CN102492012A - 一种从虎掌草中提取草玉梅皂苷的方法 - Google Patents

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王峰
王琳
张发成
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从虎掌草中提取草玉梅皂苷的方法，工艺步骤为：取虎掌草根，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，得萃取物，加水溶解，用水饱和正丁醇进行7-9级逆流萃取,取正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩，加入到D101大孔吸附树脂柱上，35%乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。采用本发明制备草玉梅皂苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种从虎掌草中提取草玉梅皂苷的方法
技术领域
本发明涉及一种草玉梅皂苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取草玉梅皂苷的制备方法。
背景技术
草玉梅皂苷(Rivularinin),分子式：C53H84O22，分子量：1073.233，CAS登录号：70279-85-5，存在于多种植物中，其中毛茛科植物虎掌草 Anemone rivularis Buch.-Ham. ex DC.的根中含量丰富。其分子式如下。
Figure 72277DEST_PATH_IMAGE001
现代研究表明，草玉梅皂苷具有抑菌作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
毛茛科植物虎掌草 Anemone rivularis Buch.-Ham. ex DC.的根被作为中药虎掌草使用，能清热解毒，活血舒筋，消肿止痛。
现有技术中，尚没有适用于高纯度草玉梅皂苷工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的草玉梅皂苷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取虎掌草根，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力20-30MPa，温度45-55℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间140-160min，得萃取物，加水溶解，用水饱和正丁醇进行7-9级逆流萃取,取正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩，加入到D101大孔吸附树脂柱上，35%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。
CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。
CO2超临界萃取压力25MPa，温度50℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间150min。
逆流萃取的级数为8级。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得草玉梅皂苷可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定草玉梅皂苷纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水(90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：220nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取草玉梅皂苷2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备草玉梅皂苷，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取虎掌草根10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力20MPa，温度45℃, CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间140min，得萃取物，加水溶解，用水饱和正丁醇进行7级逆流萃取,取正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩，加入到D101大孔吸附树脂柱上，35%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得草玉梅皂苷0.6g，经HPLC检测，纯度为96.2%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取虎掌草根10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%，萃取压力30MPa，温度55℃, CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间160min，得萃取物，加水溶解，用水饱和正丁醇进行9级逆流萃取,取正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩，加入到D101大孔吸附树脂柱上，35%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得草玉梅皂苷0.8g，经HPLC检测，纯度为95.4%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取虎掌草根10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取压力25MPa，温度50℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间150min，得萃取物，加水溶解，用水饱和正丁醇进行8级逆流萃取,取正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩，加入到D101大孔吸附树脂柱上，35%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得草玉梅皂苷0.7g，经HPLC检测，纯度为98.8%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (5)

1.一种从虎掌草中提取草玉梅皂苷的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取虎掌草根，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力20-30MPa，温度45-55℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间140-160min，得萃取物，加水溶解，用水饱和正丁醇进行7-9级逆流萃取，取正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩，加入到D101大孔吸附树脂柱上，35%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述一种从虎掌草根中提取草玉梅皂苷的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。
3.根据权利要求1所述一种从虎掌草根中提取草玉梅皂苷的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力25MPa，温度50℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间150min。
4.根据权利要求1所述一种从虎掌草根中提取草玉梅皂苷的方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为8级。
5.根据权利要求1所述一种从虎掌草根中提取草玉梅皂苷的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106831404A (zh) * 2017-01-19 2017-06-13 成都中医药大学 一种水麦冬酸的提取分离纯化方法
CN114848522A (zh) * 2022-05-24 2022-08-05 华南农业大学 硒代蛋氨酸在制备护肤品中的应用

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