原料茎叶剩余物Ⅰ，冷却后，将提取液Ⅰ保存至冷却罐中，待用；其中，乙醇、丙酮和原料茎叶的质量比为50：34：16；
S3、第二次提取：将质量分数为85%乙醇和乙酸乙酯加入至提取锅中，再加入原料茎叶剩余物Ⅰ，缓慢升温加热，回流4h，提取2次，得到提取液Ⅱ和原料茎叶剩余物Ⅱ，将提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合，减压浓缩得到浓缩液；其中，乙醇、乙酸乙酯和原料茎叶剩余物Ⅰ的质量比为30：25：12；
S4、萃取：先用乙醚萃取浓缩液3次，萃取时间为25min，再用四氯化碳萃取浓缩液3次，萃取时间为15min，得到萃取液；其中，乙醚与浓缩液的体积比为6：3；
S5、洗脱：将萃取液加于大孔吸附树脂色谱柱上，按质量分数50%乙醇、甲醇和水的顺序作为洗脱剂进行第一次洗脱，洗脱剂的流速为25mL/min，得到洗脱液Ⅰ；然后按质量分数80%乙醇、乙腈和水的顺序作为洗脱剂对洗脱液Ⅰ进行第二次洗脱，洗脱剂的流速为30mL/min，得到洗脱液Ⅱ，洗脱液Ⅱ经减压浓缩后即为墨旱莲草的有效成分；其中，萃取液、质量分数50%乙醇、甲醇和水的体积比为9：36：23 ：13，洗脱液Ⅰ、质量分数80%乙醇、乙腈和水的体积比为6：35：20：10。
墨旱莲草有效成分的应用，其用于制备防脱发剂。
防脱发剂由以下组分按质量份组成：墨旱莲草有效成分16份、三聚磷酸铵18份、丙二醇26份、原料花15份、原料茎叶剩余物Ⅱ10份、甘油17份、山梨醇10份、侧柏叶9份、何首乌7份、沉香醇8份、白兰香精4份和去离子水26份。
其中，原料花由以下方法制得：将采摘好的墨旱莲草的花蕾晒干后，与金银花的花蕾混合捣碎，得到原料花，墨旱莲草的花蕾和金银花的花蕾的质量比为（22~35）：（8~16）；原料茎叶剩余物Ⅱ由墨旱莲草有效成分的制备过程中的步骤S3中制得。
实施例3
本实施例的制备方法与实施例1相同，具体区别在于具体工艺条件的不同，包括以下制备步骤：
S1、清洗：选择植株高度为55cm的墨旱莲草，放入清水中洗清三遍，洗净后取出浸泡于加有营养液的纯净水中，浸泡2.5h，取出后捣碎，得到原料茎叶；其中，营养液、纯净水和墨旱莲草的质量比为7：40：12，营养液由以下组分按质量份组成：硝酸钾27份、尿素18份、叶酸23份、硫酸镁15份、硫酸铜7份、磷酸二氢钾10份、柠檬酸铁2份和硼酸6份。
S2、粗提：将质量分数为68%的乙醇和丙酮分别加入至提取锅中，再加入浸泡过的原料茎叶，加热回流3.5h，得到提取液Ⅰ和原料茎叶剩余物Ⅰ，冷却后，将提取液Ⅰ保存至冷却罐中，待用；其中，乙醇、丙酮和原料茎叶的质量比为47：28：14；
S3、第二次提取：将质量分数为83%乙醇和乙酸乙酯加入至提取锅中，再加入原料茎叶剩余物Ⅰ，缓慢升温加热，回流3.5h，提取1次，得到提取液Ⅱ和原料茎叶剩余物Ⅱ，将提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合，减压浓缩得到浓缩液；其中，乙醇、乙酸乙酯和原料茎叶剩余物Ⅰ的质量比为25：20：11；
S4、萃取：先用乙醚萃取浓缩液2次，萃取时间为20min，再用四氯化碳萃取浓缩液2次，萃取时间为12min，得到萃取液；其中，乙醚与浓缩液的体积比为4：2；
S5、洗脱：将萃取液加于大孔吸附树脂色谱柱上，按质量分数42%乙醇、甲醇和水的顺序作为洗脱剂进行第一次洗脱，洗脱剂的流速为20mL/min，得到洗脱液Ⅰ；然后按质量分数70%乙醇、乙腈和水的顺序作为洗脱剂对洗脱液Ⅰ进行第二次洗脱，洗脱剂的流速为25mL/min，得到洗脱液Ⅱ，洗脱液Ⅱ经减压浓缩后即为墨旱莲草的有效成分；其中，萃取液、质量分数42%乙醇、甲醇和水的体积比为7：29：18：12，洗脱液Ⅰ、质量分数70%乙醇、乙腈和水的体积比为5：28：18：9。
墨旱莲草有效成分的应用，其用于制备防脱发剂。
防脱发剂由以下组分按质量份组成：墨旱莲草有效成分14份、三聚磷酸铵16份、丙二醇24份、原料花13份、原料茎叶剩余物Ⅱ9份、甘油15份、山梨醇7份、侧柏叶8份、何首乌5份、沉香醇6份、白兰香精3份和去离子水23份。
