CN115381747B - 一种防脱组合物、制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于日化领域,公开了一种防脱组合物,采用中药原料经过醇提得到;所述中药原料由如下重量份组分组成:当归1.8‑2.4份;女贞子3.5‑4.5份;迷迭香1.8‑2.2份;人参0.9‑1.1份;何首乌3.5‑4.5份;侧柏1.8‑2.2份;川穹1.8‑2.2份;红花0.9‑1.1份;冬虫夏草0.005‑0.02份。本发明的每种中药原料均在此配方中起到对于脱发的某些机理的改善作用,而将这些植物原料通过提取分离纯化的方式有机结合到一起,就能起到极强的防脱效果。
Description
技术领域
本发明属于日化技术领域,更具体而言,涉及一种防脱组合物、制备方法和用途。
背景技术
当下,由于社会的快速发展,人群中的工作压力与日俱增,而伴随工作压力而来的,是严重的脱发危机,从刚出社会的懵懂少年,到事业有成的有志中年,皆面临着与头发渐行渐远的窘况。根据卫健委发布的调查,我国2019年脱发人数已超2.5亿,即平均每6人中就有1人脱发,其中男性约占1.63亿,女性0.88亿,而于此同时,脱发人群也逐渐呈现年轻化趋势,30岁前脱发比例已经上升至84%,远比上一代人要早得多。
在现代科学的分析下,脱发目前可以分为退行性脱发与不可逆性脱发,其中退行性脱发指的是毛发在其生长期末尾,进入休止期后正常脱落的情况,而不可逆性脱发则是指毛发所在的毛囊由于收到自身或者外界的干扰,造成不可逆性萎缩,从而无法再次生长出毛发的脱发情况。
目前,主要有以下几个方面会造成不可逆性的头发脱落。1:雄性激素诱导,睾丸酮能在在毛囊处经5α-还原酶催化变成活性更高的5,2-二氢睾丸酮(以下简称DHT),该成分能活化特定的基因从而生成特定的蛋白质,其主要进攻靶点即是头部毛囊,使得头部毛囊萎缩,进而产生永久性的脱发。2:油脂的异常性分泌,雄性激素不仅能导致毛囊萎缩,还能使皮脂腺的油脂分泌量加大,而增多的油脂,能让头皮特别是毛囊部分始终处于一种极其失衡的状态,导致毛囊进一步的萎缩从而产生不可逆性脱发。3:头皮血液微循环的障碍:头皮局部血液循环障碍,引起毛乳头末梢毛细血管的流量减少,各种营养分子无法达到毛乳头和毛母细胞,使得头发的生长出现异常,使得头发脱落,毛囊逐渐萎缩。
D1:中国专利申请号CN201710390388.4公开了使用腺苷与水解酵母蛋白来作为防脱组合物的方法,其主要使通过这两种成分对头发的毛囊进行修复,增加有效毛囊数量来进行防脱。但实际上对于5α-还原酶抑制的优先级一定要高于毛囊的修复,只有抑制了雄性激素在毛囊处的表达,才能避免持续性的脱发,只是修复毛囊并不能从根本上解决脱发问题。
D2:中国专利申请号CN201910457539.2公开了一种防脱组合物及其在制备防脱法洗护产品中的应用,宣称通过肌苷、羽扇豆水解蛋白、咖啡因的加入来为处于脱落期的毛囊细胞提供营养,提高毛囊细胞的活力,延缓毛乳头的萎缩从而防止头发的脱落,另一方面还宣称组合物还通过对头发已脱落的休止期毛囊细胞进行刺激,激活毛囊的功能,使毛囊细胞重新长出新的毛发,进而起到生发的功效,从而从根本上解决脱发与毛发再生的问题。从现实角度来讲,为毛囊细胞提供营养确实能在一定程度上解决脱发问题,但雄性激素在转变成DHT的过程得不到解决,就无法根本上抑制毛囊的进一步退行,已经萎缩的毛囊再怎么供给营养也无济于事。而另一方面的对于休止期毛囊的刺激宣称,对于已经退行的毛囊物无任何刺激作用。所以其也无法从根本上解决脱发问题。
D3-4:中国专利申请号CN201810456641.6、CN202210267363.3这两篇专利申请文章,从传统中草药入手,试图解决脱发问题,但其侧重点仍然在于活化毛囊,而不是解决毛囊损伤的根本问题。
在中草药解决脱发问题方面,还涉及如下对比文件:
D5:CN202111586081公开了采用当归、侧柏叶以及苦参为原料进行提取得到防脱组合物;
D6:CN201910699447公开了采用何首乌、侧枯叶、人参、川芎藏红花、薏仁、当归、增稠剂、生姜、甘油、麝香和灵芝为原料进行提取得到防脱组合物;
