CN102363590A - 一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法 - Google Patents

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王琳
张发成
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从阴香皮中提取桂皮醛的方法，由下列步骤组成：取阴香皮，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150℃，压力为130Pa，收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50℃，压力为120Pa，集馏出物，即得。采用本发明制备桂皮醛，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法
技术领域
本发明涉及一种桂皮醛的制备方法，尤其是一种从植物中提取桂皮醛的制备方法。
背景技术
桂皮醛(Cinnamaldehyde),分子式：C9H8O，分子量：132.162，CAS登录号：104-55-2，存在于多种植物中，其中樟科植物阴香Cinnamomum burmannii(C. G.. et Th. Nees) BL的树皮中含量丰富。其分子式如下。
Figure 731152DEST_PATH_IMAGE001
现代研究表明，桂皮醛具有抗肿瘤、抗菌、消炎、止痛等作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
樟科植物阴香Cinnamomum burmannii(C. G.. et Th. Nees) BL的树皮被作为中药阴香皮，能温中散痛。
现有技术中，尚没有适用于从植物中提取高纯度桂皮醛的工业化大生产工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的桂皮醛的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取阴香皮，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力10-30MPa，温度50-60℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间140-160min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150℃，压力为130Pa，蒸馏时间75min；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50℃，压力为120Pa，蒸馏75min，收集馏出物,即得。
2、根据权利要求1所述一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
3、根据权利要求1所述一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力20MPa，温度55℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间150min。
制备所得桂皮醛可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定桂皮醛纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-乙腈(55∶45)；流速：1mL/min；检测波长：285nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取桂皮醛2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取20μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备桂皮醛，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取阴香皮10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力10MPa，温度50℃, CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间140min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150℃，压力为130Pa，蒸馏时间75min；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50℃，压力为120Pa，蒸馏75min，收集馏出物,即得桂皮醛2.4g，经HPLC检测，纯度为96.1%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取阴香皮10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力30MPa，温度60℃, CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间160min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150℃，压力为130Pa，蒸馏时间75min；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50℃，压力为120Pa，蒸馏75min，收集馏出物,即得桂皮醛2.8g，经HPLC检测，纯度为95.3%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取阴香皮10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力20MPa，温度55℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间150min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150℃，压力为130Pa，蒸馏时间75min；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50℃，压力为120Pa，蒸馏75min，收集馏出物,即得桂皮醛2.3g，经HPLC检测，纯度为98.2%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (3)

1.一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法，其特征在于所述方法由下列步骤组成：取阴香皮，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，正己烷作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力10-30MPa，温度50-60℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间140-160min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150℃，压力为130Pa，蒸馏时间75min；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50℃，压力为120Pa，蒸馏75min，收集馏出物,即得。
2.根据权利要求1所述一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
3.根据权利要求1所述一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力20MPa，温度55℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间150min。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108926597A (zh) * 2017-05-26 2018-12-04 活力生化科技股份有限公司 一种组成物及其用于制备免疫调节的药物的用途
CN114410382A (zh) * 2022-02-21 2022-04-29 清远中大创新药物研究中心 一种基于新鲜肉桂叶水蒸气蒸馏-分子蒸馏的优质肉桂油提取分离方法
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
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