CN102010312A - 一种金丝桃素i的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的金丝桃素I的制备方法。工艺步骤为：取金丝桃花，投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取，得萃取物；将上述萃取物加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70-150℃，压力为90-150Pa，蒸馏时间75min，收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为30-90℃，压力为90-150Pa，蒸馏75min，收集馏出物，加到硅胶层析柱上，以甲醇洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并洗脱液，减压回收溶剂至干，冷藏，收集上层油状物即得。采用本发明制备金丝桃素I，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种金丝桃素I的制备方法，尤其是一种从植物中提取金丝桃素I的制备方法。
背景技术
金丝桃素I(Chinensin I)，分子式：C27H40O5，分子量：444.61，CAS登录号：110383-37-4，主要存在于藤黄科植物金丝桃Hypericum monogynum L.的花中。其分子式如下：
现代研究表明，金丝桃素I具有较强的抗病毒、抗菌、抗炎活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
中药金丝桃为藤黄科植物金丝桃Hypericu mmonogynum L.的全草，具有清热解毒、散瘀止痛、祛风湿等功效。其花中含有大量的金丝桃素I。
现有技术中，尚没有适用于高纯度金丝桃素I工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的金丝桃素I的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取金丝桃花，投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3-7％，萃取压力10-30MPa，温度30-60℃，CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-200min，得萃取物；将上述萃取物加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70-150℃，压力为90-150Pa，蒸馏时间75min，收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为30-90℃，压力为90-150Pa，蒸馏75min，收集馏出物，加到硅胶层析柱上，以甲醇洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-8份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂至干，冷藏，收集上层油状物即得。
CO2超临界萃取所用夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比优选为5％。
CO2超临界萃取压力优选为20MPa，温度优选为50℃，CO2流量优选为2ml/g生药·min。
CO2超临界萃取时间优选为150min。
第1级分子蒸馏的蒸发面温度优选为90℃，压力优选为100Pa。
第2级蒸馏的蒸发面温度优选为60℃，压力优选为100Pa。
制备所得金丝桃素I可采用下列方法检测：
试验例L HPLC法测定金丝桃素I纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水(90∶10)；流速：1.0mL/min；检测波长：354nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取金丝桃素I 2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备金丝桃素I，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取金丝桃花100Kg，投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3％，萃取压力10MPa，温度30℃，CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间100min，得萃取物；将上述萃取物加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70℃，压力为90Pa，蒸馏时间75min，收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为30℃，压力为90Pa，蒸馏75min，收集馏出物，加到硅胶层析柱上，以甲醇洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-8份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂至干，冷藏，收集上层油状物即得金丝桃素I 52.3g，经HPLC检测，纯度为95.8％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取金丝桃花100Kg，投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为7％，萃取压力30MPa，温度60℃，CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间200min，得萃取物；将上述萃取物加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150℃，压力为150Pa，蒸馏时间75min，收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为90℃，压力为150Pa，蒸馏75min，收集馏出物，加到硅胶层析柱上，以甲醇洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-8份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂至干，冷藏，收集上层油状物即得金丝桃素I 57.6g，经HPLC检测，纯度为95.1％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取金丝桃花100Kg，投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％，萃取压力20MPa，温度50℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间150min，得萃取物；将上述萃取物加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为90℃，压力为100Pa，蒸馏时间75min，收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为60℃，压力为100Pa，蒸馏75min，收集馏出物，加到硅胶层析柱上，以甲醇洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-8份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂至干，冷藏，收集上层油状物即得金丝桃素I 62.8g，经HPLC检测，纯度为98.1％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
Claims (6)
1.一种金丝桃素I的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取金丝桃花，投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3-7％，萃取压力10-30MPa，温度30-60℃，CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-200min，得萃取物；将上述萃取物加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70-150℃，压力为90-150Pa，蒸馏时间75min，收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为30-90℃，压力为90-150Pa，蒸馏75min，收集馏出物，加到硅胶层析柱上，以甲醇洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-8份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂至干，冷藏，收集上层油状物即得。
2.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取所用夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％。
3.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力20MPa，温度50℃，CO2流量2ml/g生药·min。
4.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取时间为150min。
5.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法，其特征在于所述第1级分子蒸馏的蒸发面温度为90℃，压力为100Pa。
6.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法，其特征在于所述第2级蒸馏的蒸发面温度为60℃，压力为100Pa。
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