CN102491891A - 一种从圆叶茅膏菜中提取茅膏醌的方法 - Google Patents

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王琳
张发成
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从圆叶茅膏菜中提取茅膏醌的方法，其特征在于所述方法由下列步骤组成：取圆叶茅膏菜全草，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，得萃取物，加到聚酰胺层析柱上，以体积比为8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，回收溶剂，加入到D101大孔吸附树脂柱上，以30%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备茅膏醌，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种从圆叶茅膏菜中提取茅膏醌的方法
技术领域
本发明涉及一种茅膏醌的制备方法，尤其是一种从植物中提取茅膏醌的制备方法。
背景技术
茅膏醌(Droserone),分子式：C11H8O4，分子量：204.182，CAS登录号：478-40-0，存在于多种植物中，其中茅膏菜科植物圆叶茅膏菜Drosera rotundifolia L. 全草中含量丰富。其分子式如下。
Figure 692176DEST_PATH_IMAGE001
现代研究表明，茅膏醌具有很强的神经兴奋活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
茅膏菜科植物圆叶茅膏菜Drosera rotundifolia L.的全草被作为中药圆叶茅膏菜使用，能祛痰、止咳、平喘、止痢。
现有技术中，尚没有适用于高纯度茅膏醌工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的茅膏醌的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取圆叶茅膏菜全草，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-40MPa，温度40-50℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间130-150min，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上，70%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-6份柱体积的洗脱液，浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。
CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。
CO2超临界萃取压力30MPa，温度45℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间140min。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得茅膏醌可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定茅膏醌纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-乙腈(85∶15)；流速：1mL/min；检测波长：275nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取茅膏醌2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备茅膏醌，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取圆叶茅膏菜全草10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1%，萃取压力10MPa，温度40℃, CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间150min，得萃取物，加到锦纶66（聚已二酰已二胺）聚酰胺层析柱上，以体积比为8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-4.5的流份，回收溶剂，加入到D101大孔吸附树脂柱上，以30%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得茅膏醌0.23g，经HPLC检测，纯度为96.2%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取圆叶茅膏菜全草10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力30MPa，温度50℃, CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间170min，得萃取物，加到锦纶6（聚已内酰胺）聚酰胺层析柱上，以体积比为8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-4.5的流份，回收溶剂，加入到D101大孔吸附树脂柱上，以30%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得茅膏醌0.31g，经HPLC检测，纯度为95.5%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取圆叶茅膏菜全草10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力20MPa，温度45℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min，得萃取物，加到锦纶6（聚已内酰胺）聚酰胺层析柱上，以体积比为8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-4.5的流份，回收溶剂，加入到D101大孔吸附树脂柱上，以30%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得茅膏醌0.28g，经HPLC检测，纯度为98.7%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (4)

1.一种从圆叶茅膏菜中提取茅膏醌的方法，其特征在于所述方法由下列步骤组成：取圆叶茅膏菜全草，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力10-30MPa，温度40-50℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间150-170min，得萃取物，加到聚酰胺层析柱上，以体积比为8:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-4.5的流份，回收溶剂，加入到D101大孔吸附树脂柱上，以30%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种从圆叶茅膏菜中提取茅膏醌的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。
3.根据权利要求1所述一种从圆叶茅膏菜中提取茅膏醌的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力20MPa，温度45℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间160min。
4.根据权利要求1所述一种从圆叶茅膏菜中提取茅膏醌的方法，其特征在于所述聚酰胺选自锦纶66、锦纶6中的一种。
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