CN102372758A - 一种从墨角藻中提取岩藻甾醇的方法 - Google Patents

一种从墨角藻中提取岩藻甾醇的方法 Download PDF

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王峰
王琳
张发成
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从墨角藻中提取岩藻甾醇的方法，包括下列步骤：取墨角藻，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，得萃取物，以水饱和正丁醇进行6级逆流萃取，收集正丁醇层，减压回收溶剂，加入到AB8大孔吸附树脂柱上，以50%洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。采用本发明制备岩藻甾醇，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种从墨角藻中提取岩藻甾醇的方法
技术领域
本发明涉及一种岩藻甾醇的制备方法，尤其是一种从植物中提取岩藻甾醇的制备方法。
背景技术
岩藻甾醇(Fucosterol),分子式：C29H48O，分子量：412.698，CAS登录号：17605-67-3，存在于樟科多种植物中，其中墨角藻科植物墨角藻Fucus vesiculosus L.中含量丰富。其分子式如下。
Figure 143394DEST_PATH_IMAGE001
现代研究表明，岩藻甾醇具有较强的心脑血管活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
现有技术中，尚没有适用于高纯度岩藻甾醇工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的岩藻甾醇的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取墨角藻，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-30MPa，温度40-55℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间140min，得萃取物，以水饱和正丁醇进行6级逆流萃取，收集正丁醇层，减压回收溶剂，加入到AB8大孔吸附树脂柱上，以50%洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。
CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。
CO2超临界萃取压力25MPa，温度50℃, CO2流量2ml/g生药·min。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得岩藻甾醇可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定岩藻甾醇纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-乙睛(90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：224nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取岩藻甾醇2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备岩藻甾醇，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取墨角藻10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1%，萃取压力20MPa，温度40℃, CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间140min，得萃取物，以水饱和正丁醇进行6级逆流萃取，收集正丁醇层，减压回收溶剂，加入到AB8大孔吸附树脂柱上，以50%洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得岩藻甾醇9.6g，经HPLC检测，纯度为96.6%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取墨角藻10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力30MPa，温度55℃, CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间140min，得萃取物，以水饱和正丁醇进行6级逆流萃取，收集正丁醇层，减压回收溶剂，加入到AB8大孔吸附树脂柱上，以50%洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得岩藻甾醇12.7g，经HPLC检测，纯度为95.4%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取墨角藻10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力25MPa，温度50℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间140min，得萃取物，以水饱和正丁醇进行6级逆流萃取，收集正丁醇层，减压回收溶剂，加入到AB8大孔吸附树脂柱上，以50%洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得岩藻甾醇11.5g，经HPLC检测，纯度为97.8%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (4)

1.一种从墨角藻中提取岩藻甾醇的方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：取墨角藻，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力20-30MPa，温度40-55℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间140min，得萃取物，以水饱和正丁醇进行6级逆流萃取，收集正丁醇层，减压回收溶剂，加入到AB8大孔吸附树脂柱上，以50%洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述一种从墨角藻中提取岩藻甾醇的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。
3.根据权利要求1所述一种从墨角藻中提取岩藻甾醇的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力25MPa，温度50℃, CO2流量2ml/g生药·min。
4.根据权利要求1所述一种从墨角藻中提取岩藻甾醇的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109464323A (zh) * 2018-11-21 2019-03-15 广州瑞萱生物科技有限公司 一种恢复皮肤弹性的脸霜及其制备方法

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