CN102060741A - 一种阿乔烯的制备方法 - Google Patents

一种阿乔烯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102060741A
CN102060741A CN2010105541621A CN201010554162A CN102060741A CN 102060741 A CN102060741 A CN 102060741A CN 2010105541621 A CN2010105541621 A CN 2010105541621A CN 201010554162 A CN201010554162 A CN 201010554162A CN 102060741 A CN102060741 A CN 102060741A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pressure
preparation
qiao
alkene
distillation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2010105541621A
Other languages
English (en)
Inventor
王峰
王琳
张发成
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
Original Assignee
Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd filed Critical Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
Priority to CN2010105541621A priority Critical patent/CN102060741A/zh
Publication of CN102060741A publication Critical patent/CN102060741A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的阿乔烯的制备方法。工艺步骤为：取蒜鳞茎，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，得CO2超临界萃取物；加入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，收集馏出物，即得。采用本发明制备阿乔烯，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种阿乔烯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阿乔烯的制备方法，尤其是一种从植物中提取阿乔烯的制备方法。
背景技术
阿乔烯(Ajoene)，分子式：C9H14OS3，分子量：234.407，CAS登录号：92285-01-3。主要存在于百合科植物蒜Allium sativum L.中，原料来源丰富。其分子式如下：
现代研究表明，阿乔烯具有抗血小板聚集、抗菌、抗肿瘤、抗HIV、抗疟等多种活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
现有技术中，尚没有适用于高纯度阿乔烯工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的阿乔烯的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取蒜鳞茎，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力10-30MPa，温度35-50℃，CO2流量1-4ml/g生药·min，萃取时间80-120min，得CO2超临界萃取物；加入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为100-150℃，压力为90-150Pa，蒸馏时间80min，收集馏出物，进行第2级蒸馏，蒸发面温度为60-90℃，压力为90-150Pa，蒸馏80min，收集馏出物，进行第3级蒸馏，蒸发面温度为30-50℃，压力为90-150Pa，蒸馏70min，收集馏出物，即得。
CO2超临界萃取压力优选为20MPa，温度40℃，CO2流量3ml/g生药·min。
CO2超临界萃取时间优选为100min。
第1级蒸馏的蒸发面温度优选为120℃，压力为100Pa。
第2级蒸馏的蒸发面温度优选为80℃，压力为100Pa。
第3级蒸馏的蒸发面温度优选为40℃，压力为100Pa。
制备所得阿乔烯可采用下列方法检测：
试验例1 HPLC法测定阿乔烯纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：乙腈-水溶液(90∶10)；流速：1.0mL/min；检测波长：330nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取阿乔烯2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备阿乔烯，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取蒜鳞茎10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力10MPa，温度35℃，CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间80min，得CO2超临界萃取物；加入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为100℃，压力为90Pa，蒸馏时间80min，收集馏出物，进行第2级蒸馏，蒸发面温度为60℃，压力为90Pa，蒸馏80min，收集馏出物，进行第3级蒸馏，蒸发面温度为30℃，压力为90Pa，蒸馏70min，收集馏出物，即得油状物阿乔烯10.3g，经HPLC检测，纯度为91.6％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取蒜鳞茎10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力30MPa，温度50℃，CO2流量4ml/g生药·min，萃取时间120min，得CO2超临界萃取物；加入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150℃，压力为150Pa，蒸馏时间80min，收集馏出物，进行第2级蒸馏，蒸发面温度为90℃，压力为150Pa，蒸馏80min，收集馏出物，进行第3级蒸馏，蒸发面温度为50℃，压力为150Pa，蒸馏70min，收集馏出物，即得油状物阿乔烯14.3g，经HPLC检测，纯度为90.3％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取蒜鳞茎10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间100min，得CO2超临界萃取物；加入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为120℃，压力为100Pa，蒸馏时间80min，收集馏出物，进行第2级蒸馏，蒸发面温度为80℃，压力为100Pa，蒸馏80min，收集馏出物，进行第3级蒸馏，蒸发面温度为40℃，压力为100Pa，蒸馏70min，收集馏出物，即得油状物阿乔烯10.8g，经HPLC检测，纯度为95.1％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (6)

1.一种阿乔烯的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取蒜鳞茎，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力10-30MPa，温度35-50℃，CO2流量1-4ml/g生药·min，萃取时间80-120min，得CO2超临界萃取物；加入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为100-150℃，压力为90-150Pa，蒸馏时间80min，收集馏出物，进行第2级蒸馏，蒸发面温度为60-90℃，压力为90-150Pa，蒸馏80min，收集馏出物，进行第3级蒸馏，蒸发面温度为30-50℃，压力为90-150Pa，蒸馏70min，收集馏出物，即得。
2.根据权利要求1所述一种阿乔烯的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力20MPa，温度40℃，CO2流量3ml/g生药·min。
3.根据权利要求1所述一种阿乔烯的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取时间100min。
4.根据权利要求1所述一种阿乔烯的制备方法，其特征在于所述第1级蒸馏的蒸发面温度为120℃，压力为100Pa。
5.根据权利要求1所述一种阿乔烯的制备方法，其特征在于所述第2级蒸馏的蒸发面温度为80℃，压力为100Pa。
6.根据权利要求1所述一种阿乔烯的制备方法，其特征在于所述第3级蒸馏的蒸发面温度为40℃，压力为100Pa。
CN2010105541621A 2010-11-23 2010-11-23 一种阿乔烯的制备方法 Pending CN102060741A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105541621A CN102060741A (zh) 2010-11-23 2010-11-23 一种阿乔烯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105541621A CN102060741A (zh) 2010-11-23 2010-11-23 一种阿乔烯的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102060741A true CN102060741A (zh) 2011-05-18