D7:CN202210408639公开了采用枸杞、女贞子、白蒺藜、莲籽为原料进行提取得到防脱组合物;
D8:CN202210511734公开了采用女贞子、甘草、皂角、黑芝麻、菟丝子、人参、何首乌、当归、柴胡、薄荷冰为原料进行提取得到防脱组合物;
D9:CN201210443089公开了采用南烛叶20份、独叶一枝花40份、万年青叶20份、瞿麦20份、朴消30份、防风草20份、白首乌25份、牛胆25份、五星蒿20份、梧桐子30份、繁缕30份、豨莶20份、女贞子25份、白蒿15份、何首乌30份、诃子15份、牛膝20份、柏子仁30份、墨旱莲20份、迷迭香15份、黑脂麻20份、熟地黄30份、胡桃仁30份、南天竹子30份、大豆黄卷20份、水苏30份、青蒿30份、酥10份、蒲公英20份、蓬蘽30份,铅丹10份为原料进行提取得到防脱组合物;
D10:CN201510653593公开了采用花生红衣5-15份、女贞子10-20份、珍珠透骨草8-16份、生姜5-13份、墨旱莲5-15份、乌麻6-18份、锁阳3-10份、川芎3-10份为原料进行提取得到防脱组合物;
D11:CN201711100199公开了采用西洋参10-12份、川芎20-25份、盐渍海带45-60份、苍术30-60份、生姜25-50份、葛根25-50份、茯苓20-25份、侧柏叶30-45份、黑豆50-80份、桑叶30-45份、黄精30-50份、女贞子45-75份、当归20-25份、熟地黄30-45份、黑芝麻60-80份、炙首乌30-45份、枸杞子25-40份为原料进行提取得到防脱组合物;
D12:CN201010563104公开了采用女贞子、制何首乌、膜荚黄芪、人参、红花、侧柏和甘草为原料进行提取得到防脱组合物;
D13:CN202110539174公开了采用红花、当归、何首乌、川芎、补骨脂、生姜、墨旱莲、人参、黑芝麻、桑葚、女贞子、菟丝子为原料进行提取得到防脱组合物;
D14:CN202210669633公开了采用何首乌、川芎、黑芝麻、补骨脂、当归、人参、白芷、肉苁蓉、熟地、青黛、甘草、干姜、蔓荆子、全虫、女贞子、马芷苋、厚朴、桑叶、透骨草、蒲公英、水蛭、三七、红花、海马、冬虫夏草为原料进行提取得到防脱组合物;
D3-D14大多从促进微血管循环、抑菌、活化毛囊、抑制油脂分泌等角度去复配解决脱发的问题。
我们认为脱发问题的进一步改善,仅仅从以上角度去研究是不够的。
D15:中国专利申请号201910778312.8公开了一种防治脱发组合物、防治脱发产品及其制备方法。从5α还原酶入手,注重于通过抑制雄性激素来控制脱发情况,但在此之外并未对其他方面的脱发机理进行进一步研究,使得其防脱效果可能差强人意。
D16:CN202111282415.9公开了一种控油、强化皮肤屏障组合物及其制备方法和应用,该组合物包括如下组分:1-6份绿花恩南番茄树皮提取物、1-6份迷迭香叶提取物、1-5份莲花提取物,0.05-0.3份浮游生物提取物,上述份以重量计。本发明制备的控油、强化皮肤屏障组合物,不仅可以抑制5α-还原酶的活性,降低皮脂分泌水平,从根本上解决出油问题,还可以抑制脂质过氧化以及增强皮肤屏障;不仅具有长期控油功效,还能展现出优秀的即时效果。通过控油、抗氧化、增强皮肤屏障的方式,使皮肤摆脱皮脂分泌过多-脂质过氧化-皮肤屏障受损的恶性循环,维持水油平衡的健康状态。该案的表4记载,绿花恩南番茄树皮提取物、迷迭香叶提取物、莲花提取物、浮游生物提取物任一者单一使用都无法达到较好的抑制5α-还原酶的活性的目的。
基于以上分析可以得知:关于防脱、促进毛发再生的著作、文献、专利很多,大家从各个角度或者多个角度的结合去解决毛发问题,本案解决问题的侧重点在于:能否通过对各组分的多维度、多模型的方向去研究,实现防脱、促进毛发再生。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种防脱组合物,此外还提供了该组合物的制备方法和用途。
本发明从不可逆脱发的四个机理入手,通过大范围的文献与资料搜集,多次的单因素实验确定最佳的九种植物以及其加入比例,提取方法与条件。其中每种植物均在此配方中起到对于脱发的某些机理的改善作用,而将这些植物原料通过提取分离纯化的方式有机结合到一起,就能起到极强的防脱效果。
