CN102020690A - 一种落新妇苷的制备方法 - Google Patents

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王峰
王琳
张发成
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Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的落新妇苷的制备方法。工艺步骤为：取葡萄渣，加入乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为8∶1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，加入大孔吸附树脂吸附，用乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得。采用本发明制备落新妇苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种落新妇苷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种落新妇苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取落新妇苷的制备方法。
背景技术
落新妇苷(Astilbin)，分子式：C21H22O11，分子量：450.398，CAS登录号：29838-67-3。存在于藤黄科、金丝桃科、核桃科、百合科、桑寄生科、虎耳草科、葡萄科多种植物中，其中葡萄科植物葡萄Vitis vinifera L.渣中含量较高，且其来源丰富。其分子式如下：
Figure BSA00000337252400011
现代研究表明，落新妇苷具有抗氧化、抗炎、抑制黑色素瘤、保肝等多种活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
现有技术中，尚没有适用于高纯度落新妇苷工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的落新妇苷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取葡萄渣，加入其质量3-6倍量体积的70-90％乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-10分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为8∶1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行3-6级逆流萃取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1∶3-6，合并萃取液，减压回收溶剂，加入大孔吸附树脂吸附，用50-70％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得。
微波萃取所用乙醇的浓度优选为80％，所用乙醇的量为原料质量的5倍量体积。
微波萃取的功率优选为500W。
微波萃取的次数优选为2次，每次8分钟。
逆流萃取的级数优选为4级，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1∶4。
大孔吸附树脂选自D101型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度优选为60％。
大孔吸附树脂洗脱液的收集量优选为5倍量柱体积。
制备所得落新妇苷可采用下列方法检测：
试验例1HPLC法测定落新妇苷纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：乙腈-磷酸-水(20∶0.025∶80)；流速：1.0mL/min；检测波长：290nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取落新妇苷2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备落新妇苷，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取葡萄渣(含有果皮及种子)10Kg，加入30L的70％乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，5分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为8∶1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行3级逆流萃取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1∶3，合并萃取液，减压回收溶剂，加入H-50型大孔吸附树脂吸附，用50％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得黄色针晶-落新妇苷16.8g，经HPLC检测，纯度为95.3％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取葡萄渣(含有果皮及种子)10Kg，加入60L的90％乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次10分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为8∶1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行6级逆流萃取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1∶6，合并萃取液，减压回收溶剂，加入CD-180型大孔吸附树脂吸附，用70％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得黄色针晶-落新妇苷14.7g，经HPLC检测，纯度为96.1％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取葡萄渣(含有果皮及种子)10Kg，加入50L的80％乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为8∶1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行4级逆流萃取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1∶4，合并萃取液，减压回收溶剂，加入D101型大孔吸附树脂吸附，用60％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得黄色针晶-落新妇苷17.3g，经HPLC检测，纯度为98.1％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (8)

1.一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取葡萄渣，加入其质量3-6倍量体积的70-90％乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-10分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为8∶1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行3-6级逆流萃取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1∶3-6，合并萃取液，减压回收溶剂，加入大孔吸附树脂吸附，用50-70％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述微波萃取所用乙醇的浓度为80％，所用乙醇的量为原料质量的5倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述微波萃取的功率为500W。
4.根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述微波萃取的次数为2次，每次8分钟。
5.根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为4级，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1∶4。
6.根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。
7.根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60％。
8.根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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