CN102286043A - 一种野漆树苷的纯化方法 - Google Patents

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刘东锋
万冬梅
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Abstract

本发明公开了一种野漆树苷的纯化方法，其特征在于：以山香圆叶为原料，粉碎，加55-70%乙醇超声提取1-3次，提取液减压浓缩，浓缩液调节pH3-4，过滤，滤液加入聚酰胺树脂吸附，乙醇水洗脱，收集液浓缩回收乙醇，浓缩液经过高速离心机过滤，滤液通过膜分离机分离，所得组分采用高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥即得野漆树苷。本发明的方法操作简单，生产周期短，制备量大，效率高，适合高纯度野漆树苷制备。

Description

一种野漆树苷的纯化方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种野漆树苷的纯化方法。
背景技术
野漆树苷（potengriffioside A)为黄酮苷类化合物，熔点257-258℃，分子式C27H30O14，结构式：
Figure 862544DEST_PATH_IMAGE001
野漆树苷来源于沽油科山香圆的干燥叶，具有抗肿瘤、抗高血压的功效，可作为黄嘌呤氧化酶抑制剂和抗氧化剂。
现有黄酮苷生产工艺主要有溶剂萃取法、超临界萃取法和树脂法，其中溶剂萃取法成本高，超临界萃取法设备投入大，目前工业化程度低。国内黄酮提取物的生产基本采用树脂吸附法。
超滤膜分离技术可以有效除去各种杂质，提高产物的纯度，分离过程在常温下进行，因此产物中有效成分的生物活性和理化性质稳定；生产工艺流程简单；在密闭容器中操作，节省有机溶剂，且不会引入新的杂质。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的不足和缺陷，提供一种野漆树苷的纯化方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种野漆树苷的纯化方法，其特征在于：以山香圆叶为原料，粉碎，加5-12倍量（V/W）55-70%乙醇超声提取1-3次，提取液减压浓缩，浓缩液调节pH3-4，过滤，滤液加入聚酰胺树脂吸附，用4-6倍量50%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩除去乙醇，经过高速离心机离心得到清液，通过孔径0.10微米的微滤氧化锑陶瓷膜过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥，所得膜分离组分采用高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥即得野漆树苷。
所述的超声提取频率为40-60KHz。
所述的高速逆流色谱分离溶剂系统为氯仿-甲醇-水，各组分体积比为3-5:5-10:2-4，取下相做固定相，上相做流动相。
本发明具有以下优点：
（1）所得产品纯度高，本发明采用了先进的高速逆流色谱分离技术，具有高分离能力，可以保证产品纯度达到98%以上；
（2）有机残留少，本发明摒弃了传统的溶剂萃取工艺，采用了无需使用有机溶剂的膜分离方法；
（3）环保无污染，本发明制备过程中使用的有机溶剂均可回收循环利用，不产生影响环境的废水；
（4）能够实现大规模生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
取山香圆叶全草1kg，粉碎，加7倍量60%乙醇溶液超声提取30min，提取2次，提取频率为40KHz，提取液减压浓缩回收乙醇，浓缩液用盐酸调节pH3，滤过，加入聚酰胺树脂柱吸附，吸附完成后，先用水洗去杂质，再用6倍量50%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，经过高速离心机离心得到清液，通过孔径0.10微米的微滤氧化锑陶瓷膜过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥，得到膜分离组分；取氯仿、甲醇、水按体积比3:10:4混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱柱，开转主机，调节转速800rpm，泵入上相做流动相，流速为2ml/min，建立动态平衡后，流动相溶解膜分离组分，由进样阀进样，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥，得黄色粉末野漆树苷，经HPLC检测，含量98.3%。
实施例2：
取山香圆叶全草1kg，粉碎，加6倍量60%乙醇溶液超声提取30min，提取2次，提取频率为60KHz，提取液减压浓缩回收乙醇，浓缩液用盐酸调节pH4，滤过，加入聚酰胺树脂柱吸附，吸附完成后，先用水洗去杂质，再用4倍量50%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，经过高速离心机离心得到清液，通过孔径0.10微米的微滤氧化锑陶瓷膜过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥，得到膜分离组分；取氯仿、甲醇、水按体积比5:10:2混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱柱，开转主机，调节转速800rpm，泵入上相做流动相，流速为3ml/min，建立动态平衡后，流动相溶解膜分离组分，由进样阀进样，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥，得黄色粉末野漆树苷，经HPLC检测，含量98.9%。
实施例3：
取山香圆叶全草1kg，粉碎，加12倍量60%乙醇溶液超声提取60min，提取1次，提取频率为60KHz，提取液减压浓缩回收乙醇，浓缩液用盐酸调节pH3，滤过，加入聚酰胺树脂柱吸附，吸附完成后，先用水洗去杂质，再用5倍量50%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，经过高速离心机离心得到清液，通过孔径0.10微米的微滤氧化锑陶瓷膜过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥，得到膜分离组分；取氯仿、甲醇、水按体积比3:5:2混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱柱，开转主机，调节转速850rpm，泵入上相做流动相，流速为2.5ml/min，建立动态平衡后，流动相溶解膜分离组分，由进样阀进样，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥，得黄色粉末野漆树苷，经HPLC检测，含量98.0%。
实施例4：
取山香圆叶全草1kg，粉碎，加5倍量60%乙醇溶液超声提取20min，提取3次，提取频率为40KHz，提取液减压浓缩回收乙醇，浓缩液用盐酸调节pH3.5，滤过，加入聚酰胺树脂柱吸附，吸附完成后，先用水洗去杂质，再用6倍量50%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，经过高速离心机离心得到清液，通过孔径0.10微米的微滤氧化锑陶瓷膜过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥，得到膜分离组分；取氯仿、甲醇、水按体积比4:9:3混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱柱，开转主机，调节转速800rpm，泵入上相做流动相，流速为2ml/min，建立动态平衡后，流动相溶解膜分离组分，由进样阀进样，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥，得黄色粉末野漆树苷，经HPLC检测，含量98.5%。

Claims (3)

1.一种野漆树苷的纯化方法，其特征在于：以山香圆叶为原料，粉碎，加5-12倍量（V/W）55-70%乙醇超声提取1-3次，提取液减压浓缩，浓缩液调节pH3-4，过滤，滤液加入聚酰胺树脂吸附，用4-6倍量50%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩除去乙醇，经过高速离心机离心得到清液，通过孔径0.10微米的微滤氧化锑陶瓷膜过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥，所得膜分离组分采用高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥即得野漆树苷。
2.如权利要求1所述野漆树苷的纯化方法，其特征在于所述的超声提取频率为40-60KHz。
3.如权利要求1所述野漆树苷的纯化方法，其特征在于所述的高速逆流色谱分离溶剂系统为氯仿-甲醇-水，各组分体积比为3-5:5-10:2-4，取下相做固定相，上相做流动相。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106349308A (zh) * 2016-08-02 2017-01-25 重庆工商大学 一种牡丹花中提取野漆树苷的方法及应用
CN107312049A (zh) * 2017-07-17 2017-11-03 长沙爱扬医药科技有限公司 一种从野漆树中提取野漆树苷和野漆树蜡的方法

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CN106349308B (zh) * 2016-08-02 2019-04-19 重庆工商大学 一种牡丹花中提取野漆树苷的方法及应用
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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
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