经过实验证实:女贞子与当归有着较强的5α还原酶抑制效果,能防止雄性激素对于毛囊的伤害,阻止毛囊的萎缩,从源头控制脱发。
川芎、冬虫夏草、红花则能作用于头部微循环,保障头部血流供应,使头发的营养从血液流向毛乳头。
迷迭香与人参的组合,能在控制头皮出油的同时,维持头皮的菌群稳态,保证毛囊处于舒适的生存空间。
何首乌和侧柏两种传统发用植物的加入,能使毛囊的复生加快,使得被上述几种成分保护的毛囊,能重新复生。
具体来说,本发明公开了如下内容:
一种防脱组合物,采用中药原料经过醇提得到;
所述中药原料由如下重量份组分组成:
当归1.8-2.4份;
女贞子3.5-4.5份;
迷迭香1.8-2.2份;
人参0.9-1.1份;
何首乌3.5-4.5份;
侧柏1.8-2.2份;
川芎1.8-2.2份;
红花0.9-1.1份;
冬虫夏草0.005-0.02份。
在上述的防脱组合物中,所述中药原料由如下重量份组分组成:
当归2份;
女贞子4份;
迷迭香2份;
人参1份;
何首乌4份;
侧柏2份;
川芎2份;
红花1份;
冬虫夏草0.01份。
同时,本发明还公开了一种如上所述的组合物的制备方法,先将中药原料经过粉碎后采用醇溶液提取得到提取液,对提取液进行除渣、过滤即得。
在上述的组合物的制备方法中,所述方法具体为:
(1)九种原料的前处理:取何首乌、当归、女贞子、人参、迷迭香、川芎、侧柏、红花、冬虫夏草对应的量,其中何首乌、当归、人参、川芎需要在使用前水洗干净,之后烘干备用。原料加入至粉碎筛分一体机中,控制原料目数;得到前处理原料。
九种原料的前处理条件为:何首乌、当归、女贞子、人参、川芎、侧柏、红花、冬虫夏草依照中国药典2020版判定、其品质应不低于药典标准。迷迭香采用企业内部自控标准,其迷迭香酸含量不得低于0.5%,鼠尾草酸含量不得低于2%。何首乌、当归、人参、川芎在粉碎前必须用清水洗净、之后烘干干燥,否则会导致成品电导率上升,对后续的配方应用产生影响。
其中原料必须严格按照比例取用。该比例为基于最佳成本于最佳效果的考量而得出的最佳比例。之后将植物原料加入至粉碎筛分一体机中,粉碎成20目粉末,得到提取原料。其中20目为最佳的提取原料粒径,过粗会导致提取效率降低,过细会导致平板离心时大量固体颗粒透过滤袋,使得高速离心效果变差。
(2)九种原料的提取:将(1)中得到的原料粉末加入至提取罐中,加入1,3-丁二醇溶液,控制提取温度,循环提取2次,每次提取一段时间;之后将其转入至转运储罐中,待用;
(3)离心分离提取液与提取渣:将(2)中得到的提取液通过物料泵,缓慢泵入平板离心机中,控制泵入流速,收集流出液至转运储罐中;之后将平板离心液通过蠕动泵泵入高速管式离心中,控制泵入流速,收集高速离心后流出液至转运储罐中,待用;
所述泵入流速为平板离心机每小时处理量的30%-50%(优选为40%),所述的蠕动泵泵入的每分钟流速为最大载液量的40%-60%(优选为50%);
(4)超滤除杂:将(3)得到的高速离心流出液通过物料泵泵入至超滤设备储罐中,选择对应的超滤陶瓷膜孔径,控制超滤压力,收集超滤流出液至转运储罐中,待用;
所述泵入流速为平板离心机每小时处理量的30%-50%(优选为40%)所述的蠕动泵泵入的每分钟流速为最大载液量的40%-60%(优选为50%)。
(5)复配灭菌:将(4)中得到的超滤流出液转移至提取罐中,向其中加入一定量的多元醇,之后加热提取液至一定温度,保温一段时间;之后趁热灌装至消毒的成品罐中即可。
其复配灭菌步骤的条件:所述加入的多元醇为1.5%-2.5%己二醇(优选为2.0%)与0.3-0.5%辛甘醇(优选为0.4%),所述的加热提取液温度为85-95℃之间,优选为90℃,所述保温时间为3-6小时(优选为4小时)。
在上述的组合物的制备方法中,所述1,3-丁二醇溶液的用量相当于中药原料的6-8倍;1,3-丁二醇溶液中1,3-丁二醇的浓度为30-50%且余量为水。
在上述的组合物的制备方法中,所述步骤2具体为:
