CN102432617A - 一种从倒卵叶黄肉楠中提取黄肉楠碱的方法 - Google Patents

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王琳
张发成
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从倒卵叶黄肉楠中提取黄肉楠碱的方法，由下列步骤组成：取倒卵叶黄肉楠树皮，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，得萃取物，加乙醇溶解，滤过，取滤液，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附，用浓度为1mol/L的盐酸溶液洗脱，收集洗脱液，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，加入到D102型大孔吸附树脂柱上，40%乙醇洗脱，加入无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。采用本发明制备黄肉楠碱，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种从倒卵叶黄肉楠中提取黄肉楠碱的方法
技术领域
本发明涉及一种黄肉楠碱的制备方法，尤其是一种从植物中提取黄肉楠碱的制备方法。
背景技术
黄肉楠碱(Actinodaphnine),分子式：C18H17NO4，分子量：311.337，CAS登录号：517-69-1，存在于樟科多种植物中，其中樟科植物倒卵叶黄肉楠Actinodaphne obovata  (Nees ) Blume 的树皮中含量丰富。其分子式如下。
现代研究表明，黄肉楠碱具有较强的抗菌、抗炎作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
蔷薇科植物倒卵叶黄肉楠Agrimonia pilosa Ledeb. 的树皮作为中药七叶一把伞使用。能祛风活血，通经络，续筋骨。
现有技术中，尚没有适用于高纯度黄肉楠碱工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的黄肉楠碱的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取倒卵叶黄肉楠树皮，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力10-30MPa，温度40-50℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间120-140min，得萃取物，加乙醇溶解，滤过，取滤液，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附，用浓度为1mol/L的盐酸溶液洗脱，收集洗脱液，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，加入到D102型大孔吸附树脂柱上，40%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。
CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。
CO2超临界萃取压力20MPa，温度45℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间130min。
强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂选自001×7型、001×4型、D001型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂中的一种。
强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自201×7型、201×4型、D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得黄肉楠碱可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定黄肉楠碱纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-乙睛(80∶20)；流速：1mL/min；检测波长：300nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取黄肉楠碱2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备黄肉楠碱，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取倒卵叶黄肉楠树皮10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1%，萃取压力10MPa，温度40℃, CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间120min，得萃取物，加乙醇溶解，滤过，取滤液，通过001×7型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附，用浓度为1mol/L的盐酸溶液洗脱，收集洗脱液，通过201×7型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，加入到D102型大孔吸附树脂柱上，40%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得黄肉楠碱0.56g，经HPLC检测，纯度为96.7%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取倒卵叶黄肉楠树皮10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力30MPa，温度50℃, CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间140min，得萃取物，加乙醇溶解，滤过，取滤液，通过001×4型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附，用浓度为1mol/L的盐酸溶液洗脱，收集洗脱液，通过201×4型型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，加入到D102型大孔吸附树脂柱上，40%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得黄肉楠碱0.67g，经HPLC检测，纯度为94.2%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取倒卵叶黄肉楠树皮10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力20MPa，温度45℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间130min，得萃取物，加乙醇溶解，滤过，取滤液，通过D001型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附，用浓度为1mol/L的盐酸溶液洗脱，收集洗脱液，通过D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，加入到D102型大孔吸附树脂柱上，40%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得黄肉楠碱0.60g，经HPLC检测，纯度为98.3%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (6)

1.一种从倒卵叶黄肉楠中提取黄肉楠碱的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取倒卵叶黄肉楠树皮，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力10-30MPa，温度40-50℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间120-140min，得萃取物，加乙醇溶解，滤过，取滤液，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂柱吸附，用浓度为1mol/L的盐酸溶液洗脱，收集洗脱液，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂柱，收集流出液，浓缩，加入到D102型大孔吸附树脂柱上，40%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述一种从倒卵叶黄肉楠中提取黄肉楠碱的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。
3.根据权利要求1所述一种从倒卵叶黄肉楠中提取黄肉楠碱的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力20MPa，温度45℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间130min。
4.根据权利要求1所述一种从倒卵叶黄肉楠中提取黄肉楠碱的方法，其特征在于所述强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂选自001×7型、001×4型、D001型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述一种从倒卵叶黄肉楠中提取黄肉楠碱的方法，其特征在于所述强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自201×7型、201×4型、D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种从倒卵叶黄肉楠中提取黄肉楠碱的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106810926A (zh) * 2017-01-11 2017-06-09 云南民族大学 一种阿朴菲类生物碱的应用
CN108338981A (zh) * 2018-01-29 2018-07-31 广东省农业科学院动物卫生研究所 黄肉楠碱在制备抗贝氏隐孢子虫药物中的应用

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