其中，原料花由以下方法制得：将采摘好的墨旱莲草的花蕾晒干后，与金银花的花蕾混合捣碎，得到原料花，墨旱莲草的花蕾和金银花的花蕾的质量比为29：12；原料茎叶剩余物Ⅱ由墨旱莲草有效成分的制备过程中的步骤S3中制得。
对比例1
本对比例与实施例1中的制备步骤大致相同，具体区别在于步骤S1中，未将墨旱莲草浸泡于营养液中。
对比例2
本对比例与实施例1中的制备步骤大致相同，具体区别在于步骤S1中，无步骤S3和S4，且防脱发剂的组分中无原料茎叶剩余物Ⅱ。
对比例3
本对比例的防脱发剂由以下组分按质量份组成：三聚磷酸铵16份、丙二醇24份、甘油15份、山梨醇7份、侧柏叶8份、何首乌5份、沉香醇6份、白兰香精3份和去离子水23份。
防脱发试验
分别取实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2和对比例3中制得的防脱发剂，进行防脱发实验。试验组设定为男性受试者，每组30名（不同年龄段的受试者人数相同），试验期8个月，前2个月设定为试样无涂敷期，后6个月设定为试样涂敷期，在试样涂敷期，将防脱发剂每次5mL涂敷于头皮，试验期间每隔2日洗发并回收脱落的头发，对10天内脱落的头发根数进行统计，由该根数算出每次洗发脱落的头发根数；经计算，前2个月最后一周的平均值为176根/次，后6个月最后一周平均值如下表：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
平均值（根/次） 72 79 68 112 128 139
根据实验结果可知，受试者使用由实施例1、实施例2和实施例3中提取的墨旱莲草有效成分制得的防脱发剂6个月以后，脱发现象得到了显著的改善，脱发数量减少到了正常范围，而使用对比例1、对比例2和对比例3的防脱发剂以后，虽然脱发数量有所降低，但是并未降到正常范围，说明本发明的制备方法可有效提取墨旱莲草中的有效成分，提高了提取率，且用本法提取的墨旱莲草的有效成分制备的防脱发剂具有很好的防脱发效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.墨旱莲草有效成分的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1、清洗：选择植株高度为50~60cm的墨旱莲草，放入清水中洗清三遍，洗净后取出浸泡于加有营养液的纯净水中，浸泡2~3h，取出后捣碎，得到原料茎叶；
S2、粗提：将质量分数为60~75%的乙醇和丙酮分别加入至提取锅中，再加入浸泡过的原料茎叶，加热回流3~4h，得到提取液Ⅰ和原料茎叶剩余物Ⅰ，冷却后，将提取液Ⅰ保存至冷却罐中，待用；
S3、第二次提取：将质量分数为80~85%乙醇和乙酸乙酯加入至提取锅中，再加入原料茎叶剩余物Ⅰ，缓慢升温加热，回流3~4h，提取1~2次，得到提取液Ⅱ和原料茎叶剩余物Ⅱ，将提取液Ⅰ和提取液Ⅱ混合，减压浓缩得到浓缩液；
S4、萃取：先用乙醚萃取浓缩液2~3次，萃取时间为15~25min，再用四氯化碳萃取浓缩液2~3次，萃取时间为10~15min，得到萃取液；
S5、洗脱：将萃取液加于大孔吸附树脂色谱柱上，按质量分数35~50%乙醇、甲醇和水的顺序作为洗脱剂进行第一次洗脱，洗脱剂的流速为15~25mL/min，得到洗脱液Ⅰ；然后按质量分数60~80%乙醇、乙腈和水的顺序作为洗脱剂对洗脱液Ⅰ进行第二次洗脱，洗脱剂的流速为20~30mL/min，得到洗脱液Ⅱ，洗脱液Ⅱ经减压浓缩后即为墨旱莲草的有效成分。
2.根据权利要求1所述的墨旱莲草有效成分的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，营养液、纯净水和墨旱莲草的质量比为（5～10）：（35～45）：（10～15），其中，营养液由以下组分按质量份组成：硝酸钾25～30份、尿素15～20份、叶酸22～25份、硫酸镁12～18份、硫酸铜5～9份、磷酸二氢钾6～15份、柠檬酸铁1～3份和硼酸5～7份。
