CN101974044B - 一种垂盆草苷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的垂盆草苷的制备方法。工艺步骤为：取新鲜垂盆草，加入水浸泡，压榨并滤过，滤液加入活性炭脱色，滤过，取滤液，通过大孔吸附树脂柱吸附，10-30％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，加入甲醇溶解，滤过，取滤液，加入到硅胶层析柱上，以比例为1∶1的甲醇-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并洗脱液，减压浓缩并低温干燥，即得。采用本发明制备垂盆草苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种垂盆草苷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种垂盆草苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取垂盆草苷的制备方法。
背景技术
垂盆草苷(Sarmentosine)，分子式：C11H17NO7，分子量：275.258，CAS登录号：71933-54-5，主要存在于景天科垂盆草等多种植物中，其中以垂盆草中含量丰富。其分子式如下：
Figure BSA00000308630100011
现代研究表明，垂盆草苷具有治疗肝炎、降低细胞免疫等多种作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
中药垂盆草为景天科植物垂盆草Sedum sarmentosum Bunge的新鲜或干燥全草。具有清利湿热，解毒的功效。其中含有大量的垂盆草苷。
现有技术中，尚没有适用于高纯度垂盆草苷工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的垂盆草苷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取新鲜垂盆草，加入其质量3-8倍量体积的水，40-60℃条件下浸泡18-36小时，压榨并滤过，滤液加入活性炭脱色，滤过，取滤液，通过大孔吸附树脂柱吸附，10-30％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，加入甲醇溶解，滤过，取滤液，加入到硅胶层析柱上，以比例为1∶1的甲醇-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，减压浓缩并低温干燥，即得。
浸泡用水的量优选为原料质量的5倍量体积。
浸泡的温度优选为50℃，浸泡时间优选为24小时。
大孔吸附树脂选自AB-8型、HPD-700型、H-50型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度优选为20％。
大孔吸附树脂洗脱液的收集量优选为5倍量柱体积。
制备所得垂盆草苷可采用下列方法检测：
试验例1HPLC法测定垂盆草苷纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-乙腈-水(8∶10∶82)；流速：0.8ml/分钟；检测波长：260nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取垂盆草苷2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备垂盆草苷，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取新鲜垂盆草10Kg，加入其质量3倍量体积的水，40℃条件下浸泡18小时，压榨并滤过，滤液加入活性炭脱色，滤过，取滤液，通过HPD-700型大孔吸附树脂柱吸附，10％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，加入甲醇溶解，滤过，取滤液，加入到硅胶层析柱上，以比例为1∶1的甲醇-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，减压浓缩并低温干燥，即得透明胶状物-垂盆草苷5.32g，经HPLC检测，纯度为93.2％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取新鲜垂盆草10Kg，加入其质量8倍量体积的水，60℃条件下浸泡36小时，压榨并滤过，滤液加入活性炭脱色，滤过，取滤液，通过H-50型大孔吸附树脂柱吸附，30％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，加入甲醇溶解，滤过，取滤液，加入到硅胶层析柱上，以比例为1∶1的甲醇-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，减压浓缩并低温干燥，即得透明胶状物-垂盆草苷7.05g，经HPLC检测，纯度为91.3％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取新鲜垂盆草10Kg，加入其质量5倍量体积的水，50℃条件下浸泡24小时，压榨并滤过，滤液加入活性炭脱色，滤过，取滤液，通过AB-8型大孔吸附树脂柱吸附，20％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，加入甲醇溶解，滤过，取滤液，加入到硅胶层析柱上，以比例为1∶1的甲醇-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，减压浓缩并低温干燥，即得透明胶状物-垂盆草苷7.66g，经HPLC检测，纯度为95.7％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (6)

1.一种垂盆草苷的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取新鲜垂盆草，加入其质量3-8倍量体积的水，40-60℃条件下浸泡18-36小时，压榨并滤过，滤液加入活性炭脱色，滤过，取滤液，通过大孔吸附树脂柱吸附，10-30％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩干燥，加入甲醇溶解，滤过，取滤液，加入到硅胶层析柱上，以比例为1∶1的甲醇-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-8份柱体积的洗脱液，减压浓缩并低温干燥，即得。
2.根据权利要求1所述一种垂盆草苷的制备方法，其特征在于所述浸泡用水的量为原料质量的5倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种垂盆草苷的制备方法，其特征在于所述浸泡的温度为50℃，浸泡时间为24小时。
4.根据权利要求1所述一种垂盆草苷的制备方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂选自AB-8型、HPD-700型、H-50型大孔吸附树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述一种垂盆草苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为20％。
6.根据权利要求1所述一种垂盆草苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
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