将(1)中得到的原料粉末加入至提取罐中,加入相当于原料重量6-8倍的1,3-丁二醇溶液,其中1,3-丁二醇溶液浓度控制在30-50%,控制提取温度在60-70℃,循环提取2-3小时,之后将提取液与原料分离,继续向提取罐中加入相当于原料重量2-4倍的1,3-丁二醇溶液,1,3-丁二醇溶液浓度控制在30-50%,循环提取1-2小时;之后将其转入至转运储罐中,待用。
在上述的组合物的制备方法中,所述步骤4具体为:
将(3)中得到的高速离心流出液通过物料泵泵入至超滤设备储罐中,选择超滤陶瓷膜孔径0.1-0.2um,控制超滤压力0.20-0.25Mpa,收集超滤流出液至转运储罐中,待用。
在上述的组合物的制备方法中,所述步骤5中,多元醇为己二醇和辛甘醇的混合物,己二醇和辛甘醇的加入量分别相当于提取液总量的1.5%-2.5%和0.3%-0.5%。
此外,本发明还公开了该组合物的用途,用作洗发水、洗发膏、洗发慕斯中任一者的防脱活性成分。防脱活性成分在应用配方中的加入比例在1-10wt%(优选为5%、10%)。
未做特别说明的情况下,本发明的%均为重量百分比。
本发明上述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一:
1.目前市面上大部分防脱原料与防脱配方,其防脱方向单一,防脱机制理解不够深入的情况,创新性的开发了该种由9种植物为原料的防脱组合液,针对性的组合使得对脱发的四个方向均有较好的改善效果,其中靶向的作用于5α还原酶,抑制了由其引导产生的DHT的过程,避免了引发的进一步的毛囊萎缩情况。
2.本防脱组合液经过大量的实验验证了其机理性上的效果。市面上的大部分防脱原料于防脱配方只测试一些可能存在较大差异的实验项目,如样本量较少的受试者实验,这类实验由于无法完全的做到绝对的无差异,其实际的防脱效果存疑。而我们通过一系列明确的体外、细胞、动物实验,详细的阐述了本发明的内在作用机理和协同效果。
经过广泛的实验可以证明,本发明的配方相比传统配方具有更好的防脱效果。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
一种防脱组合物的制备方法,该方法具体为:
(1)九种原料的前处理:取何首乌、当归、女贞子、人参、迷迭香、川芎、侧柏、红花、冬虫夏草对应的量,其中何首乌、当归、人参、川芎需要在使用前水洗干净,之后烘干备用。原料加入至粉碎筛分一体机中,控制原料目数;得到前处理原料。
九种原料的前处理条件为:何首乌、当归、女贞子、人参、川芎、侧柏、红花、冬虫夏草依照中国药典2020版判定、其品质应不低于药典标准。迷迭香采用企业内部自控标准,其迷迭香酸含量不得低于0.5%,鼠尾草酸含量不得低于2%。何首乌、当归、人参、川芎在粉碎前必须用清水洗净、之后烘干干燥,否则会导致成品电导率上升,对后续的配方应用产生影响。
其中原料必须严格按照比例取用。该比例为基于最佳成本于最佳效果的考量而得出的最佳比例。之后将植物原料加入至粉碎筛分一体机中,粉碎成20目粉末,得到提取原料。其中20目为最佳的提取原料粒径,过粗会导致提取效率降低,过细会导致平板离心时大量固体颗粒透过滤袋,使得高速离心效果变差。
(2)九种原料的提取:将(1)中得到的原料粉末加入至提取罐中,加入1,3-丁二醇溶液,控制提取温度,循环提取2次,每次提取一段时间;之后将其转入至转运储罐中,待用;
具体来说,将(1)中得到的原料粉末加入至提取罐中,加入相当于原料重量7倍的1,3-丁二醇溶液,其中1,3-丁二醇溶液浓度控制在40%,控制提取温度在65℃,循环提取2.5小时,之后将提取液与原料分离,继续向提取罐中加入相当于原料重量3倍的1,3-丁二醇溶液,1,3-丁二醇溶液浓度控制在40%,循环提取1-2小时;之后将其转入至转运储罐中,待用。
(3)离心分离提取液与提取渣:将(2)中得到的提取液通过物料泵,缓慢泵入平板离心机中,控制泵入流速,收集流出液至转运储罐中;之后将平板离心液通过蠕动泵泵入高速管式离心中,控制泵入流速,收集高速离心后流出液至转运储罐中,待用;
所述泵入流速为平板离心机每小时处理量的40%,所述的蠕动泵泵入的每分钟流速为最大载液量的50%;
