CN102329369A - 一种银柴胡素h的制备方法 - Google Patents

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王琳
张发成
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的银柴胡素H的制备方法。工艺步骤为：取银柴胡根，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，40-60%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩，加入丙酮，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，洗涤、干燥，粉碎即得。采用本发明制备银柴胡素H，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种银柴胡素H的制备方法
技术领域
本发明涉及一种银柴胡素H的制备方法，尤其是一种从植物中提取银柴胡素H的制备方法。
背景技术
银柴胡素H(Dichotomin H),分子式：C47H66N8O10，分子量：903.086，CAS登录号：193672-86-5，主要存在于石竹科植物银柴胡 Stellaria dichotoma L. var.lanceolata Bge.中。
现代研究表明，银柴胡素H具有抗病毒、抗肿瘤等多种作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
石竹科植物银柴胡 Stellaria dichotoma L. var.lanceolata Bge.的根被作为中药银柴胡使用，清虚热，除疳热。用于阴虚发热，骨蒸劳热，小儿疳热。
现有技术中，尚没有适用于高纯度银柴胡素H工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的银柴胡素H的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取银柴胡根，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力20-30MPa，温度40-60℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-150min，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，40-60%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为8:1，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-8份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，洗涤、干燥，粉碎即得。
CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
CO2超临界萃取压力25MPa，温度50℃, CO2流量2ml/g生药·min。
CO2超临界萃取时间120min
大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为50%。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得银柴胡素H可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定银柴胡素H纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-1%醋酸的水溶液(95∶5)；流速：1mL/min；检测波长：257nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取银柴胡素H2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备银柴胡素H，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取银柴胡根10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力20MPa，温度40℃, CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间100min，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，40%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为8:1，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-8份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，洗涤、干燥，粉碎即得银柴胡素H0.33g，经HPLC检测，纯度为96.8%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取银柴胡根10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力30MPa，温度60℃, CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间150min，得萃取物，加入到D102型大孔吸附树脂柱上吸附，60%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为8:1，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-8份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，洗涤、干燥，粉碎即得银柴胡素H0.47g，经HPLC检测，纯度为95.5%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取银柴胡根10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力25MPa，温度50℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间120min，得萃取物，加入到AB-8型大孔吸附树脂柱上吸附，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为8:1，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-8份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，洗涤、干燥，粉碎即得银柴胡素H0.43g，经HPLC检测，纯度为98.8%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (7)

1.一种银柴胡素H的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取银柴胡根，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力20-30MPa，温度40-60℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-150min，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，40-60%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，该混合溶剂中甲醇与氯仿的比例为8:1，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-8份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，洗涤、干燥，粉碎即得。
2.根据权利要求1所述一种银柴胡素H的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
3.根据权利要求1所述一种银柴胡素H的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力25MPa，温度50℃, CO2流量2ml/g生药·min。
4.根据权利要求1所述一种银柴胡素H的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取时间120min。
5.根据权利要求1所述一种银柴胡素H的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种银柴胡素H的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为50%。
7.根据权利要求1所述一种银柴胡素H的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113413632A (zh) * 2021-07-08 2021-09-21 宁夏大学 一种银柴胡脂类提取物及其制备方法
CN113759011A (zh) * 2020-08-26 2021-12-07 北京康仁堂药业有限公司 一种银柴胡及其制剂特征图谱的建立方法

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