CN114634538B - 一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于黄岑苷提取技术领域，具体涉及一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法。本发明提供了一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法，采用正负压提取的方法，由于短时间内压力的迅速变化，使黄芩组织结构发生变化破裂，与溶剂接触面增大，传质阻力降低，黄芩苷迅速充分溶解，提高了黄芩苷的收率，且减少了提取时间，提高了提取效率。
Description
技术领域
本发明属于黄岑苷提取技术领域，具体涉及一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法。
背景技术
黄芩为唇形科植物的干燥根，其性寒味苦，具有清热燥湿，泻火解毒、止血、安胎的功效。其成分黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、螯合金属离子、镇静、降压、保护神经、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用，是黄芩的主要活性成分之一，也是黄芩和黄芩制剂的主要质量控制指标成分。目前，市售的黄芩苷产品有30％、50％、70％、75％、80％、85％、95％以及98％等不同规格，可用于兽药、化妆品、养生膳食原料和药品等不同领域。在药用领域根据黄芩苷的含量又可把药物制成不同剂型，黄芩苷含量大于70％可制成片剂，大于90％可制成胶囊，大于92％可制成冲剂，大于94％可制成口服液，大于96％可制成针剂。因此根据不同剂型的要求，对不同规格的黄芩苷产品的制备工艺进行研究很有现实意义。
目前，国内对黄芩苷制备工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，常用的精制方法有沉淀分离、高速逆流分离、大孔树脂分离等，传统方法在提取有效成分方面存在着损失大、周期长、工序多、提取率不高、环境污染严重等缺点，因此，有必要探究一种工艺简单、原料利用率高、生产周期短、环境友好的制备方法。
现有技术中的黄岑苷提取方法存在提取时间多、提取效率低、原料利用率低、黄岑苷提取率低的问题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中黄岑苷提取方法存在提取时间多、提取效率低、原料利用率低、黄岑苷提取率低的缺陷，从而提供一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法。
为此，本发明提供了以下技术方案，
本发明提供了一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法，包括以下步骤，
(1)将黄岑进行烘干、破碎、过滤、浸泡；
(2)将步骤(1)中的黄岑进行稀盐水正负压提取，得到滤液和滤渣；
(3)将步骤(2)中的滤渣通过稀盐水提取、过滤，得到滤液；
(4)将步骤(2)中的滤液和步骤(3)中的滤液进行旋蒸浓缩、调节pH，然后加入壳聚糖絮凝，然后保温、静置沉淀、抽滤，得到黄岑苷粗品；
(5)将步骤(4)得到的黄岑苷粗品加入去离子水、搅拌，然后调节pH至中性，搅拌至全溶，得到黄岑苷溶液；
(6)将步骤(5)得到的黄岑苷溶液调节pH，加入壳聚糖絮凝，冷却析晶后抽滤，得到滤饼；
(7)将步骤(6)得到的滤饼进行烘干，得到黄岑苷成品。
可选的，所述步骤(2)正负压提取的方法包括：
先增压至1-4MPa后保压0.5h，快速泄压后，再抽压至(-1)-(-4)MPa后保压0.5h，最后恢复至常压。
可选的，所述步骤(1)中烘干温度为60-70℃；
所述烘干时间为8h；
所述过滤的筛网为20目；
所述浸泡的溶液为2000ml去离子水和2.5g中性盐混合溶液。
可选的，所述步骤(3)中稀盐水为2000ml去离子水和2.5g中性盐混合溶液；
所述提取温度为40℃；
所述提取时间为1.5h；
所述过滤的筛网为20目。
可选的，所述步骤(4)中旋蒸温度为55-60℃；
所述旋蒸为将滤液旋蒸至500mL；
所述调节pH至1-2；
