CN102329351A - 一种从蝴蝶花中提取恩比宁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从蝴蝶花中提取恩比宁的方法，工艺步骤为：取干燥蝴蝶花的花瓣，加入乙醇渗漉，收集渗漉液，滤过，浓缩，用乙酸乙酯进行逆流萃取,收集乙酸乙酯萃取液，减压回收溶剂，加到聚酰胺层析柱上，以比例为2:5的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，回收溶剂，浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得。采用本发明制备恩比宁，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种恩比宁的制备方法，尤其是一种从植物中提取恩比宁的制备方法。
背景技术
恩比宁(Embinin),分子式：C29H34O14，分子量：606.579，CAS登录号：52589-13-6，主要存在于爵床科、鸢尾科多种植物中，其中鸢尾科植物蝴蝶花 Iris japonica Thunb.的花瓣中含量丰富。其分子式如下。
现代研究表明，恩比宁具有非常强的抗肿瘤活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
现有技术中，尚没有适用于高纯度恩比宁工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的恩比宁的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。
取干燥蝴蝶花的花瓣，加入浓度为50-70%的乙醇渗漉，渗漉速度0.5-2L/生药Kg·h，收集生药重量3-8倍量体积的渗漉液，滤过，浓缩，用乙酸乙酯进行4-8级逆流萃取,收集乙酸乙酯萃取液，减压回收溶剂，加到聚酰胺层析柱上，以比例为2:5的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-4.5的流份，回收溶剂，浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得。
渗漉用乙醇的浓度为60%。
渗漉速度1L/生药Kg·h。
渗漉液的收集量为生药重量的6倍量体积。
逆流萃取的级数为6级。
聚酰胺选自锦纶66、锦纶6中的一种。
制备所得恩比宁可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定恩比宁纯度
色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-乙睛(80∶20)；流速：1mL/min；检测波长：285nm；柱温：30℃。
测定方法
精密称取恩比宁2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备恩比宁，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取干燥蝴蝶花的花瓣10Kg，加入浓度为50%的乙醇渗漉，渗漉速度0.5L/生药Kg·h，收集30L的渗漉液，滤过，浓缩，用乙酸乙酯进行4级逆流萃取,收集乙酸乙酯萃取液，减压回收溶剂，加到锦纶66（聚已二酰已二胺）聚酰胺层析柱上，以比例为2:5的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-4.5的流份，回收溶剂，浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得恩比宁11.2g，经HPLC检测，纯度为95.6%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取干燥蝴蝶花的花瓣10Kg，加入浓度为70%的乙醇渗漉，渗漉速度2L/生药Kg·h，收集80L的渗漉液，滤过，浓缩，用乙酸乙酯进行8级逆流萃取,收集乙酸乙酯萃取液，减压回收溶剂，加到锦纶66（聚已二酰已二胺）聚酰胺层析柱上，以比例为2:5的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-4.5的流份，回收溶剂，浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得恩比宁13.0g，经HPLC检测，纯度为93.6%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取干燥蝴蝶花的花瓣10Kg，加入浓度为60%的乙醇渗漉，渗漉速度1L/生药Kg·h，收集60L的渗漉液，滤过，浓缩，用乙酸乙酯进行6级逆流萃取,收集乙酸乙酯萃取液，减压回收溶剂，加到锦纶6（聚已内酰胺）聚酰胺层析柱上，以比例为2:5的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-4.5的流份，回收溶剂，浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得恩比宁12.4g，经HPLC检测，纯度为96.4%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
Claims (6)
1.一种从蝴蝶花中提取恩比宁的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取干燥蝴蝶花的花瓣，加入浓度为50-70%的乙醇渗漉，渗漉速度0.5-2L/生药Kg·h，收集生药重量3-8倍量体积的渗漉液，滤过，浓缩，用乙酸乙酯进行4-8级逆流萃取,收集乙酸乙酯萃取液，减压回收溶剂，加到聚酰胺层析柱上，以比例为2:5的二氯甲烷-甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上Rf=4-4.5的流份，回收溶剂，浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得。
2.根据权利要求1所述从蝴蝶花中提取恩比宁的方法，其特征在于所述渗漉用乙醇的浓度为60%。
3.根据权利要求1所述从蝴蝶花中提取恩比宁的方法，其特征在于所述渗漉速度1L/生药Kg·h。
4.根据权利要求1所述从蝴蝶花中提取恩比宁的方法，其特征在于所述渗漉液的收集量为生药重量的6倍量体积。
5.根据权利要求1所述从蝴蝶花中提取恩比宁的方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为6级。
6.根据权利要求1所述从蝴蝶花中提取恩比宁的方法，其特征在于所述聚酰胺选自锦纶66、锦纶6中的一种。
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| CN201110143964A CN102329351A (zh) | 2011-05-31 | 2011-05-31 | 一种从蝴蝶花中提取恩比宁的方法 |
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| CN (1) | CN102329351A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018091479A1 (fr) | 2016-11-17 | 2018-05-24 | Universite de Bordeaux | Procédé de purification d'iridals |
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2011
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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