CN114028452A - 一种黄芩苷提取物及其制备方法 - Google Patents
一种黄芩苷提取物及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114028452A CN114028452A CN202111600602.7A CN202111600602A CN114028452A CN 114028452 A CN114028452 A CN 114028452A CN 202111600602 A CN202111600602 A CN 202111600602A CN 114028452 A CN114028452 A CN 114028452A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- baicalin
- precipitate
- centrifuging
- collecting
- extract
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- IPQKDIRUZHOIOM-UHFFFAOYSA-N Oroxin A Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC(C(=C1O)O)=CC2=C1C(=O)C=C(C=1C=CC=CC=1)O2 IPQKDIRUZHOIOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- IKIIZLYTISPENI-ZFORQUDYSA-N baicalin Chemical compound O1[C@H](C(O)=O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1OC(C(=C1O)O)=CC2=C1C(=O)C=C(C=1C=CC=CC=1)O2 IKIIZLYTISPENI-ZFORQUDYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 229960003321 baicalin Drugs 0.000 title claims abstract description 56
- AQHDANHUMGXSJZ-UHFFFAOYSA-N baicalin Natural products OC1C(O)C(C(O)CO)OC1OC(C(=C1O)O)=CC2=C1C(=O)C=C(C=1C=CC=CC=1)O2 AQHDANHUMGXSJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 239000000284 extract Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000011534 incubation Methods 0.000 claims 2
- 240000004534 Scutellaria baicalensis Species 0.000 abstract description 10
- 235000017089 Scutellaria baicalensis Nutrition 0.000 abstract description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004904 shortening Methods 0.000 abstract 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- -1 flavone compound Chemical class 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 2
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 2
- TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 1-O-galloyl-3,6-(R)-HHDP-beta-D-glucose Natural products OC1C(O2)COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC1C(O)C2OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010000234 Abortion spontaneous Diseases 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 239000001263 FEMA 3042 Substances 0.000 description 1
- 206010020751 Hypersensitivity Diseases 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 241000207923 Lamiaceae Species 0.000 description 1
- LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N Penta-digallate-beta-D-glucose Natural products OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N 0.000 description 1
- 241000207929 Scutellaria Species 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 208000026935 allergic disease Diseases 0.000 description 1
- 230000007815 allergy Effects 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 230000002490 cerebral effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 1
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 1
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 description 1
- 208000015994 miscarriage Diseases 0.000 description 1