所述调节pH的溶液为盐酸；
所述盐酸的浓度为2mol/L。
可选的，所述步骤(4)中壳聚糖的添加量为0.05g；
所述保温的温度为60℃；
所述保温的时间为30min；
所述静置沉淀的时间为0.5h。
可选的，所述步骤(5)中去离子水的添加量为100mL；
所述搅拌时间为0.5h；
所述调节pH的溶液为氢氧化钠溶液；
所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L；
所述搅拌至全溶的温度为60℃；
所述搅拌至全溶的时间为30min。
可选的，所述步骤(6)中调节pH至1-2；
所述调节pH的溶液为盐酸；
所述盐酸的浓度为2mol/L；
所述壳聚糖的添加量为0.05g；
所述冷却析晶的温度为10℃；
所述冷却析晶的时间为1h。
可选的，所述步骤(7)中烘干温度为60℃。
可选的，所述中性盐为硫酸铵、硫酸钠、氯化钠中的一种。
本发明提供的技术方案，具有如下优点，
1.本发明提供了一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法，包括以下步骤，(1)将黄岑进行烘干、破碎、过滤、浸泡；(2)将步骤(1)中的黄岑进行稀盐水正负压提取，得到滤液和滤渣；(3)将步骤(2)中的滤渣通过稀盐水提取、过滤，得到滤液；(4)将步骤(2)中的滤液和步骤(3)中的滤液进行旋蒸浓缩、调节pH，然后加入壳聚糖絮凝，然后保温、静置沉淀、抽滤，得到黄岑苷粗品；(5)将步骤(4)得到的黄岑苷粗品加入去离子水、搅拌，然后调节pH至中性，搅拌至全溶，得到黄岑苷溶液；(6)将步骤(5)得到的黄岑苷溶液调节pH，加入壳聚糖絮凝，冷却析晶后抽滤，得到滤饼；(7)将步骤(6)得到的滤饼进行烘干，得到黄岑苷成品。采用了正负压提取的方法，由于短时间内压力的迅速变化，使黄芩组织结构发生变化破裂，与溶剂接触面增大，传质阻力降低，黄芩苷迅速充分溶解，提高了黄芩苷的收率，且减少了提取时间，提高了提取效率。
2.本发明采用了稀盐水提取的方法，在提取是添加了中性盐(硫酸铵、硫酸钠、氯化钠)，利用“盐析”效应使黄芩组织中的酶等析出失效，保护了黄芩苷不被水解，间接提高了黄芩苷的收率。
3.本发明采用了壳聚糖絮凝法吸附澄清提取液中的黄芩苷，较传统的水提-醇沉法收率有所提高，且减少了有机溶剂乙醇的使用，降低了环保压力。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法，包括以下步骤，
1.称取黄芩苷原料250g，在70℃下烘干8h，杀酶保苷。用粉碎机粉碎后过20目筛，加入2000ml去离子水和2.5g硫酸铵浸泡。
2.倒入到压力容器内进行正负压提取，增压泵充压到3MPa，保压0.5h，快速泄压，用真空泵抽压到-3MPa，保压0.5h后，恢复常压，过滤(筛网为20目)得到滤液，滤渣备用。
3.将滤渣倒入到提取设备中，加入2000ml去离子水和2.5g硫酸铵，40℃提取1.5h，过滤(筛网为20目)得到滤液。
4.合并2次滤液，旋蒸(温度为60℃)浓缩至500ml，用2mol/L的盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，在60℃下保温30分钟，静置沉淀0.5h，抽滤，得黄芩苷粗品。
5.将粗品投入到100ml去离子水中。开启搅拌，加入10％NaOH水溶液，调节pH到中性，全溶，60℃搅拌30min。
6.用2mol/L盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，冷却至10℃，析晶1h后抽滤。
7.滤饼放于60℃鼓风烘箱烘干，得到精制成品，收率8.63％，纯度95.71％。
实施例2
本实施例提供了一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法，包括以下步骤，
1.称取黄芩苷原料250g，在70℃下烘干8h，杀酶保苷。用粉碎机粉碎后过20目筛，加入2000ml去离子水和2.5g硫酸钠浸泡。
2.倒入到压力容器内进行正负压提取，增压泵充压到3MPa，保压0.5h，快速泄压，用真空泵抽压到-3MPa，保压0.5h后，恢复常压，过滤(筛网为20目)得到滤液，滤渣备用。