(4)超滤除杂:将(3)得到的高速离心流出液通过物料泵泵入至超滤设备储罐中,选择对应的超滤陶瓷膜孔径,控制超滤压力,收集超滤流出液至转运储罐中,待用;
选择超滤陶瓷膜孔径0.1-0.2um,控制超滤压力0.20-0.25Mpa,收集超滤流出液至转运储罐中,待用
所述泵入流速为平板离心机每小时处理量的40%;所述的蠕动泵泵入的每分钟流速为最大载液量的50%。
(5)复配灭菌:将(4)中得到的超滤流出液转移至提取罐中,向其中加入一定量的多元醇,之后加热提取液至一定温度,保温一段时间;之后趁热灌装至消毒的成品罐中即可。
其复配灭菌步骤的条件:所述加入的多元醇为2%己二醇与0.4%辛甘醇,所述的加热提取液温度为90℃之间,所述保温时间为4小时。
中药原料的配方表如下表1:
表1配方表
实施例2
本发明的防脱模型主要由如下模型组成:5α还原酶抑制模型、人体细胞内脂质模型、血管通透性模型、刺激毛囊生长模型;各模型的建立方法为:
2.1 5α还原酶抑制模型:
试验方法
5α-还原酶的抑制实验
设置样品组、非那雄胺组、完全反应组和对照组四个组别。
样品组:试管中加入PBS溶液、5α还原酶提取物、样品溶液、睾酮溶液以及NADPH,将试管在37℃下反应30min,反应结束后加入二氯甲烷使反应停止,震荡后离心去除上层水相,取下方有机相(在“二氯甲烷-水”体系中时,白色凝胶状层会在中间分隔这两相)。有机相蒸干后的白色粉状残留溶于甲醇中。
非那雄胺组:试管中加入PBS溶液、5α还原酶提取物、非那雄胺溶液、睾酮溶液以及NADPH,将试管在37℃下反应30min,反应结束后加入二氯甲烷使反应停止,震荡后离心去除上层水相,取下方有机相,蒸干后的白色粉状残留溶于甲醇中。
完全反应组①:试管中加入PBS溶液、5α还原酶提取物、10%乙醇溶液、睾酮溶液以及NADPH,将试管在37℃下反应30min,反应结束后加入二氯甲烷使反应停止,震荡后离心去除上层水相,取下方有机相,蒸干后的白色粉状残留溶于甲醇中。
对照组:加入PBS溶液、5α还原酶提取物、睾酮溶液以及NADPH,直接加入2mL二氯甲烷使反应停止,震荡后离心去除上层水相,取下方有机相,蒸干后的白色粉状残留溶于甲醇中。
之后将各组进行HPLC分析
睾酮标准曲线:将不同浓度睾酮标准品溶液分别进行HPLC分析,以浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,制作标准曲线。上述色谱条件下测定反应液中睾酮的含量,抑制活性的强弱用抑制率表征,如下式所示:
结果判定
阳性对照5α-还原酶抑制率>50%,反应体系有效。其中样品的抑制率结果越高,其5α还原酶抑制效果越强,其应对雄性激素造成的脱发问题能力越强。
2.2人体细胞内脂质模型
测试方法
1.细胞内脂质含量测定:(原液测试)
油红O染色:将用含10%FBS﹑1%双抗的DMEM培养基培养至指数增长期的SZ95细胞以3×104/孔接种于96孔板中,培养24h后分别加入不同质量分数的样品或溶剂,于37℃继续孵育24h。弃去DMEM培养基,加入200μL 4%的多聚甲醛溶液,室温固定30min后,弃去多余溶液,再加入0.5%的油红O溶液,在室温下染色15min。
内脂质含量测定:弃掉多余染色液,PBS轻洗2次,将96孔板内的PBS弃去,常温晾干,加入100%异丙醇150μL,使其油红O完全溶解后,将溶解后的油红O吸至96孔板,50μL/孔,每个样本设两个复孔。放入酶标仪检测490nm处的吸光值。
对比未加入样品的对照组的吸光度差异,通过计算得出样品组与空白组细胞内脂质含量。其中以空白的脂质含量为基数,样品组细胞内脂质含量越低,其控油效果越强。
2.3血管通透性模型
测试方法
准备健康无异常的实验小鼠,适应性饲养1周后,分组,空白对照组(涂抹蒸馏水),样品组,每组10只。给药前24h将小鼠背部用温和脱毛剂脱毛,去毛面积4cm2,每日涂一次药液(5%提取液),连续涂7天,第8天尾部静脉注射4mg/kg的伊文思蓝染色液,染色小鼠20min。之后将小鼠处死,剥取先前去毛面积区域的皮肤,切掉多余部分后,刮刀刮去所有外表皮毛发,用手术刀精准的切取约1g的皮肤,置于70%丙酮水溶液中,超声20min,之后高速离心,离心上清液用紫外分光光度计测量610nm处的吸收值,以70%丙酮水溶液调零,测量空白组与样品组的吸光度差异,计算相对于空白组的吸光度增加情况。