- 210000005036 nerve Anatomy 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 208000000995 spontaneous abortion Diseases 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N tannic acid Chemical compound OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N 0.000 description 1
- 229940033123 tannic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000015523 tannic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920002258 tannic acid Polymers 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/53—Lamiaceae or Labiatae (Mint family), e.g. thyme, rosemary or lavender
- A61K36/539—Scutellaria (skullcap)
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/70—Carbohydrates; Sugars; Derivatives thereof
- A61K31/7042—Compounds having saccharide radicals and heterocyclic rings
- A61K31/7048—Compounds having saccharide radicals and heterocyclic rings having oxygen as a ring hetero atom, e.g. leucoglucosan, hesperidin, erythromycin, nystatin, digitoxin or digoxin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P29/00—Non-central analgesic, antipyretic or antiinflammatory agents, e.g. antirheumatic agents; Non-steroidal antiinflammatory drugs [NSAID]
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P37/00—Drugs for immunological or allergic disorders
- A61P37/08—Antiallergic agents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P39/00—General protective or antinoxious agents
- A61P39/06—Free radical scavengers or antioxidants
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
- A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/53—Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Botany (AREA)
- Pain & Pain Management (AREA)
- Neurosurgery (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Pulmonology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Rheumatology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种黄芩苷提取物及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)称取黄芩原料，打粉过20目，加入生药材8倍量80％乙醇，加热回流浸提2次，每次2h；(2)减压抽滤，得到滤液；(3)将2步的滤液减压浓缩为无醇味，浓缩液于78～82℃保温，同时用稀盐酸调pH为1～2，静置；(4)用离心机离心，收集沉淀；(5)将4步得到的沉淀，加5BV水，充分搅拌，使其成为悬浮液，再次进行离心，收集沉淀；(6)将5步得到的沉淀，进行真空干燥，得黄芩苷提取物。本发明采用含水乙醇回流提取，即利用沸点比较低的溶剂对黄芩中的有效物质进行提取，减少了溶剂用量，提高了黄芩苷的含量及收率，同时大大缩短了提取周期。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种黄芩苷提取物及其制备方法。
背景技术
黄芩为多年生草本植物，为唇形科黄芩属植物黄芩的干燥根，具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效。临床试验证明，黄芩还具有抗氧化、抗炎、抗过敏等药理作用，对免疫、心脑血管、消化、神经等系统有保护作用。黄芩作为我国传统中药材，需要进一步分离和纯化，而黄芩苷是黄芩的主要成分，因此优化黄芩苷的提取纯化以及提高黄芩苷产率具有重要意义。
黄芩苷为黄酮类化合物中的黄酮化合物，分子式为C21H18O11，其分子量为446.35，淡黄色针晶。
现有黄芩苷的提取工艺及存在的主要问题为：
(1)水煎煮提取法：水提取其中的蛋白质和鞣酸，但大大增加了后续的分离纯化步骤；煎煮法作为传统的提取方法，虽然工业化生产方便，但是提取率较低，溶媒用量大，周期长；
(2)乙醇室温浸提法：50％乙醇，室温浸提3次，每次24h，该方法在自然条件下进行提取，无外来能量，因此耗时长，效量低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的技术缺陷，提供一种黄芩苷提取物及其制备方法。本发明采用含水乙醇回流提取，即利用沸点比较低的溶剂对黄芩中的有效物质黄芩苷进行提取，减少了溶剂用量，提高了黄芩苷的含量及收率，同时大大缩短了提取周期。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种黄芩苷提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取黄芩原料，打粉过20目，加入生药材8倍量80％乙醇，加热回流浸提2次，每次2h；
(2)过滤：减压抽滤，得到滤液；
(3)浓缩：将2步的滤液减压浓缩为无醇味，浓缩液于78～82℃保温，同时用稀盐酸调pH为1～2，静置；
(4)离心：用离心机离心，收集沉淀；
(5)水洗：将4步得到的沉淀，加5BV水，充分搅拌，使其成为悬浮液，再次进行离心，收集沉淀；
(6)干燥：将5步得到的沉淀，进行真空干燥，得黄芩苷提取物。