3.将滤渣倒入到提取设备中，加入2000ml去离子水和2.5g硫酸钠，40℃提取1.5h，过滤(筛网为20目)得到滤液。
4.合并2次滤液，旋蒸(温度为60℃)浓缩至500ml，用2mol/L的盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，在60℃下保温30分钟，静置沉淀0.5h，抽滤，得黄芩苷粗品。
5.将粗品投入到100ml去离子水中。开启搅拌，加入10％NaOH水溶液，调节pH到中性，全溶，60℃搅拌30min。
6.用2mol/L盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，冷却至10℃，析晶1h后抽滤。
7.滤饼放于60℃鼓风烘箱烘干，得到精制成品，收率8.59％，纯度95.67％。
实施例3
本实施例提供了一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法，包括以下步骤，
1.称取黄芩苷原料250g，在70℃下烘干8h，杀酶保苷。用粉碎机粉碎后过20目筛，加入2000ml去离子水和2.5g氯化钠浸泡。
2.倒入到压力容器内进行正负压提取，增压泵充压到3MPa，保压0.5h，快速泄压，用真空泵抽压到-3MPa，保压0.5h后，恢复常压，过滤(筛网为20目)得到滤液，滤渣备用。
3.将滤渣倒入到提取设备中，加入2000ml去离子水和2.5g氯化钠，40℃提取1.5h，过滤(筛网为20目)得到滤液。
4.合并2次滤液，旋蒸(温度为60℃)浓缩至500ml，用2mol/L的盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，在60℃下保温30分钟，静置沉淀0.5h，抽滤，得黄芩苷粗品。
5.将粗品投入到100ml去离子水中。开启搅拌，加入10％NaOH水溶液，调节pH到中性，全溶，60℃搅拌30min。
6.用2mol/L盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，冷却至10℃，析晶1h后抽滤。
7.滤饼放于60℃鼓风烘箱烘干，得到精制成品，收率8.63％，收率8.57％，纯度95.69％。
实施例4
本实施例提供了一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法，包括以下步骤，
1.称取黄芩苷原料250g，在70℃下烘干8h，杀酶保苷。用粉碎机粉碎后过20目筛，加入2000ml去离子水和2.5g硫酸铵浸泡。
2.倒入到压力容器内进行正负压提取，增压泵充压到2MPa，保压0.5h，快速泄压，用真空泵抽压到-2MPa，保压0.5h后，恢复常压，过滤(筛网为20目)得到滤液，滤渣备用。
3.将滤渣倒入到提取设备中，加入2000ml去离子水和2.5g硫酸铵，40℃提取1.5h，过滤(筛网为20目)得到滤液。
4.合并2次滤液，旋蒸(温度为60℃)浓缩至500ml，用2mol/L的盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，在60℃下保温30分钟，静置沉淀0.5h，抽滤，得黄芩苷粗品。
5.将粗品投入到100ml去离子水中。开启搅拌，加入10％NaOH水溶液，调节pH到中性，全溶，60℃搅拌30min。
6.用2mol/L盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，冷却至10℃，析晶1h后抽滤。
7.滤饼放于60℃鼓风烘箱烘干，得到精制成品，收率8.45％，纯度95.53％。
实施例5
本实施例提供了一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法，包括以下步骤，
1.称取黄芩苷原料250g，在70℃下烘干8h，杀酶保苷。用粉碎机粉碎后过20目筛，加入2000ml去离子水和2.5g硫酸铵浸泡。
2.倒入到压力容器内进行正负压提取，增压泵充压到1MPa，保压0.5h，快速泄压，用真空泵抽压到-1MPa，保压0.5h后，恢复常压，过滤(筛网为20目)得到滤液，滤渣备用。
3.将滤渣倒入到提取设备中，加入2000ml去离子水和2.5g中性盐硫酸铵，40℃提取1.5h，过滤(筛网为20目)得到滤液。
