CN102267967A

CN102267967A - 一种2'-羟基荚果蕨酚的制备方法

Info

Publication number: CN102267967A
Application number: CN2011101505705A
Authority: CN
Inventors: 王峰; 王琳; 张发成
Original assignee: Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
Priority date: 2011-06-07
Filing date: 2011-06-07
Publication date: 2011-12-07

Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的2′-羟基荚果蕨酚的制备方法。工艺步骤为：取东方荚果蕨根茎，粉碎，加入乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到大孔吸附树脂柱上，30-50%乙醇洗脱，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以比例为5:3的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，减压回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备2′-羟基荚果蕨酚，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种2'-羟基荚果蕨酚的制备方法

技术领域

本发明涉及一种2'-羟基荚果蕨酚的制备方法，尤其是一种从植物中提取2'-羟基荚果蕨酚的制备方法。

背景技术

2'-羟基荚果蕨酚(2'-Hydroxymatteucinol),分子式：C₁₈H₁₈O₆，分子量：330.337，CAS登录号：154320-34-0，主要存在于三叉蕨科多种植物中。其中三叉蕨科植物东方荚果蕨Matteuccia orientalis （Hook.）Trev.中含量丰富，其分子式如下。

现代研究表明，2'-羟基荚果蕨酚具有很强的降血糖作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

三叉蕨科植物东方荚果蕨Matteuccia orientalis （Hook.）Trev.的根茎被作为中药东方荚果蕨使用，能祛风、止血。

现有技术中，尚没有适用于高纯度2'-羟基荚果蕨酚工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的2'-羟基荚果蕨酚的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。

取东方荚果蕨根茎，粉碎，加入其质量8-12倍量体积的浓度为50-70%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到大孔吸附树脂柱上，30-50%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以比例为5:3的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-5的流份，减压回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

微波萃取用乙醇的浓度为60%，用量为原料质量的10倍量体积。

微波萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟。

大孔吸附树脂选自HPD-700型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为40%。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。

聚酰胺选自锦纶6、锦纶66中的一种。

制备所得2'-羟基荚果蕨酚可采用下列方法检测。

试验例1 HPLC法测定2'-羟基荚果蕨酚纯度。

色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水溶液(90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：245nm；柱温：30℃。

测定方法

精密称取2'-羟基荚果蕨酚2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备2'-羟基荚果蕨酚，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取东方荚果蕨根茎10Kg，粉碎，加入80L的浓度为50%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，3分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到HPD-700型大孔吸附树脂柱上，30%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到锦纶6（聚已内酰胺）聚酰胺层析柱上，以比例为5:3的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-5的流份，减压回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得2'-羟基荚果蕨酚16.7g，经HPLC检测，纯度为95.8%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2

取东方荚果蕨根茎10Kg，粉碎，加入120L的浓度为70%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到H-50型大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到锦纶66（聚已二酰已二胺）聚酰胺层析柱上，以比例为5:3的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-5的流份，减压回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得2'-羟基荚果蕨酚20.3g，经HPLC检测，纯度为94.4%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3

取东方荚果蕨根茎10Kg，粉碎，加入100L的浓度为60%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到CD-180型大孔吸附树脂柱上，40%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到锦纶66（聚已二酰已二胺）聚酰胺层析柱上，以比例为5:3的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-5的流份，减压回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得2'-羟基荚果蕨酚18.9g，经HPLC检测，纯度为98.1%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims

1.一种2'-羟基荚果蕨酚的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取东方荚果蕨根茎，粉碎，加入其质量8-12倍量体积的浓度为50-70%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到大孔吸附树脂柱上，30-50%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到聚酰胺层析柱上，以比例为5:3的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-5的流份，减压回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

2.根据权利要求1所述一种2'-羟基荚果蕨酚的制备方法，其特征在于所述微波萃取用乙醇的浓度为60%，用量为原料质量的10倍量体积。

3.根据权利要求1所述一种2'-羟基荚果蕨酚的制备方法，其特征在于所述微波萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟。

4.根据权利要求1所述一种2'-羟基荚果蕨酚的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自HPD-700型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。

5.根据权利要求1所述一种2'-羟基荚果蕨酚的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为40%。

6.根据权利要求1所述一种2'-羟基荚果蕨酚的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。

7.根据权利要求1所述一种2'-羟基荚果蕨酚的制备方法，其特征在于所述聚酰胺选自锦纶6、锦纶66中的一种。