优选地，所述步骤(3)中，所述减压浓缩的条件为-0.080Mpa，50～80℃，更优选为50℃。
优选地，所述步骤(3)中，所述保温的温度为80℃。
优选地，所述步骤(3)中，所述保温的时间为80min。
优选地，所述步骤(3)中，所述静置的时间为24h。
优选地，所述步骤(6)中，所述真空干燥的条件为-0.08MPa，70℃。
一种黄芩苷提取物，采用如上所述的一种黄芩苷提取物的制备方法的制备得到。
上述技术方案中，优选用80％乙醇回流提取，含量高。
上述技术方案中，优选浓缩液于80℃保温80min的同时，用稀盐酸调pH为1.5。
上述技术方案中，采用80％乙醇回流提取，大大缩短了浸提时间，后续采用80℃保温，离心，水洗，同时也提高产能。
上述技术方案中，所述％为质量百分含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)针对现有工艺水煎注法及乙醇室温浸提法周期长、收率低的问题，本发明采用含水乙醇回流提取，即利用沸点比较低的溶剂对黄芩中的有效物质黄芩苷进行提取，减少了溶剂用量，提高了黄芩苷的含量及收率，同时大大缩短了提取周期；
(2)本发明制得的黄芩苷提取物中的黄芩苷的含量及收率较高，其中黄芩苷的含量可达85％，黄芩苷的收率可达90％。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种黄芩苷提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取1000g黄芩原料，打粉过20目，加入生药材8倍量80％乙醇，加热回流浸提2次，每次2h；
(2)过滤：减压抽滤，得到滤液；
(3)浓缩：将2步的滤液于-0.080Mpa下，50℃减压浓缩为无醇味，其浓缩液于78℃保温80min，同时用稀盐酸调pH为1，静置24h；
(4)离心：用离心机离心，收集沉淀；
(5)水洗：将4步得到的沉淀，加5BV水，充分搅拌，使其成为悬浮液，再次进行离心，收集沉淀；
(6)干燥：将5步得到的沉淀，进行真空干燥，-0.08MPa，70℃，得黄芩苷提取物；
(7)检测：收集产物送检，黄芩苷提取物中的黄芩苷的含量为80％，黄芩苷的收率为80％。
实施例2
一种黄芩苷提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取1000g黄芩原料，打粉过20目，加入生药材8倍量80％乙醇，加热回流浸提2次，每次2h；
(2)过滤：减压抽滤，得到滤液；
(3)浓缩：将2步的滤液于-0.080Mpa下，50℃减压浓缩为无醇味，其浓缩液并于82℃保温80min，同时用稀盐酸调pH为2，静置24h；
(4)离心：用离心机离心，收集沉淀；
(5)水洗：将4步得到的沉淀，加5BV水，充分搅拌，使其成为悬浮液，再次进行离心，收集沉淀；
(6)干燥：将5步得到的沉淀，进行真空干燥，-0.08MPa，70℃，得黄芩苷提取物；
(7)检测：收集产物送检，黄芩苷提取物中的黄芩苷的含量为78％，黄芩苷的收率为78％。
实施例3
一种黄芩苷提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)提取：称取1000g黄芩原料，打粉过20目，加入生药材8倍量80％乙醇，加热回流浸提2次，每次2h；
(2)过滤：减压抽滤，得到滤液；
(3)浓缩：将2步的滤液于-0.080Mpa下，50℃减压浓缩为无醇味，其浓缩液于80℃保温80min，同时用稀盐酸调pH为1.5，静置24h；
(4)离心：用离心机离心，收集沉淀；
(5)水洗：将4步得到的沉淀，加5BV水，充分搅拌，使其成为悬浮液，再次进行离心，收集沉淀；
(6)干燥：将5步得到的沉淀，进行真空干燥，-0.08MPa，70℃，得黄芩苷提取物；
(7)检测：收集产物送检，黄芩苷提取物中的黄芩苷的含量为85％，黄芩苷的收率为90％。
上述实施例中，实施例3制得的黄芩苷提取物中的黄芩苷的含量为85％，黄芩苷的收率为90％，其为最优方案。
对比例1
本对比例与和实施例3基本相同，区别仅在于，所述步骤(1)中，乙醇的浓度为75％，最终制得的黄芩苷提取物中的黄芩苷的含量为70％，黄芩苷的收率为71％。
实施例1～3及对比例1制得的黄芩苷提取物中的黄芩苷的含量的检测方法如下：
1.色谱条件：
色谱柱：ZORBAX SB-C18，4.6×250mm；
检测波长：280nm；
检测器：VWD；
柱温：30℃；
流速：1.0ml/min；
流动相：甲醇∶水∶磷酸＝47∶53∶0.2。
2.对照品溶液的制备：
取黄芩苷对照品约0.01g，精密称定，至25ml量瓶中，加甲醇超声溶解，并定容至刻度，摇匀，即得。
3.供试品溶液的制备：
精密称取本品粉末约10mg置25ml容量瓶中，加色谱甲醇溶液超声溶解，冷却至室温后用加色谱甲醇溶液定容至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤即得供试品溶液，即得。
4.测定法：
分别精密移取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，以法测定，即得。
按外标法以峰面积计算。
5.计算：
A样：供试品峰面积；
W标：对照品称量(g)；
V样：供试品稀释倍数(ml)；
A标：对照品峰面积；
W样：供试品称量(g)；
V标：对照品稀释倍数(ml)。
实施例1～3及对比例1制得的黄芩苷提取物中的黄芩苷的收率％＝{产物黄芩苷净量g/原料黄芩苷净量g}×100％。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种黄芩苷提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提取：称取黄芩原料，打粉过20目，加入生药材8倍量80％乙醇，加热回流浸提2次，每次2h；
(2)过滤：减压抽滤，得到滤液；
(3)浓缩：将2步的滤液减压浓缩为无醇味，浓缩液于78～82℃保温，同时用稀盐酸调pH为1～2，静置；
(4)离心：用离心机离心，收集沉淀；
(5)水洗：将4步得到的沉淀，加5BV水，充分搅拌，使其成为悬浮液，再次进行离心，收集沉淀；
(6)干燥：将5步得到的沉淀，进行真空干燥，得黄芩苷提取物。
2.如权利要求1所述的一种黄芩苷提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述减压浓缩的条件为-0.080Mpa，50～80℃。
3.如权利要求1所述的一种黄芩苷提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述保温的温度为80℃。
4.如权利要求1所述的一种黄芩苷提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述保温的时间为80min。
5.如权利要求1所述的一种黄芩苷提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述静置的时间为24h。
6.如权利要求1所述的一种黄芩苷提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述真空干燥的条件为-0.08MPa，70℃。