4.合并2次滤液，旋蒸(温度为60℃)浓缩至500ml，用2mol/L的盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，在60℃下保温30分钟，静置沉淀0.5h，抽滤，得黄芩苷粗品。
5.将粗品投入到100ml去离子水中。开启搅拌，加入10％NaOH水溶液，调节pH到中性，全溶，60℃搅拌30min。
6.用2mol/L盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，冷却至10℃，析晶1h后抽滤。
7.滤饼放于60℃鼓风烘箱烘干，得到精制成品，收率8.26％，纯度95.45％。
实施例6
本实施例提供了一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法，包括以下步骤，
1.称取黄芩苷原料250g，在70℃下烘干8h，杀酶保苷。用粉碎机粉碎后过20目筛，加入2000ml去离子水和2.5g硫酸铵浸泡。
2.倒入到压力容器内进行正负压提取，增压泵充压到4MPa，保压0.5h，快速泄压，用真空泵抽压到-4MPa，保压0.5h后，恢复常压，过滤(筛网为20目)得到滤液，滤渣备用。
3.将滤渣倒入到提取设备中，加入2000ml去离子水和2.5g硫酸铵，40℃提取1.5h，过滤(筛网为20目)得到滤液。
4.合并2次滤液，旋蒸(温度为60℃)浓缩至500ml，用2mol/L的盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，在60℃下保温30分钟，静置沉淀0.5h，抽滤，得黄芩苷粗品。
5.将粗品投入到100ml去离子水中。开启搅拌，加入10％NaOH水溶液，调节pH到中性，全溶，60℃搅拌30min。
6.用2mol/L盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，冷却至10℃，析晶1h后抽滤。
7.滤饼放于60℃鼓风烘箱烘干，得到精制成品，收率8.61％，纯度95.28％。
对比例1
本对比例提供了一种正负压提取黄岑苷的方法，包括以下步骤，
1.称取黄芩苷原料250g，在70℃下烘干8h，杀酶保苷。用粉碎机粉碎后过20目筛，加入2000ml去离子水浸泡。
2.倒入到压力容器内进行正负压提取，增压泵充压到3MPa，保压0.5h，快速泄压，用真空泵抽压到-3MPa，保压0.5h后，恢复常压，过滤(筛网为20目)得到滤液，滤渣备用。
3.将滤渣倒入到提取设备中，加入2000ml去离子水，40℃提取1.5h，过滤(筛网为20目)得到滤液。
4.合并2次滤液，旋蒸(温度为60℃)浓缩至500ml，用2mol/L的盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，在60℃下保温30分钟，静置沉淀0.5h，抽滤，得黄芩苷粗品。
5.将粗品投入到100ml去离子水中。开启搅拌，加入10％NaOH水溶液，调节pH到中性，全溶，60℃搅拌30min。
6.用2mol/L盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，冷却至10℃，析晶1h后抽滤。
7.滤饼放于60℃鼓风烘箱烘干，得到精制成品，收率7.85％，纯度94.82％。
对比例2
本对比例提供了一种提取黄岑苷的方法，包括以下步骤，
1.称取黄芩苷原料250g，60-70℃烘8h，杀酶保苷。用粉碎机粉碎后过20目筛，加入2000ml去离子水浸泡。
2.倒入到提取设备中，40℃提取1.5h，过滤(筛网为20目)得到滤液，滤渣备用。
3.将滤渣倒回到提取设备中，加入2000ml去离子水，40℃提取1.5h，过滤(筛网为20目)得到滤液。
4.合并2次滤液，旋蒸(温度为60℃)浓缩至500ml，用盐酸调节pH＝1-2，加入500ml乙醇，在60℃下保温30分钟，静置沉淀，抽滤，得黄芩苷粗品。
5.将粗品投入到100ml去离子水中。开启搅拌，加入10％NaOH水溶液，调节pH到中性，全溶，60℃搅拌30min。
6.用2mol/L盐酸调节pH＝1-2，加入100ml乙醇，冷却至10℃，析晶1h后抽滤。
