CN102010449A - 一种牻牛儿素的制备方法 - Google Patents

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王峰
王琳
张发成
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的牻牛儿素的制备方法。工艺步骤为：取老鹤草鲜茎叶，加入水浸泡18-36小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，75-85％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过大孔吸附树脂柱吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备牻牛儿素，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种牻牛儿素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种牻牛儿素的制备方法，尤其是一种从植物中提取牻牛儿素的制备方法。
背景技术
牻牛儿素(Geraniin)，分子式：C41H28O27，分子量：952.656，CAS登录号：60976-49-0。存在于槭树科、大蓟科、牻牛苗科、睡莲科多种植物中，其中牻牛苗科植物老鹳草Geranium wilfordi Maxim.中含量较高，且其来源丰富。其分子式如下：
Figure BSA00000337101000011
牻牛苗科植物老鹳草Geranium wilfordii Maxim.的干燥地上部分被作为中药老鹳草使用，具有祛风湿，通经络，止泻痢的功效。
现代研究表明，牻牛儿素具有抗氧化、抗炎、抗病毒、抗HIV，保肝等多种活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
现有技术中，尚没有适用于高纯度牻牛儿素工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的牻牛儿素的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取老鹳草鲜茎叶，加入其质量8-12倍量体积的水浸泡18-36小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，75-85％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过大孔吸附树脂柱吸附，50-70％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
浸泡的用水量优选为原料质量的10倍量体积，浸泡时间优选为24小时。
活性碳洗脱用乙醇的浓度优选为80％。
活性碳洗脱用乙醇的收集量优选为5倍量柱体积。
大孔吸附树脂选自D101型、H50型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度优选为60％。
大孔吸附树脂洗脱液的收集量优选为5倍量柱体积。
制备所得牻牛儿素可采用下列方法检测：
试验例1HPLC法测定牻牛儿素纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：乙腈-甲醇-水(20∶60∶10)；流速：1.0mL/min；检测波长：285nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取牻牛儿素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备牻牛儿素，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取老鹳草鲜茎叶10Kg，加入80L水浸泡18小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，75％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，50％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶-牻牛儿素78.4g，经HPLC检测，纯度为96.2％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取老鹳草鲜茎叶10Kg，加入120L水浸泡36小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，85％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过H50型大孔吸附树脂柱吸附，70％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶-牻牛儿素82.7g，经HPLC检测，纯度为95.0％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取老鹳草鲜茎叶10Kg，加入100L水浸泡24小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，80％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过AB8型大孔吸附树脂柱吸附，60％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶-牻牛儿素78.4g，经HPLC检测，纯度为96.2％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (7)

1.一种牻牛儿素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取老鹳草鲜茎叶，加入其质量8-12倍量体积的水浸泡18-36小时，压榨过滤，取滤液，通过活性碳柱吸附，75-85％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过大孔吸附树脂柱吸附，50-70％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种牻牛儿素的制备方法，其特征在于所述浸泡的用水量为原料质量的10倍量体积，浸泡时间为24小时。
3.根据权利要求1所述一种牻牛儿素的制备方法，其特征在于所述活性碳洗脱用乙醇的浓度为80％。
4.根据权利要求1所述一种牻牛儿素的制备方法，其特征在于所述活性碳洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
5.根据权利要求1所述一种牻牛儿素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、H50型、AB8型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种牻牛儿素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60％。
7.根据权利要求1所述一种牻牛儿素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102329342A (zh) * 2011-05-31 2012-01-25 苏州派腾生物医药科技有限公司 一种杜英素的制备方法
CN102924541A (zh) * 2012-11-08 2013-02-13 食味添（上海）科技贸易有限公司 牻牛兒草中老鹤草素的分离提纯方法以及分离出的高纯老鹤草素的应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1378858A (zh) * 2002-04-23 2002-11-13 中国科学院昆明植物研究所 一种预防或治疗骨质疏松症的药物及其制备方法和应用
WO2004080399A2 (en) * 2003-03-12 2004-09-23 Epitome Pharmaceuticals Limited Rapidly absorbing lipophilic skin compositions and uses therefor
CN101849978A (zh) * 2010-05-27 2010-10-06 东北林业大学 一种高效酶诱导提取老鹳草中多酚类活性成分的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1378858A (zh) * 2002-04-23 2002-11-13 中国科学院昆明植物研究所 一种预防或治疗骨质疏松症的药物及其制备方法和应用
WO2004080399A2 (en) * 2003-03-12 2004-09-23 Epitome Pharmaceuticals Limited Rapidly absorbing lipophilic skin compositions and uses therefor
CN101849978A (zh) * 2010-05-27 2010-10-06 东北林业大学 一种高效酶诱导提取老鹳草中多酚类活性成分的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
TAKUO OKUDA，等: "Geraniin, a new ellagitannin from geranium thunbergii", 《TETRAHEDRON LETTERS》, vol. 17, no. 41, 31 August 1976 (1976-08-31) *
中国科学院上海药物研究所: "《中草药有效成分提取与分离》", 31 July 1983, article "第九章 活性炭层析", pages: 115 *
姚新生: "《天然药物化学》", 30 April 1995, article "第六章 鞣质", pages: 257-258 *
龚苏晓: "童氏老鹳草中变型的脱氢并没食子鞣质,牻牛儿酸B、C和叶下珠素F", 《国外医学中医中药分册》, vol. 22, no. 3, 31 December 2000 (2000-12-31), pages 178 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102329342A (zh) * 2011-05-31 2012-01-25 苏州派腾生物医药科技有限公司 一种杜英素的制备方法
CN102924541A (zh) * 2012-11-08 2013-02-13 食味添（上海）科技贸易有限公司 牻牛兒草中老鹤草素的分离提纯方法以及分离出的高纯老鹤草素的应用

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