CN103232504A

CN103232504A - 一种制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的方法

Info

Publication number: CN103232504A
Application number: CN 201310179280
Authority: CN
Inventors: 刘东锋; 杨成东
Original assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2013-05-15
Filing date: 2013-05-15
Publication date: 2013-08-07

Abstract

本发明公开了一种制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的高效、简便方法。方法步骤如下：a取抱茎苦荬菜原料粉碎，用5-10倍量饱和石灰水浸泡2-3次，提取液合并过滤依次用超滤膜、纳滤膜进行分子截留，截留液调节pH3-5加入聚酰胺树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩得浓缩液；b上述浓缩液采用高速逆流色谱纯化，紫外检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，回收试剂，减压干燥即得。采用该方法生产木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷，工艺操作简单，产品得率高，易于工业化放大。

Description

一种制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的方法

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的方法。

背景技术

木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷是以木犀草素为母体的黄酮苷，分子式C₂₁H₁₈O₁₂，分子结构式

Figure 2013101792802100002DEST_PATH_IMAGE002

。

木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷具有治疗心脑血管、抗肿瘤等生理活性。

通过文献检索，现有制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷方法都较繁琐，尤其高纯度产品，而且很难工业化生产。如专利（申请号：201110328655.8）“一种苦碟子有效成分组合物的制备、质量控制方法和用途”，该专利公开的方法是苦碟子先经酶法进行前处理,再采用超临界流体萃取法，所得的萃取物分别经AB-8树脂柱和聚酰胺树脂柱进行分离、纯化、浓缩、干燥即得由菊苣酸和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷组成混合物。

发明内容

本发明的要解决的技术问题是提供一种制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的高效、简便方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的：

一种制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的方法，其特征在于以下步骤：

a取抱茎苦荬菜原料粉碎，用5-10倍量饱和石灰水浸泡2-3次，提取液合并过滤依次用超滤膜、纳滤膜进行分子截留，截留液调节ph3-5加入聚酰胺树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩得浓缩液；

b上述浓缩液采用高速逆流色谱纯化，紫外检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，回收试剂，减压干燥即得。

超滤膜为截留分子量2000-6000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量200-400的中空纤维素膜。

乙醇溶液梯度洗脱为2-5倍柱体积20-30%乙醇洗脱杂质，3-7倍柱体积40-55%洗脱有效成分。

高速逆流色谱分离的溶剂系统可选正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水溶剂系统，混合比例1-3:2-7:3-8:4-10，取上相做固定相，下相做流动相。

利用本发明从构树叶中提取木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷，方法操作简单，易于实现工业化生产，而且原料易得。

具体实施方式：

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。

实施例1：

取抱茎苦荬菜粉碎，称取3kg，用6倍量饱和石灰水溶液浸泡2次，每次3小时，提取液，用截留分子量2000的中空纤维素膜过滤，透过液再用截留分子量400的中空纤维素膜纳滤，收集浓缩液调节ph3加入聚酰胺树脂柱饱和吸附，先用5倍柱体积25%乙醇洗脱杂质，再用4倍50%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩得浓缩液。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按1:3:4:6比例混合，充分分层后，取上相注入高速逆流色谱管中做固定相，开动主机，转速700rpm，同时泵入下相做流动相，平衡后，设置流速2ml/min，同时用流动相溶解浓缩液，注入高速逆流色谱仪，紫外检测器在线检测，收集流分，减压干燥，得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷1g，经HPLC检测，含量98.5%。

实施例2：

取抱茎苦荬菜粉碎，称取3kg，用7倍量饱和石灰水溶液浸泡2次，每次3小时，提取液，用截留分子量3000的中空纤维素膜过滤，透过液再用截留分子量300的中空纤维素膜纳滤，收集浓缩液调节ph5加入聚酰胺树脂柱饱和吸附，先用5倍柱体积30%乙醇洗脱杂质，再用4倍50%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩得浓缩液。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按1:4:6:9比例混合，充分分层后，取上相注入高速逆流色谱管中做固定相，开动主机，转速800rpm，同时泵入下相做流动相，平衡后，设置流速3ml/min，同时用流动相溶解浓缩液，注入高速逆流色谱仪，紫外检测器在线检测，收集流分，减压干燥，得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷1.2g，经HPLC检测，含量97.4%。

实施例3：

取抱茎苦荬菜粉碎，称取2kg，用10倍量饱和石灰水溶液浸泡2次，每次2小时，提取液，用截留分子量6000的中空纤维素膜过滤，透过液再用截留分子量300的中空纤维素膜纳滤，收集浓缩液调节ph4加入聚酰胺树脂柱饱和吸附，先用3倍柱体积30%乙醇洗脱杂质，再用3倍55%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩得浓缩液。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按2:5:7:9比例混合，充分分层后，取上相注入高速逆流色谱管中做固定相，开动主机，转速850rpm，同时泵入下相做流动相，平衡后，设置流速3ml/min，同时用流动相溶解浓缩液，注入高速逆流色谱仪，紫外检测器在线检测，收集流分，减压干燥，得木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷1.1g，经HPLC检测，含量98.3%。

Claims

1.一种制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的方法，其特征在于以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的方法，其特征在于步骤a中所述的超滤膜为截留分子量2000-6000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量200-400的中空纤维素膜。

3.根据权利要求1所述的制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的方法，其特征在于步骤a中所述的乙醇溶液梯度洗脱为2-5倍柱体积20-30%乙醇洗脱杂质，3-7倍柱体积40-55%洗脱有效成分。

4.根据权利要求1所述的制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的方法，其特征在于步骤b中所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水溶剂系统，混合比例1-3:2-7:3-8:4-10，取上相做固定相，下相做流动相。