7.滤饼放于60℃鼓风烘箱烘干，得到精制成品，收率5.28％，纯度85.67％。
对比例3
本对比例提供了一种稀盐水提取黄岑苷的方法，包括以下步骤，
1.称取黄芩苷原料250g，60-70℃烘8h，杀酶保苷。用粉碎机粉碎后过20目筛，加入2000ml去离子水和2.5g硫酸铵浸泡。
2.倒入到提取设备中，40℃提取1.5h，过滤(筛网为20目)得到滤液，滤渣备用。
3.将滤渣倒入到提取设备中，加入2000ml去离子水和2.5g硫酸铵，40℃提取1.5h，过滤(筛网为20目)得到滤液。
4.合并2次滤液，旋蒸(温度为60℃)浓缩至500ml，用盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，在60℃下保温30分钟，静置沉淀，抽滤，得黄芩苷粗品。
5.将粗品投入到100ml去离子水中。开启搅拌，加入10％NaOH水溶液，调节pH到中性，全溶，60℃搅拌30min。
6.用2mol/L盐酸调节pH＝1-2，加入0.05g壳聚糖絮凝，冷却至10℃，析晶1h后抽滤。
7.滤饼放于60℃鼓风烘箱烘干，得到精制成品，收率6.23％，纯度93.66％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种稀盐水正负压提取黄岑苷的方法，其特征在于，包括以下步骤，
(1)将黄岑进行烘干、破碎、过滤、浸泡；
(2)将步骤(1)中的黄岑进行稀盐水正负压提取，得到滤液和滤渣；
(3)将步骤(2)中的滤渣通过稀盐水提取、过滤，得到滤液；
(4)将步骤(2)中的滤液和步骤(3)中的滤液进行旋蒸浓缩、调节pH，然后加入壳聚糖絮凝，然后保温、静置沉淀、抽滤，得到黄岑苷粗品；
(5)将步骤(4)得到的黄岑苷粗品加入去离子水、搅拌，然后调节pH至中性，搅拌至全溶，得到黄岑苷溶液；
(6)将步骤(5)得到的黄岑苷溶液调节pH，加入壳聚糖絮凝，冷却析晶后抽滤，得到滤饼；
(7)将步骤(6)得到的滤饼进行烘干，得到黄岑苷成品；
所述步骤(1)中烘干温度为60-70℃，所述烘干时间为8h，所述过滤的筛网为20目，所述浸泡的溶液为2000ml去离子水和2.5g中性盐混合溶液；
所述中性盐为硫酸铵、硫酸钠、氯化钠中的一种。
2.根据权利要求1任一项所述的稀盐水正负压提取黄岑苷方法，其特征在于，所述步骤(3)中稀盐水为2000ml去离子水和2.5g中性盐混合溶液；
所述提取温度为40℃；
所述提取时间为1.5h；
所述过滤的筛网为20目。
3.根据权利要求1-2任一项所述的稀盐水正负压提取黄岑苷方法，其特征在于，所述步骤(4)中旋蒸温度为55-60℃；
所述旋蒸为将滤液旋蒸至500mL；
所述调节pH至1-2；
所述调节pH的溶液为盐酸；
所述盐酸的浓度为2mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的稀盐水正负压提取黄岑苷方法，其特征在于，所述步骤(4)中壳聚糖的添加量为0.05g；
所述保温的温度为60℃；
所述保温的时间为30min；
所述静置沉淀的时间为0.5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的稀盐水正负压提取黄岑苷方法，其特征在于，所述步骤(5)中去离子水的添加量为100mL；
所述搅拌时间为0.5h；
所述调节pH的溶液为氢氧化钠溶液；
所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L；
所述搅拌至全溶的温度为60℃；
所述搅拌至全溶的时间为30min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的稀盐水正负压提取黄岑苷方法，其特征在于，所述步骤(6)中调节pH至1-2；
所述调节pH的溶液为盐酸；
所述盐酸的浓度为2mol/L；
所述壳聚糖的添加量为0.05g；
所述冷却析晶的温度为10℃；
所述冷却析晶的时间为1h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的稀盐水正负压提取黄岑苷方法，其特征在于，所述步骤(7)中烘干温度为60℃。
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