7.一种黄芩苷提取物，其特征在于，采用如权利要求1～6任意一项所述的一种黄芩苷提取物的制备方法制备得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111600602.7A CN114028452A (zh) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | 一种黄芩苷提取物及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111600602.7A CN114028452A (zh) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | 一种黄芩苷提取物及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114028452A true CN114028452A (zh) | 2022-02-11 |
Family
ID=80141150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111600602.7A Pending CN114028452A (zh) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | 一种黄芩苷提取物及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114028452A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114634538A (zh) * | 2022-03-25 | 2022-06-17 | 杭州佳嘉乐生物技术有限公司 | 一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1751708A (zh) * | 2004-09-21 | 2006-03-29 | 中国农业大学 | 一种黄芩有效成分的提取方法 |
| CN105001285A (zh) * | 2015-06-29 | 2015-10-28 | 兰捷 | 一种从黄芩中提取黄芩苷的方法 |
| CN105131062A (zh) * | 2015-08-12 | 2015-12-09 | 山西大学 | 一种黄芩提取物的制备方法 |
-
2021
- 2021-12-24 CN CN202111600602.7A patent/CN114028452A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1751708A (zh) * | 2004-09-21 | 2006-03-29 | 中国农业大学 | 一种黄芩有效成分的提取方法 |
| CN105001285A (zh) * | 2015-06-29 | 2015-10-28 | 兰捷 | 一种从黄芩中提取黄芩苷的方法 |
| CN105131062A (zh) * | 2015-08-12 | 2015-12-09 | 山西大学 | 一种黄芩提取物的制备方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114634538A (zh) * | 2022-03-25 | 2022-06-17 | 杭州佳嘉乐生物技术有限公司 | 一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法 |
| CN114634538B (zh) * | 2022-03-25 | 2024-01-26 | 杭州佳嘉乐生物技术有限公司 | 一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法 |
| CN114634538B9 (zh) * | 2022-03-25 | 2024-05-03 | 杭州佳嘉乐生物技术有限公司 | 一种稀盐水正负压提取黄芩苷的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102976909B (zh) | 一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法 | |
| CN102351819B (zh) | 一种高纯度丹参酚酸b的提取纯化制备方法 | |
| CN102229632A (zh) | 矢车菊-3-o-葡萄糖苷的制备方法 | |
| CN100439319C (zh) | 一种丹参酚酸a的制备方法 | |
| CN107098942B (zh) | 一种亚临界水萃取萝卜叶中山奈苷的方法 | |
| CN102675387A (zh) | 一种从黄芩中提取黄芩苷的方法 | |
| CN114028452A (zh) | 一种黄芩苷提取物及其制备方法 | |
| CN101104010A (zh) | 山楂黄酮类成分的提取纯化工艺 | |
| CN104606288B (zh) | 黄芩总黄酮苷元提取物的制备方法 | |
| CN102464693B (zh) | 一种人参皂苷Re的提取分离方法 | |
| CN107556354A (zh) | 从鬼针草中提取异槲皮苷的方法 | |
| CN107674066A (zh) | 一种从广金钱草中提取异夏佛塔苷的方法 | |
| CN109010409B (zh) | 一种人面果叶中总黄酮物质的提取纯化工艺及含量检测方法 | |
| CN113440547B (zh) | 采用大孔树脂串联动态轴向压缩柱分离纯化大蓟总苷的方法 | |
| CN101696381A (zh) | 青稞黄酮提取物的制备新工艺及其在保健酒中的应用 | |
| CN105646620B (zh) | 灯盏花甲素的制备方法 | |
| CN107582593A (zh) | 从鬼针草中提取总黄酮的方法 | |
| CN103923042A (zh) | 丹酚酸b提取物的制备方法 | |
| CN107840844A (zh) | 一种从广金钱草中提取夏佛塔苷的方法 | |
| CN107235988A (zh) | 一种青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法 | |
| CN111675741A (zh) | 用制备液相法同时获得四种淫羊藿稀有黄酮的分离方法 | |
| CN106946833A (zh) | 一种从猫须草中提取高纯度橙黄酮的方法 | |
| CN105001286A (zh) | 一种藏药绿萝花中银椴苷的提取方法 | |
| CN108440293A (zh) | 一种以忍冬属植物为原料制备高纯度绿原酸的方法 | |
| CN112782290A (zh) | 一种丹酚酸a相关物质的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220211 |