Family

ID=43996265

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010105541621A Pending CN102060741A (zh) 2010-11-23 2010-11-23 一种阿乔烯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102060741A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106518739A (zh) * 2016-10-31 2017-03-22 中山大学 一种从黑大蒜中提取分离阿霍烯的方法
CN107473996A (zh) * 2017-08-21 2017-12-15 深圳市阿霍烯生物科技有限公司 一种大蒜中阿霍烯的提取分离方法
CN107501146A (zh) * 2017-08-21 2017-12-22 深圳市阿霍烯生物科技有限公司 一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1234976A (zh) * 1998-05-13 1999-11-17 名古屋制酪株式会社 提取形成大蒜含硫成分的方法和含有含硫成分油脂的制法
CN101040701A (zh) * 2007-04-20 2007-09-26 山东大学 大蒜复合油及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1234976A (zh) * 1998-05-13 1999-11-17 名古屋制酪株式会社 提取形成大蒜含硫成分的方法和含有含硫成分油脂的制法
CN101040701A (zh) * 2007-04-20 2007-09-26 山东大学 大蒜复合油及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张忠义等: "超临界CO2萃取-分子蒸馏对大蒜化学成分的提取与分离", 《分析测试学报》 *
符晓静等: "大蒜活性成分阿霍烯的研究概况", 《食品研究与开发》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106518739A (zh) * 2016-10-31 2017-03-22 中山大学 一种从黑大蒜中提取分离阿霍烯的方法
CN106518739B (zh) * 2016-10-31 2018-12-04 中山大学 一种从黑大蒜中提取分离阿霍烯的方法
CN107473996A (zh) * 2017-08-21 2017-12-15 深圳市阿霍烯生物科技有限公司 一种大蒜中阿霍烯的提取分离方法
CN107501146A (zh) * 2017-08-21 2017-12-22 深圳市阿霍烯生物科技有限公司 一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法
CN107501146B (zh) * 2017-08-21 2019-12-20 深圳市阿霍烯生物科技有限公司 一种分子蒸馏分离纯化大蒜提取物中阿霍烯的方法
CN107473996B (zh) * 2017-08-21 2019-12-20 深圳市阿霍烯生物科技有限公司 一种大蒜中阿霍烯的提取分离方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102101876A (zh) 一种牛蒡子苷的制备方法
CN102718774B (zh) 一种制备青蒿素的方法
CN102060741A (zh) 一种阿乔烯的制备方法
CN102363590A (zh) 一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法
CN101974050B (zh) 一种刺槐苷的制备方法
CN104844550A (zh) 一种从蛇床子中分离纯化蛇床子素和欧前胡素的方法
CN105837546A (zh) 一种从草豆蔻中分离纯化桤木酮、松属素、小豆蔻明、山姜素的方法
CN101962376A (zh) 一种斑鸠菊醇的制备方法
CN102267960A (zh) 一种从丁香中提取α-环氧葎烯的方法
CN102093454B (zh) 一种泽泻醇c单乙酸酯的制备方法
CN102492012A (zh) 一种从虎掌草中提取草玉梅皂苷的方法
CN102249965A (zh) 一种从洋葱中提取3-乙基-2,4,5-三硫代辛烷2-s-氧化物的方法
CN102010312A (zh) 一种金丝桃素i的制备方法
CN102086224B (zh) 一种相思子苷d的制备方法
CN102391181A (zh) 一种从银扁担中提取紫堇块茎碱的方法
CN102010458B (zh) 一种七叶树溶血皂角素Ib的制备方法
CN102372758A (zh) 一种从墨角藻中提取岩藻甾醇的方法
CN102329369A (zh) 一种银柴胡素h的制备方法
CN102329322A (zh) 一种从滨海前胡中提取顺-3＇，4＇-二异戊酰凯林内酯的方法
CN102010450A (zh) 一种连翘酯苷的制备方法
CN103254164A (zh) 一种白术内酯i的制备方法
CN102268060A (zh) 一种β-常春藤素的制备方法
CN102432617A (zh) 一种从倒卵叶黄肉楠中提取黄肉楠碱的方法
CN102491891A (zh) 一种从圆叶茅膏菜中提取茅膏醌的方法
CN102250191A (zh) 一种七叶树素Ia的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20110518