CN102250169A - 一种泻鼠李皮苷b的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的泻鼠李皮苷B的制备方法。工艺步骤为:取欧鼠李树皮,粉碎,加入乙醇,投入微波萃取装置中进行微波萃取,合并萃取液,滤过,减压回收乙醇并浓缩,以比例为3:1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行6-8级逆流萃取,合并乙酸乙酯层,减压回收乙醇并浓缩,通过大孔吸附树脂吸附,乙醇洗脱,加入丙酮结晶,分离结晶,洗涤、干燥,即得。采用本发明制备泻鼠李皮苷B,产品纯度高,易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种泻鼠李皮苷B的制备方法,尤其是一种从植物中提取泻鼠李皮苷B的制备方法。
背景技术
泻鼠李皮苷B(Frangulin B),分子式:C20H18O9,分子量:402.357,CAS登录号:14101-04-3,主要存在于鼠李科多种植物中。其中鼠李科植物欧鼠李 Rhamnus frangula L.的树皮中含量丰富,其分子式如下。
现代研究表明,泻鼠李皮苷B具有抗肿瘤、抑制血小板聚集等作用,同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
鼠李科植物欧鼠李 Rhamnus frangula L.的树皮被作为中药药绿材使用,能润肠通便。
现有技术中,尚没有适用于高纯度泻鼠李皮苷B工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的泻鼠李皮苷B的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用下列技术方案。
取欧鼠李树皮,粉碎,加入其质量8-12倍量体积浓度为50-70%的乙醇,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率300-600W,萃取1-3次,每次3-10分钟,合并萃取液,滤过,减压回收乙醇并浓缩,以比例为3:1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行6-8级逆流萃取,合并乙酸乙酯层,减压回收乙醇并浓缩,通过大孔吸附树脂吸附,70-80%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入丙酮结晶,分离结晶,洗涤、干燥,即得。
微波萃取用乙醇的浓度为60%,用量为原料质量的10倍量体积。
微波萃取功率500W,萃取2次,每次8分钟。
逆流萃取的级数为7级。
大孔吸附树脂选自AB-8型、HPD-700型、H-50型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为75%。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得泻鼠李皮苷B可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定泻鼠李皮苷B纯度。
色谱条件
色谱柱:十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂;流动相:甲醇-乙腈溶液(90∶10);流速:1mL/min;检测波长:255nm;柱温:30℃。
测定方法
精密称取泻鼠李皮苷B2mg,置于50mL量瓶中,加人甲醇20mL,超声振荡使溶解,甲醇定容至刻度,吸取10μL,注入高效液相色谱仪,采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备泻鼠李皮苷B,利于大生产操作,能耗小,污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取欧鼠李树皮10Kg,粉碎,加入80L浓度为50%的乙醇,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率300W,萃取1次,3分钟,合并萃取液,滤过,减压回收乙醇并浓缩,以比例为3:1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行6级逆流萃取,合并乙酸乙酯层,减压回收乙醇并浓缩,通过AB-8型大孔吸附树脂吸附,70%乙醇洗脱,收集3倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入丙酮结晶,分离结晶,洗涤、干燥,即得泻鼠李皮苷B11.3g,经HPLC检测,纯度为95.0%,UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取欧鼠李树皮10Kg,粉碎,加入120L浓度为70%的乙醇,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率600W,萃取3次,每次10分钟,合并萃取液,滤过,减压回收乙醇并浓缩,以比例为3:1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行8级逆流萃取,合并乙酸乙酯层,减压回收乙醇并浓缩,通过HPD-700型大孔吸附树脂吸附,80%乙醇洗脱,收集8倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入丙酮结晶,分离结晶,洗涤、干燥,即得泻鼠李皮苷B13.3g,经HPLC检测,纯度为94.2%,UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取欧鼠李树皮10Kg,粉碎,加入100L浓度为60%的乙醇,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率500W,萃取2次,每次8分钟,合并萃取液,滤过,减压回收乙醇并浓缩,以比例为3:1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行7级逆流萃取,合并乙酸乙酯层,减压回收乙醇并浓缩,通过H-50型大孔吸附树脂吸附,75%乙醇洗脱,收集5倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入丙酮结晶,分离结晶,洗涤、干燥,即得泻鼠李皮苷B12.9g,经HPLC检测,纯度为98.3%,UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
Claims (7)
1.一种泻鼠李皮苷B的制备方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取欧鼠李树皮,粉碎,加入其质量8-12倍量体积浓度为50-70%的乙醇,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率300-600W,萃取1-3次,每次3-10分钟,合并萃取液,滤过,减压回收乙醇并浓缩,以比例为3:1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行6-8级逆流萃取,合并乙酸乙酯层,减压回收乙醇并浓缩,通过大孔吸附树脂吸附,70-80%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入丙酮结晶,分离结晶,洗涤、干燥,即得。
2.根据权利要求1所述一种泻鼠李皮苷B的制备方法,其特征在于所述微波萃取用乙醇的浓度为60%,用量为原料质量的10倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种泻鼠李皮苷B的制备方法,其特征在于所述微波萃取功率500W,萃取2次,每次8分钟。
4.根据权利要求1所述一种泻鼠李皮苷B的制备方法,其特征在于所述逆流萃取的级数为7级。
5.根据权利要求1所述一种泻鼠李皮苷B的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂选自AB-8型、HPD-700型、H-50型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种泻鼠李皮苷B的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为75%。
7.根据权利要求1所述一种泻鼠李皮苷B的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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CN106556666A (zh) * | 2016-11-02 | 2017-04-05 | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 | 一种欧鼠李皮和美鼠李皮的薄层鉴定方法 |
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CN109942650B (zh) * | 2019-04-29 | 2022-04-15 | 广西壮族自治区中医药研究院 | 一种欧鼠李苷的提取方法及其医药用途 |
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C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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