3.根据权利要求2所述的墨旱莲草有效成分的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，乙醇、丙酮和原料茎叶的质量比为（45~50）：（21~34）：（12~16）。
4.根据权利要求3所述的墨旱莲草有效成分的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，乙醇、乙酸乙酯和原料茎叶剩余物Ⅰ的质量比为（20~30）：（15~25）：（10~12）。
5.根据权利要求4所述的墨旱莲草有效成分的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，乙醚与浓缩液的体积比为（2～6）：(1～3)。
6.根据权利要求5所述的墨旱莲草有效成分的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，萃取液、质量分数35~50%乙醇、甲醇和水的体积比为（6~9）：（22～36）：(14～23) ：(11～13)，洗脱液Ⅰ、质量分数60~80%乙醇、乙腈和水的体积比为（3~6）：（20～35）：(16～20) ：(8～10)。
7.如权利要求6所述的制备方法得到的墨旱莲草有效成分的应用，其用于制备防脱发剂。
8.根据权利要求7所述的墨旱莲草有效成分的应用，其特征在于，所述防脱发剂由以下组分按质量份组成：墨旱莲草有效成分12~16份、三聚磷酸铵15~18份、丙二醇22~26份、原料花10~15份、原料茎叶剩余物Ⅱ8~10份、甘油12~17份、山梨醇5~10份、侧柏叶6~9份、何首乌4~7份、沉香醇3~8份、白兰香精2~4份和去离子水20~26份。
9.根据权利要求8所述的墨旱莲草有效成分的应用，其特征在于，所述原料花由以下方法制得：将采摘好的墨旱莲草的花蕾晒干后，与金银花的花蕾混合捣碎，得到原料花，其中，墨旱莲草的花蕾和金银花的花蕾的质量比为（22~35）：（8~16）。
CN201710486970.0A 2017-06-23 2017-06-23 墨旱莲草有效成分的制备方法和应用 Pending CN107184629A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710486970.0A CN107184629A (zh) 2017-06-23 2017-06-23 墨旱莲草有效成分的制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710486970.0A CN107184629A (zh) 2017-06-23 2017-06-23 墨旱莲草有效成分的制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107184629A true CN107184629A (zh) 2017-09-22

Family

ID=59878253

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710486970.0A Pending CN107184629A (zh) 2017-06-23 2017-06-23 墨旱莲草有效成分的制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107184629A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060147569A1 (en) * 2005-01-03 2006-07-06 Hsiang-Fu Kung Anti-depression formulations
CN101559090A (zh) * 2008-04-17 2009-10-21 霸王（广州）有限公司 一种墨旱莲皂苷类化合物的提取方法
CN102641353A (zh) * 2012-05-15 2012-08-22 何超文 一种富含植物黄酮类物质的生发素
