CN102250163A - 一种从鹿蹄草中提取高熊果酚苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从鹿蹄草中提取高熊果酚苷的方法,工艺步骤为:取鹿蹄草全草,加入到CO2超临界萃取器中,得萃取物,加入到大孔吸附树脂柱上吸附,60-80%乙醇洗脱,通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附,以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱,收集洗脱,滤过,通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂,收集流出液,滤过,浓缩,加入甲醇结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得。采用本发明制备高熊果酚苷,产品纯度高,易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种高熊果酚苷的制备方法,尤其是一种从植物中提取高熊果酚苷的制备方法。
背景技术
高熊果酚苷(Homoarbutin),分子式:C13H18O7,分子量:286.281,CAS登录号:25712-94-1,主要存在于鹿蹄草科多种植物中,其中鹿蹄草科植物鹿蹄草 Pyrola calliantha H.Andres中含量丰富。其分子式如下。
现代研究表明,高熊果酚苷具有抗肿瘤作用,同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
鹿蹄草科植物鹿蹄草 Pyrola calliantha H.Andres的全草被作为中药鹿衔草使用,能补肾强骨,祛风除湿,止咳,止血。
现有技术中,尚没有适用于高纯度高熊果酚苷工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的高熊果酚苷的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用下列技术方案。
取鹿蹄草全草,粉碎,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%,萃取压力20-40MPa,温度50-60℃, CO2流量1-3ml/g生药·min,萃取时间80-120min,得萃取物,加入到大孔吸附树脂柱上吸附,60-80%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附,以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱,收集洗脱,滤过,通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂,收集流出液,滤过,浓缩,加入甲醇结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得。
CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。
CO2超临界萃取压力30MPa,温度55℃, CO2流量2ml/g生药·min。
CO2超临界萃取时间100min。
大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为70%。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5柱体积。
强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自201×7型、201×4型、D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。
强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂选自001×7型、001×4型、D001型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂中的一种。
制备所得高熊果酚苷可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定高熊果酚苷纯度
色谱条件
色谱柱:十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂;流动相:甲醇-水(90∶10);流速:1mL/min;检测波长:224nm;柱温:30℃。
测定方法
精密称取高熊果酚苷2mg,置于50mL量瓶中,加人甲醇20mL,超声振荡使溶解,甲醇定容至刻度,吸取10μL,注入高效液相色谱仪,采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备高熊果酚苷,利于大生产操作,能耗小,污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取鹿蹄草全草10Kg,粉碎,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%,萃取压力20MPa,温度50℃, CO2流量1ml/g生药·min,萃取时间80min,得萃取物,加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附,60%乙醇洗脱,收集3倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,通过201×7型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附,以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱,收集洗脱,滤过,通过001×7型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂,收集流出液,滤过,浓缩,加入甲醇结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得高熊果酚苷2.5g,经HPLC检测,纯度为95.5%,UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取鹿蹄草全草10Kg,粉碎,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%,萃取压力40MPa,温度60℃, CO2流量3ml/g生药·min,萃取时间120min,得萃取物,加入到D102型大孔吸附树脂柱上吸附,80%乙醇洗脱,收集8倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,通过201×4型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附,以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱,收集洗脱,滤过,通过001×4型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂,收集流出液,滤过,浓缩,加入甲醇结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得高熊果酚苷3.2g,经HPLC检测,纯度为94.4%,UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取鹿蹄草全草10Kg,粉碎,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%,萃取压力30MPa,温度55℃, CO2流量2ml/g生药·min,萃取时间100min,得萃取物,加入到AB-8型大孔吸附树脂柱上吸附,70%乙醇洗脱,收集5倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,通过D201型型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附,以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱,收集洗脱,滤过,通过D001型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂,收集流出液,滤过,浓缩,加入甲醇结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得高熊果酚苷2.9g,经HPLC检测,纯度为97.6%,UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
Claims (9)
1.一种从鹿蹄草中提取高熊果酚苷的方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取鹿蹄草全草,粉碎,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%,萃取压力20-40MPa,温度50-60℃, CO2流量1-3ml/g生药·min,萃取时间80-120min,得萃取物,加入到大孔吸附树脂柱上吸附,60-80%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附,以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱,收集洗脱,滤过,通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂,收集流出液,滤过,浓缩,加入甲醇结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种从鹿蹄草中提取高熊果酚苷的方法,其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。
3.根据权利要求1所述一种从鹿蹄草中提取高熊果酚苷的方法,其特征在于所述CO2超临界萃取压力30MPa,温度55℃, CO2流量2ml/g生药·min。
4.根据权利要求1所述一种从鹿蹄草中提取高熊果酚苷的方法,其特征在于所述CO2超临界萃取时间100min。
5.根据权利要求1所述一种从鹿蹄草中提取高熊果酚苷的方法,其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种从鹿蹄草中提取高熊果酚苷的方法,其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为70%。
7.根据权利要求1所述一种从鹿蹄草中提取高熊果酚苷的方法,其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5柱体积。
8.根据权利要求1所述一种从鹿蹄草中提取高熊果酚苷的方法,其特征在于所述强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自201×7型、201×4型、D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。
9.根据权利要求1所述一种从鹿蹄草中提取高熊果酚苷的方法,其特征在于所述强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂选自001×7型、001×4型、D001型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂中的一种。
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