2.4刺激毛囊生长模型
测试方法
准备健康无异常的实验小鼠20只,适应性饲养1周后,分为2组、空白对照组(涂抹蒸馏水),提取物组,每组10只。给药前24h将小鼠背部用温和脱毛剂脱毛,去毛面积4cm2,每日涂一次药液(5%提取液),连续涂10天,之后将小鼠处死,剥取先前去毛面积区域的皮肤,切掉多余部分后,刮刀刮取先前去毛区域生长的毛发,测量其重量,根据与空白组毛发重量评价毛发生长情况,计算方式如下。
当D越小时,则说明其刺激毛囊生长效果更强。
2.5原料的比例确定
本发明立项之初,从传统中草药学入手,寻找了一系列能用于防脱方向的传统中药植物,在此基础上,通过按照不同的防脱方向,将其分为了5α还原酶抑制方向、控油方向、促进血流方向、刺激毛囊再生方向。
其中,根据其对应方向不同,进行以下的方式测试了其对应关系。其中5α还原酶方向测试其5α还原酶抑制效果,控油与维护稳态测试其细胞内控油效果,促进血流测试小鼠血管通透性改善效果,促进毛囊再生测试的小鼠毛发生长效果。除细胞实验外,测试样品浓度均为10%的提取液。
测试提取方式:
雄性激素诱导:取女贞子:当归共3g,其比例如下表,50%丁二醇溶液180ml搅拌提取2次,第一次125ml,第二次55ml,65℃进行提取,之后合并滤液,滤过,即可。
油脂的异常性分泌:取人参:迷迭香共3g,其比例如下表,50%丁二醇溶液180ml搅拌提取2次,第一次125ml,第二次55ml,65℃进行提取,之后合并滤液,滤过,即可。
头皮血液微循环的障碍:取川芎、红花与冬虫夏草共3.01g,比例如下,50%丁二醇溶液180ml搅拌提取2次,第一次125ml,第二次55ml,65℃进行提取,之后合并滤液,滤过,即可。
促进毛囊再生:取何首乌与侧柏共3.0g,比例如下,50%丁二醇溶液180ml搅拌提取2次,第一次125ml,第二次55ml,65℃进行提取,之后合并滤液,滤过,即可。
具体测试结果可参考表2。
表2模型测试结果
由上述实验结果证明,各个对应方向的植物原料的最适比例,其中雄性激素诱导最适比例为女贞子:当归=2:1,最适的油脂的异常性分泌的比例为人参:迷迭香=2:1,最适的头皮血液微循环的障碍为川芎:红花:冬虫夏草=2:1:0.01,其中促进毛囊再生的最适比例为何首乌:侧柏=2:1。
之后按照下表3的比例进行实验,其中一份为3g,提取方式同上一步,即取对于药材按上述比例共3g,其比例如下表,50%丁二醇溶液180ml搅拌提取2次,第一次125ml,第二次55ml,65℃进行提取,之后合并滤液,滤过,即可。
表3不同用量情况下的模型测试结果
根据上方的实验结果分析,对于雄性激素诱导的方向的部分,其中加入2份与3份药材对于抑制效果差异性不大,选用2份药材即可。对于油脂的异常性分泌方向而言,加入原料量的多少均无较大差异,选用一份药材即可。对于头皮血液循环的障碍而言,加入的原料量的多少也无较大差异,选用一份药材即可。对于促进毛囊再生方向,其加入2份与3份的差异不大,选用2份药材即可。
综合上述的实验,得出配方的最适比例如表1。
实施例3
1kg组合防脱液的产品生产
预处理:取当归14.4g、女贞子28.8g、迷迭香14.4g、人参7.2g、何首乌28.8g、侧柏14.4g、川芎14.4g、红花7.2g、冬虫夏草0.072g。加入至一体式粉碎筛分机中,粉碎成20目粉末。其中当归、人参、何首乌、川芎预先水洗烘干备用。
提取:将上述粉碎后的原料加入至2L的烧杯中,加入900mL50%丁二醇溶液,65℃下搅拌提取2小时,之后分离提取原料与滤液,继续加入400mL50%丁二醇溶液,65℃下搅拌提取2小时,将提取渣与提取液一起转运至储罐中。
离心:将上一步得到的提取渣与提取液混合的部分按40%的处理量加入至平板离心机中,此次生产选用的为PS300型,其处理量为500t/h,控制流速为200kg/h。将离心后的离心液转运至储罐中,之后控制蠕动泵流速为高速离心机的50%载液量,此次生产选用的为GQ105型,其载液量为6L,则控制流速为3L/min。收集所有离心流出液,共计1.23kg。
