CN102267960A - 一种从丁香中提取α-环氧葎烯的方法 - Google Patents
一种从丁香中提取α-环氧葎烯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102267960A CN102267960A CN2011101505851A CN201110150585A CN102267960A CN 102267960 A CN102267960 A CN 102267960A CN 2011101505851 A CN2011101505851 A CN 2011101505851A CN 201110150585 A CN201110150585 A CN 201110150585A CN 102267960 A CN102267960 A CN 102267960A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- humulus
- alkene
- epoxy
- cloves
- grade
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从丁香中提取α-环氧葎烯的制备方法，工艺步骤为：取丁香花蕾，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，收集馏出物，即得。采用本发明制备α-环氧葎烯，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种α-环氧葎烯的制备方法，尤其是一种从植物中提取α-环氧葎烯的制备方法。
背景技术
α-环氧葎烯(Humulene epoxide I),分子式：C15H24O，分子量：220.354，CAS登录号：19888-33-6,主要存在于桃金娘科、蕃荔枝科、柏科多种植物中，其中桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb中含量丰富。其分子式如下。
现代研究表明，α-环氧葎烯具有抗肿瘤作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
桃金娘科植物丁香Eugenia caryophllata Thunb的干燥花蕾被作为中药丁香使用，能温中降逆，补肾助阳。用于脾胃虚寒，呃逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿。
现有技术中，尚没有适用于高纯度α-环氧葎烯工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的α-环氧葎烯的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取丁香花蕾，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力10-30MPa，温度40-60℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-150min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70-150℃，压力为100Pa，蒸馏时间100min；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为30-60℃，压力为100Pa，蒸馏100min，收集馏出物,即得。
CO2超临界萃取压力25MPa，温度55℃。
CO2超临界萃取, CO2流量2ml/g生药·min。
CO2超临界萃取时间120min。
第1级蒸馏的蒸发面温度为100℃。
第2级蒸馏的蒸发面温度为50℃。
制备所得α-环氧葎烯可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定α-环氧葎烯纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：乙腈-甲醇（90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：225nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取α-环氧葎烯2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备α-环氧葎烯，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取丁香花蕾10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力10MPa，温度40℃, CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间100min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70℃，压力为100Pa，蒸馏时间100min；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为30℃，压力为100Pa，蒸馏100min，收集馏出物,即得α-环氧葎烯8.5g，经HPLC检测，纯度为95.3%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取丁香花蕾10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力30MPa，温度60℃, CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间150min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150℃，压力为100Pa，蒸馏时间100min；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为60℃，压力为100Pa，蒸馏100min，收集馏出物,即得α-环氧葎烯9.8g，经HPLC检测，纯度为94.6%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取丁香花蕾10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力25MPa，温度55℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间120min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为100℃，压力为100Pa，蒸馏时间100min；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为50℃，压力为100Pa，蒸馏100min，收集馏出物,即得α-环氧葎烯9.4g，经HPLC检测，纯度为97.7%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
Claims (6)
1.一种从丁香中提取α-环氧葎烯的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取丁香花蕾，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力10-30MPa，温度40-60℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间100-150min，得萃取物，加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70-150℃，压力为100Pa，蒸馏时间100min；收集馏出物，进行第2级蒸馏，第2级蒸馏的蒸发面温度为30-60℃，压力为100Pa，蒸馏100min，收集馏出物,即得。
2.根据权利要求1所述一种从丁香中提取α-环氧葎烯的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力30MPa，温度55℃。
3.根据权利要求1所述一种从丁香中提取α-环氧葎烯的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取CO2流量2ml/g生药·min。
4.根据权利要求1所述一种从丁香中提取α-环氧葎烯的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取时间120min。
5.根据权利要求1所述一种从丁香中提取α-环氧葎烯的制备方法，其特征在于所述第1级蒸馏的蒸发面温度为100℃。
6.根据权利要求1所述一种从丁香中提取α-环氧葎烯的制备方法，其特征在于所述第2级蒸馏的蒸发面温度为50℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011101505851A CN102267960A (zh) | 2011-06-07 | 2011-06-07 | 一种从丁香中提取α-环氧葎烯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011101505851A CN102267960A (zh) | 2011-06-07 | 2011-06-07 | 一种从丁香中提取α-环氧葎烯的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102267960A true CN102267960A (zh) | 2011-12-07 |
Family
ID=45050441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011101505851A Pending CN102267960A (zh) | 2011-06-07 | 2011-06-07 | 一种从丁香中提取α-环氧葎烯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102267960A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105693806A (zh) * | 2016-04-23 | 2016-06-22 | 何华琼 | 一种二甲磺酸阿米三嗪的药物组合物及其医药用途 |
-
2011
- 2011-06-07 CN CN2011101505851A patent/CN102267960A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105693806A (zh) * | 2016-04-23 | 2016-06-22 | 何华琼 | 一种二甲磺酸阿米三嗪的药物组合物及其医药用途 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102060741A (zh) | 一种阿乔烯的制备方法 | |
| CN105837546B (zh) | 一种从草豆蔻中分离纯化桤木酮、松属素、小豆蔻明、山姜素的方法 | |
| CN102267960A (zh) | 一种从丁香中提取α-环氧葎烯的方法 | |
| CN102363590A (zh) | 一种从阴香皮中提取桂皮醛的方法 | |
| CN102477035A (zh) | 一种从伏康树籽中提取纯化它勃宁的清洁化工艺 | |
| CN104844550A (zh) | 一种从蛇床子中分离纯化蛇床子素和欧前胡素的方法 | |
| CN102329346A (zh) | 一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法 | |
| CN102329369A (zh) | 一种银柴胡素h的制备方法 | |
| CN102492012A (zh) | 一种从虎掌草中提取草玉梅皂苷的方法 | |
| CN102249965A (zh) | 一种从洋葱中提取3-乙基-2,4,5-三硫代辛烷2-s-氧化物的方法 | |
| CN102391181A (zh) | 一种从银扁担中提取紫堇块茎碱的方法 | |
| CN102010450A (zh) | 一种连翘酯苷的制备方法 | |
| CN102010458B (zh) | 一种七叶树溶血皂角素Ib的制备方法 | |
| CN101973978A (zh) | 一种去甲基雏菊叶龙胆素的制备方法 | |
| CN102329322A (zh) | 一种从滨海前胡中提取顺-3＇，4＇-二异戊酰凯林内酯的方法 | |
| CN102086224B (zh) | 一种相思子苷d的制备方法 | |
| CN102329228A (zh) | 一种从龙柏中提取璎珞柏酸的方法 | |
| CN102267963A (zh) | 一种从灯台树中提取哈勒酮的制备方法 | |
| CN102372758A (zh) | 一种从墨角藻中提取岩藻甾醇的方法 | |
| CN102329323A (zh) | 一种从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法 | |
| CN102516255A (zh) | 一种从无根藤中提取无根藤碱的方法 | |
| CN102491891A (zh) | 一种从圆叶茅膏菜中提取茅膏醌的方法 | |
| CN102002090B (zh) | 一种商陆苷h的制备方法 | |
| CN102010312A (zh) | 一种金丝桃素i的制备方法 | |
| CN102250191A (zh) | 一种七叶树素Ia的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111207 |