CN102250191A - 一种七叶树素Ia的制备方法 - Google Patents

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王峰
王琳
张发成
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Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
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Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的七叶树素Ia的制备方法。工艺步骤为：取欧洲七叶树种子，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，得萃取物，用水饱和正丁醇进行5-7级逆流萃取，取正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第6-10份的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备七叶树素Ia，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种七叶树素Ia的制备方法
技术领域
本发明涉及一种七叶树素Ia的制备方法，尤其是一种从植物中提取七叶树素Ia的制备方法。
背景技术
七叶树素Ia(Escin Ia),分子式：C55H86O24，分子量：1131.27，CAS登录号：123748-68-5，主要存在于七叶树科植物欧洲七叶树Aesculus hippocastanum L.的种子中。分子式如下。
现代研究表明，七叶树素Ia具有降血糖、抑制酒精吸收等多种作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
七叶树科植物欧洲七叶树Aesculus hippocastanum L.的种子被作为娑萝子使用，能疏中、理气、宽中、止痛。
现有技术中，尚没有适用于高纯度七叶树素Ia工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的七叶树素Ia的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取欧洲七叶树种子，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力10-30MPa，温度30-50℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间80-120min，得萃取物，用水饱和正丁醇进行5-7级逆流萃取，取正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第6-10份的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
CO2超临界萃取压力20MPa，温度40℃, CO2流量2ml/g生药·min。
CO2超临界萃取时间100min。
逆流萃取的级数为6级。
制备所得七叶树素Ia可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定七叶树素Ia纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：乙腈-1%醋酸的水溶液(90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：220nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取七叶树素Ia2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备七叶树素Ia，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取欧洲七叶树种子10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力10MPa，温度30℃, CO2流量1ml/g生药·min，萃取时间80min，得萃取物，用水饱和正丁醇进行5级逆流萃取，取正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第6-10份的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得七叶树素Ia11.2g，经HPLC检测，纯度为96.8%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取欧洲七叶树种子10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力30MPa，温度50℃, CO2流量3ml/g生药·min，萃取时间120min，得萃取物，用水饱和正丁醇进行7级逆流萃取，取正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第6-10份的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得七叶树素Ia12.7g，经HPLC检测，纯度为95.2%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取欧洲七叶树种子10Kg，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力20MPa，温度40℃, CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间100min，得萃取物，用水饱和正丁醇进行6级逆流萃取，取正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第6-10份的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得七叶树素Ia12.0g，经HPLC检测，纯度为97.7%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (5)

1.一种七叶树素Ia的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取欧洲七叶树种子，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-4%，萃取压力10-30MPa，温度30-50℃, CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间80-120min，得萃取物，用水饱和正丁醇进行5-7级逆流萃取，取正丁醇层，减压回收溶剂并浓缩干燥，加到硅胶层析柱上，以比例为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第6-10份的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种七叶树素Ia的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%。
3.根据权利要求1所述一种七叶树素Ia的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力20MPa，温度40℃, CO2流量2ml/g生药·min。
4.根据权利要求1所述一种七叶树素Ia的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取时间100min。
5.根据权利要求1所述一种七叶树素Ia的制备方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为6级。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2691997C1 (ru) * 2018-11-08 2019-06-19 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации Способ получения вещества, обладающего противогрибковой активностью

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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
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