CN101973978A - 一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法 - Google Patents

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王琳
张发成
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法。工艺步骤为：取雏菊叶龙胆根，加入水投入微波萃取装置中进行微波萃取，取萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以乙醇作为洗脱剂洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备去甲基雏菊叶龙胆素，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法，尤其是一种从植物中提取去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法。
背景技术
去甲基雏菊叶龙胆素(Demethylhellidifolin，Belli din)，分子式：C13H8O6，分子量：260.203，CAS登录号：2980-32-7。主要存在于龙胆科、鸢尾科多种植物中，其中龙胆科植物雏菊叶龙胆Gentiana bellidfolium的根中含量较高，且原料来源丰富。其分子式如下：
Figure BSA00000337109500011
现代研究表明，去甲基雏菊叶龙胆素具有抑制单胺氧化酶、抗突变、抗肿瘤等多种活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
现有技术中，尚没有适用于高纯度去甲基雏菊叶龙胆素工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取雏菊叶龙胆根，加入其质量3-6倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500-800W，萃取1-3次，每次6-10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以30-60％乙醇作为洗脱剂洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
微波萃取的用水量优选为原料质量的5倍量体积。
微波萃取的功率优选为600W，萃取2次，每次8分钟。
聚酰胺选自锦纶6、锦纶66中的一种。
聚酰胺洗脱用乙醇的浓度优选为50％。
聚酰胺洗脱用乙醇的收集量优选为5倍量柱体积。
制备所得去甲基雏菊叶龙胆素可采用下列方法检测：
试验例1HPLC法测定去甲基雏菊叶龙胆素纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：乙腈-水(50∶50)；流速：1.0mL/min；检测波长：276nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取去甲基雏菊叶龙胆素2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备去甲基雏菊叶龙胆素，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取雏菊叶龙胆根10Kg，加入30L水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取1次，6分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到锦纶6(聚己内酰胺)聚酰胺层析柱上，以30％乙醇作为洗脱剂洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色针晶-去甲基雏菊叶龙胆素58.4g，经HPLC检测，纯度为95.4％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取雏菊叶龙胆根10Kg，加入60L水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率800W，萃取3次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到锦纶6(聚己内酰胺)聚酰胺层析柱上，以60％乙醇作为洗脱剂洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色针晶-去甲基雏菊叶龙胆素57.2g，经HPLC检测，纯度为93.6％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取雏菊叶龙胆根10Kg，加入50L水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到锦纶66(聚己二酰己二胺)聚酰胺层析柱上，以50％乙醇作为洗脱剂洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色针晶-去甲基雏菊叶龙胆素62.8g，经HPLC检测，纯度为97.5％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (6)

1.一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取雏菊叶龙胆根，加入其质量3-6倍量体积的水投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500-800W，萃取1-3次，每次6-10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以30-60％乙醇作为洗脱剂洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法，其特征在于所述微波萃取的用水量为原料质量的5倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法，其特征在于所述微波萃取的功率为600W，萃取2次，每次8分钟。
4.根据权利要求1所述一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法，其特征在于所述聚酰胺选自锦纶6、锦纶66中的一种。
5.根据权利要求1所述一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法，其特征在于所述聚酰胺洗脱用乙醇的浓度为50％。
6.根据权利要求1所述一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法，其特征在于所述聚酰胺洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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