超滤除杂:将上述提取液加入至超滤设备的储罐中,超滤陶瓷膜选用0.1um,超滤压力控制在0.23Mpa,收集超滤的流出液,得到1.04kg成品。
复配灭菌:将得到的成品加入至清洗至洁净的2L烧杯中,加入20.8g己二醇与4.16g的辛甘醇,加热提取液温度至90℃,保温4小时,之后装入洁净无菌的包装桶中。
配方应用:将上述的成品分别以5%与10%的比例加入至成品中。5%成品编号为JY-05-01,10成品编号为JY-10-01。
实施例4
500kg组合防脱液的产品生产
1.预处理:取当归6.6kg、女贞子13.2kg、迷迭香6.6kg、人参3.3kg、何首乌13.2kg、侧柏6.6、川芎6.6kg、红花3.3kg、冬虫夏草33g。加入至一体式粉碎筛分机中,粉碎成20目粉末。其中当归、人参、何首乌、川芎预先水洗烘干备用。
2.提取:将上述粉碎后的原料加入至1000L的提取罐中,加入350L50%丁二醇溶液,65℃下搅拌提取3小时,之后分离提取原料与滤液,继续加入240L50%丁二醇溶液,65℃下搅拌提取1小时,将提取渣与提取液一起转运至储罐中。
离心:将上一步得到的提取渣与提取液混合的部分按50%的处理量加入至平板离心机中,此次生产选用的为PS450型,其处理量为1t/h,控制流速为500L/h。将离心后的离心液转运至储罐中,之后控制蠕动泵流速为高速离心机的50%载液量,此次生产选用的为GF150型,其载液量为10L,则控制流速为6L/min。收集所有离心流出液,共计576kg。
3.超滤除杂:将上述提取液加入至超滤设备的储罐中,超滤陶瓷膜选用0.1um,超滤压力控制在0.23Mpa,收集超滤的流出液,得到511kg成品。
4.复配灭菌:将得到的成品加入至清洗至洁净的1t提取罐中,加入10.22kg己二醇与2.044kg的辛甘醇,加热提取液温度至85℃,稍加搅拌,保温3小时,之后装入洁净无菌的包装桶中。
5.配方应用:将上述的成品分别以5%与10%的比例加入至成品中。5%成品编号为JY-05-02,10成品编号为JY-10-02。
成品的功效测试
依照实施例2所介绍的方法,对于所作的产品,进行了四种方面的效果分析。测试结果参考表4。
表4成品的模型测试结果
实验结果证明该款组合提取物能有效的从四大方面保护头发的脱落,起到较强的防脱效果,相对于目前市面上只存在的单一方向防脱提取液,复合型的防脱能更加有效的适应于大多数受脱发困扰的人群。
实施例5-8
制备方法同实施例3,制备1kg组合防脱液,不同地方在于,配方与实施例3有所不同,配方参考表5。
表5配方表
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对比例1-3
制备方法同实施例3,制备1kg组合防脱液,不同地方在于,配方与实施例3有所不同,配方参考表6。
表6配方表
成品的功效测试
依照实施例2所介绍的方法,对于所作的产品,进行了四种方面的效果分析。测试结果参考表7。
表7成品的模型测试结果
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通过实施例2和对比例1-6的对比可以发现:
组分女贞子和当归、组分人参和迷迭香、组分川芎、红花和冬虫夏草三类组分之间在四类模型中是相互影响的,即女贞子和当归不仅仅影响5α还原酶抑制率,其对细胞内脂质、血液循环增加量、毛发再生速度也是有一定的贡献的;同理组分人参和迷迭香、组分川芎、红花和冬虫夏草对于5α还原酶抑制率、毛发再生速度也是有一定的贡献的。
通过实施例3和对比例1和4的对比可以发现:虽然有大量文献公开了当归和女贞子各自均具有5α还原酶抑制率,但是其在缺失任一者的条件下,其5α还原酶抑制率将会显著恶化;同时通过实施例3和对比例2、对比例5和对比例6的对比可以发现,迷迭香、人参和红花均具有轻度的5α还原酶抑制率;
通过实施例3和对比例2和5的对比可以发现:迷迭香在细胞内脂质抑制率方面是起主要作用的,人参起次要作用;迷迭香和人参配合可使细胞内脂质抑制率得到明显改善。同实施例3、对比例1,3,4,6的对比可以发现,川芎对细胞内脂质抑制几乎无贡献,当归、女贞子、红花对细胞内脂质抑制率有一定的贡献。
