CN102516257A - 一种从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法 - Google Patents

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王琳
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法，由下列步骤组成：取硬水黄连，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，得萃取物，加水溶解，加入稀盐酸调节pH值至3-4，滤过，取滤液，用Na0H调节pH值至13-14，冷藏24小时，析出沉淀，分离沉淀，加入到D101大孔吸附树脂柱上，65%乙醇洗脱，收集洗脱液，加到硅胶层析柱上，以体积比为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。采用本发明制备箭头唐松草碱，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法
技术领域
本发明涉及一种箭头唐松草碱的制备方法，尤其是一种从植物中提取箭头唐松草碱的制备方法。
背景技术
箭头唐松草碱(Thalsimine),分子式：C38H40N2O7，分子量：636.743，CAS登录号：5525-36-0，存在于多种植物中，其中毛茛科植物短梗箭头唐松草 Thalictrum simplex L .var brevipes Hara 中含量丰富。其分子式如下。
Figure 54008DEST_PATH_IMAGE001
现代研究表明，箭头唐松草碱具有抗肿瘤作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
毛茛科植物短梗箭头唐松草 Thalictrum simplex L .var brevipes Hara的全草被作为中药硬水黄连使用，能清热解毒，利湿退黄，止痢。
现有技术中，尚没有适用于高纯度箭头唐松草碱工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的箭头唐松草碱的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取硬水黄连，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-40MPa，温度40-50℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-120min，得萃取物，加水溶解，加入稀盐酸调节pH值至3-4，冷藏24小时，滤过，取滤液，用Na0H调节pH值至13-14，冷藏24小时，析出沉淀，分离沉淀，加入到D101大孔吸附树脂柱上，65%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-6份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。
CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。
CO2超临界萃取压力30MPa，温度45℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间110min。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得箭头唐松草碱可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定箭头唐松草碱纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水(90:10)；流速：1mL/min；检测波长：265nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取箭头唐松草碱2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备箭头唐松草碱，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取短梗箭头唐松草全草10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1%，萃取压力20MPa，温度40℃, CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间100min，得萃取物，加水溶解，加入稀盐酸调节pH值至3-4，冷藏24小时，滤过，取滤液，用Na0H调节pH值至13-14，冷藏24小时，析出沉淀，分离沉淀，加入到D101大孔吸附树脂柱上，65%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-6份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得箭头唐松草碱0.53g，经HPLC检测，纯度为95.5%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取短梗箭头唐松草全草10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力40MPa，温度50℃, CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间120min，得萃取物，加水溶解，加入稀盐酸调节pH值至3-4，冷藏24小时，滤过，取滤液，用Na0H调节pH值至13-14，冷藏24小时，析出沉淀，分离沉淀，加入到D101大孔吸附树脂柱上，65%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-6份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得箭头唐松草碱0.62g，经HPLC检测，纯度为95.1%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取短梗箭头唐松草全草10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力30MPa，温度45℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间110min，得萃取物，加水溶解，加入稀盐酸调节pH值至3-4，冷藏24小时，滤过，取滤液，用Na0H调节pH值至13-14，冷藏24小时，析出沉淀，分离沉淀，加入到D101大孔吸附树脂柱上，65%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-6份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得箭头唐松草碱0.58g，经HPLC检测，纯度为98.2%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (4)

1.一种从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取硬水黄连，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-40MPa，温度40-50℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-120min，得萃取物，加水溶解，加入稀盐酸调节pH值至3-4，冷藏24小时，滤过，取滤液，用Na0H调节pH值至13-14，冷藏24小时，析出沉淀，分离沉淀，加入到D101大孔吸附树脂柱上，65%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩、干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-6份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述一种从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法，其特征在于所述的CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。
3.根据权利要求1所述一种从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法，其特征在于所述的CO2超临界萃取压力30MPa，温度45℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间110min。
4.根据权利要求1所述一种从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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