KR101187838B1 (ko) * 2009-03-12 2012-10-08 메타폴라아로마 주식회사 천연추출물을 함유한 헤어샴푸 조성물

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060147569A1 (en) * 2005-01-03 2006-07-06 Hsiang-Fu Kung Anti-depression formulations
CN101559090A (zh) * 2008-04-17 2009-10-21 霸王（广州）有限公司 一种墨旱莲皂苷类化合物的提取方法
KR101187838B1 (ko) * 2009-03-12 2012-10-08 메타폴라아로마 주식회사 천연추출물을 함유한 헤어샴푸 조성물
CN102641353A (zh) * 2012-05-15 2012-08-22 何超文 一种富含植物黄酮类物质的生发素

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨云等: "《中药化学成分提取分离手册》", 31 August 1998, 中国中医药出版社 *
王春梅等: "《花卉无土栽培》", 30 April 2002, 延边大学出版社 *
裘炳毅等: "《现代化妆品科学与技术》", 31 March 2016, 中国轻工业出版社 *
韩英等: "墨旱莲化学成分及药理活性的初步研究", 《中国中药杂志》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110721238B (zh) 固发防脱、祛屑复方中药提取物及其制备方法与应用
CN103251541A (zh) 一种含三七皂苷的洗发水及其制备方法
CN102274473B (zh) 复方天然植物防脱液及其制备方法与在洗发水中的应用
CN111714425B (zh) 用于改善头皮及头发状态的洗发剂组合物
CN103877549A (zh) 以生姜为主要成分的生发液
CN107970128B (zh) 一种含有二氨基嘧啶氧化物的生发液配方与生产工艺
CN103933508A (zh) 寒热药共用的生发剂及其制备方法
CN115381747B (zh) 一种防脱组合物、制备方法和用途
CN103877552A (zh) 粉末活性炭在治疗脱发中的应用以及生发液
CN104593178B (zh) 一种含有人参稀有皂苷的多功能手工皂
CN106581108B (zh) 一种脱除人参提取物中残留农药霜霉威的方法
CN106726993A (zh) 中药洗发膏及制备方法
CN107184629A (zh) 墨旱莲草有效成分的制备方法和应用
CN104436118A (zh) 防脱生发液
CN103446563A (zh) 抑制5α-还原酶活性的防脱发中草药复方及其制备方法
CN105250207B (zh) 一种纯天然成分沉香蚁巢果面膜液、面膜及其制备方法
CN108703920A (zh) 一种具有强健发根功效的洗发水及其制备方法
CN112691064A (zh) 一种防脱发植物提取物及其制备方法和应用
JP5911501B2 (ja) 一枝蒿の抽出物の新たな用途方法
CN110974748A (zh) 一种养发液及其制备方法
CN108653097A (zh) 一种纯天然皂角洗发液的制备方法
CN110664703A (zh) 防脱发中药洗剂
CN109953912A (zh) 一种具有祛斑美白效果的天然提取物化妆品
CN117138000B (zh) 一种用于预防和治疗脂溢性脱发的中药组合物及其中药发用洗剂、制备方法
CN107474035A (zh) 一种从芒果核中制备3,4‑o‑异亚丙基莽草酸的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170922

RJ01 Rejection of invention patent application after publication