CN102002087B - 一种泻根醇酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的泻根醇酸的制备方法。工艺步骤为：取葫芦科瓜类植物茎及根，加入纤维素酶酶解2-5小时，加热至沸腾并煎煮0.5-1.5小时，滤过，取滤液，通过大孔吸附树脂吸附，以乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，滤液通过反渗透膜浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得。采用本发明制备泻根醇酸，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种泻根醇酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种泻根醇酸的制备方法，尤其是一种从植物中提取泻根醇酸的制备方法。
背景技术
泻根醇酸，别名：拜俄尼酸。英文名：Bryonolic acid。化学名：3-Hydroxy-8-multifloren-29-oicacid。
分子式：C30H48O3。分子量：456.707。真实分子量：456.360345，各元素百份比：C 78.90％、H10.59％、O10.51％。
CAS：24480-45-3。
分子式如下：
Figure BSA00000317357000011
现代研究表明，泻根醇酸具有抗炎、保湿、促进皮肤细胞生长、美白等多种作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
研究表明，泻根醇酸主要存在于葫芦科多种植物中，同时亦在楝科、葡萄科个别植物中有所分布。其中以葫芦科冬瓜Benincase cerifera、西瓜Citrullus lantatus、黄瓜Cucumismelo、丝瓜Luffa cylindrica等瓜类植物的根及茎中含量最为丰富。
现有技术中，制备高纯度泻根醇酸采用的方法均为传统的加热提取，苯、石油醚等有机溶剂反复处理，工艺落后，产品纯度低、能耗大、污染严重，已远远不能适应现代循环经济的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的泻根醇酸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取葫芦科瓜类植物茎及根，加入其质量5倍量水，加入纤维素酶，在温度40-50℃、pH值3-6、酶量20-40U/g生药条件下酶解2-5小时，加热至沸腾并煎煮0.5-1.5小时，滤过，取滤液，通过大孔吸附树脂吸附，以10-50％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，滤液通过反渗透膜浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得。
酶解的条件优选为：温度45℃、pH值4、酶量30U/g生药，酶解3小时。
煎煮的时间优选为1小时。
大孔吸附树脂选自AB8型、HPD700型、H50型、D101型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为30％，洗脱液的收集量为5倍量柱体积。。
强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自201×7型、201×4型、D201型阴离子交换树脂中的一种。
强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂选自001×7型、001×4型、D001型阳离子交换树脂中的一种
反渗透膜选自醋酸丙酸纤维素膜、芳香聚酰胺膜、三醋酸纤维复合膜、芳香聚酰胺酰肼膜中的一种。
葫芦科瓜类植物为西瓜、冬瓜、黄瓜、丝瓜。
制备所得泻根醇酸可采用下列方法检测：
试验例1HPLC法测定泻根醇酸纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-乙腈-水(8∶10∶82)；流速：1ml/分钟；检测波长：260nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取泻根醇酸2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备泻根醇酸，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取葫芦科瓜类植物西瓜茎及根10Kg，加入其质量5倍量水，加入纤维素酶，在温度40℃、pH值3、酶量20U/g生药条件下酶解2小时，加热至沸腾并煎煮0.5小时，滤过，取滤液，通过HPD700型大孔吸附树脂吸附，以10％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，通过201×4型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过001×4型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，滤液通过醋酸丙酸纤维素反渗透膜浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得无色针晶-泻根醇酸82.6g，经HPLC检测，纯度为93.2％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取葫芦科瓜类植物丝瓜的茎及根10Kg，加入其质量5倍量水，加入纤维素酶，在温度50℃、pH值6、酶量40U/g生药条件下酶解5小时，加热至沸腾并煎煮1.5小时，滤过，取滤液，通过H50型大孔吸附树脂吸附，以50％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，通过D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过D001型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，滤液通过芳香聚酰胺反渗透膜浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得无色针晶-泻根醇酸65.2g，经HPLC检测，纯度为94.9％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取葫芦科瓜类植物冬瓜的茎及根10Kg，加入其质量5倍量水，加入纤维素酶，在温度45℃、pH值4、酶量30U/g生药条件下酶解3小时，加热至沸腾并煎煮1小时，滤过，取滤液，通过AB8型大孔吸附树脂吸附，以30％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，通过201×7型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过001×7型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，滤液通过三醋酸纤维复合反渗透膜浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得无色针晶-泻根醇酸102.6g，经HPLC检测，纯度为96.8％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例4
取葫芦科瓜类植物冬瓜的茎及根10Kg，加入其质量5倍量水，加入纤维素酶，在温度40℃、pH值3、酶量20U/g生药条件下酶解2小时，加热至沸腾并煎煮0.5小时，滤过，取滤液，通过D101型大孔吸附树脂吸附，以10％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，通过201×4型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过001×4型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，滤液通过芳香聚酰胺酰肼反渗透膜浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得无色针晶-泻根醇酸92.7g，经HPLC检测，纯度为95.3％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例5
取葫芦科瓜类植物冬瓜的茎及根10Kg，加入其质量5倍量水，加入纤维素酶，在温度50℃、pH值6、酶量40U/g生药条件下酶解5小时，加热至沸腾并煎煮1.5小时，滤过，取滤液，通过H50型大孔吸附树脂吸附，以50％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，通过D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过D001型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，滤液通过芳香聚酰胺反渗透膜浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得无色针晶-泻根醇酸88.2g，经HPLC检测，纯度为96.1％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例6
取葫芦科瓜类植物黄瓜的茎及根10Kg，加入其质量5倍量水，加入纤维素酶，在温度45℃、pH值4、酶量30U/g生药条件下酶解3小时，加热至沸腾并煎煮1小时，滤过，取滤液，通过D101型型大孔吸附树脂吸附，以30％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，通过201×7型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过001×7型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，滤液通过芳香聚酰胺酰肼反渗透膜浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得无色针晶-泻根醇酸67.0g，经HPLC检测，纯度为95.3％，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (7)

1.一种泻根醇酸的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取葫芦科瓜类植物茎及根，加入其质量5倍量水，加入纤维素酶，在温度40-50℃、pH值3-6、酶量20-40U/g生药条件下酶解2-5小时，加热至沸腾并煎煮0.5-1.5小时，滤过，取滤液，通过大孔吸附树脂吸附，所述的大孔吸附树脂选自AB8型、HPD700型、H50型、D101型大孔吸附树脂中的一种，以10-50％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，滤液通过反渗透膜浓缩，所述反渗透膜选自醋酸丙酸纤维素膜、芳香聚酰胺膜、三醋酸纤维复合膜、芳香聚酰胺酰肼膜中的一种，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种泻根醇酸的制备方法，其特征在于所述酶解的条件为：温度45℃、pH值4、酶量30U/g生药，酶解3小时。
3.根据权利要求1所述一种泻根醇酸的制备方法，其特征在于所述煎煮的时间为1小时。
4.根据权利要求1所述一种泻根醇酸的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为30％，洗脱液的收集量为5倍量柱体积。
5.根据权利要求1所述一种泻根醇酸的制备方法，其特征在于所述强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自201×7型、201×4型、D201型阴离子交换树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种泻根醇酸的制备方法，其特征在于所述强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂选自001×7型、001×4型、D001型阳离子交换树脂中的一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述一种泻根醇酸的制备方法，其特征在于所述葫芦科瓜类植物为西瓜、冬瓜、黄瓜、丝瓜。
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