通过实施例3和对比例3和6的对比可以发现,川芎、红花在改善血液循环增加量方面均具有至关重要的作用,其他组分有轻微的作用。
在促进毛囊再生再生功效上,各组分均具有一定的作用,但是以何首乌和侧柏的功效占主导,其他组分仅起着辅助改善毛囊健康的作用。
基于以上分析可以得知,本发明的配方中各功能组分的内部成分之间具有协同增效、各功能组分之间在各功能之间也有协同增效的作用。
在实际应用中,需要合理调配各组分的用量,以达到最好的效果。
通过以上实验可以证实,本发明的组合物具有良好的防脱效果,本发明的组合物可适用于各类毛发洗护用品,如洗发液、洗发膏、洗发慕斯、护发素、护发膏等。
参考表8,表8给出了本组合物在洗发液中的具体应用,如下:
表8配方表防脱组合液在洗发水应用
尽管已经示出和描述了本发明的实施方式,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种防脱组合物的制备方法,其特征在于,采用中药原料经过醇提得到所述防脱组合物;
所述中药原料由如下重量份组分组成:
当归 2份;
女贞子 4份;
迷迭香 2份;
人参 1份;
何首乌 4份;
侧柏 2份;
川芎 2份;
红花 1份;
冬虫夏草 0.01份;
所述方法具体为:
(1)九种原料的前处理:取何首乌、当归、女贞子、人参、迷迭香、川芎、侧柏、红花、冬虫夏草对应的量,其中何首乌、当归、人参、川芎需要在使用前水洗干净,之后烘干备用;原料加入至粉碎筛分一体机中,控制原料目数;得到前处理原料;
(2)九种原料的提取:将(1)中得到的原料粉末加入至提取罐中,加入1,3-丁二醇溶液,控制提取温度,循环提取2次,每次提取一段时间;之后将其转入至转运储罐中,待用;
(3)离心分离提取液与提取渣:将(2)中得到的提取液通过物料泵,缓慢泵入平板离心机中,控制泵入流速,收集流出液至转运储罐中;之后将平板离心液通过蠕动泵泵入高速管式离心中,控制泵入流速,收集高速离心后流出液至转运储罐中,待用;
(4)超滤除杂:将(3)得到的高速离心流出液通过物料泵泵入至超滤设备储罐中,选择对应的超滤陶瓷膜孔径,控制超滤压力,收集超滤流出液至转运储罐中,待用;
(5)复配灭菌:将(4)中得到的超滤流出液转移至提取罐中,向其中加入一定量的多元醇,之后加热提取液至一定温度,保温一段时间;之后趁热灌装至消毒的成品罐中即可。
2.根据权利要求1所述的组合物的制备方法,其特征在于,所述1,3-丁二醇溶液的用量相当于中药原料的6-8倍;1,3-丁二醇溶液中1,3-丁二醇的浓度为30-50%且余量为水。
3.根据权利要求1所述的组合物的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体为:
将(1)中得到的原料粉末加入至提取罐中,加入相当于原料重量6-8倍的1,3-丁二醇溶液,其中1,3-丁二醇溶液浓度控制在30-50%,控制提取温度在60-70℃,循环提取2-3小时,之后将提取液与原料分离,继续向提取罐中加入相当于原料重量2-4倍的1,3-丁二醇溶液,1,3-丁二醇溶液浓度控制在30-50%,循环提取1-2小时;之后将其转入至转运储罐中,待用。
4.根据权利要求1所述的组合物的制备方法,其特征在于,所述步骤4具体为:
将(3)中得到的高速离心流出液通过物料泵泵入至超滤设备储罐中,选择超滤陶瓷膜孔径0.1-0.2um,控制超滤压力0.20-0.25Mpa,收集超滤流出液至转运储罐中,待用。
5.根据权利要求4所述的组合物的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,多元醇为己二醇和辛甘醇的混合物,己二醇和辛甘醇的加入量分别相当于提取液总量的1.5%-2.5%和0.3%-0.5%。
6.如权利要求1或2所述的组合物的用途,其特征在于,用作洗发水、洗发膏、洗发慕斯、护发精华中任一者的防脱活性成分。
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