JP6588072B2 - トンカットアリの根からのユーリコマノンの抽出分離方法 - Google Patents
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具体的な実施形態
Claims (9)
- 原料であるトンカットアリの根を粉砕し、エタノールで撹拌抽出し、ろ過し、アルコールがなくなるまで濃縮し、後の使用のために静置する抽出ステップ(1)と、
ステップ(1)で得られた濃縮液に凝集剤又は清澄剤を加えて不純物を除去し、静置し、ろ過する不純物除去ステップ(2)であって、前記凝集剤が、陽イオン凝集剤、陰イオン凝集剤又は複合イオン凝集剤であり、前記清澄剤が、清澄剤ZTC II A又は清澄剤ZTC II Bである、不純物除去ステップ(2)と、
分画分子量が100〜300の膜でろ過し、透析液を捨て、分画分子量が500〜700の膜で濃縮液を更にろ過し、透析液を収集する膜ろ過ステップ(3)と、
ステップ(3)で得られた透析液のpHを8〜10に調整し、沈殿物を収集し、後の使用のために沈殿物を乾燥させるpH調整ステップ(4)と、
ステップ(4)で得られた沈殿物を粉砕し、酢酸エチル、エタノールのうちの1つ又は複数の混合溶媒、あるいは、酢酸エチルとアセトンとの体積比99:1又は体積比9:1の混合溶媒で撹拌溶解し、ろ過し、溶解残渣と溶解液とを得る洗浄、不純物除去ステップ(5)と、
ステップ(5)で得られた溶解残渣をアセトンで溶解し、溶解が終わってから、撹拌条件下でアセトニトリルを加え、静置し、ろ過し、結晶、すなわち、ユーリコマノンを得る結晶化ステップ(6)と、
を含むことを特徴とする、トンカットアリの根からのユーリコマノンの抽出分離方法。 - 前記ステップ(1)では、具体的に、原料であるトンカットアリの根を60〜80メッシュに粉砕し、原料の質量の4〜5倍であって質量濃度が80%〜90%のエタノール溶液を用いて15℃〜20℃の温度で2〜3回撹拌抽出し、ろ過し、アルコールがなくなるまで濃縮し、後の使用のために静置することを特徴とする、請求項1に記載のトンカットアリの根からのユーリコマノンの抽出分離方法。
- 前記ステップ(1)では、抽出が2回であり、抽出時間が毎回1時間〜2.5時間であることを特徴とする、請求項2に記載のトンカットアリの根からのユーリコマノンの抽出分離方法。
- 前記ステップ(1)では、エタノールの質量濃度が85%であり、1回目の抽出時間が2時間であり、2回目の抽出時間が1.5時間であることを特徴とする、請求項2又は3に記載のトンカットアリの根からのユーリコマノンの抽出分離方法。
- 前記ステップ(2)では、具体的に、ステップ(1)で得られた濃縮液に、5℃〜80℃の温度で、質量濃度が0.1%〜3%の凝集剤又は清澄剤を加え、撹拌して不純物を除去し、0.5時間〜2時間静置し、ろ過し、
前記凝集剤又は清澄剤の質量が、濃縮液の質量の0.5%〜5%であることを特徴とする、請求項1に記載のトンカットアリの根からのユーリコマノンの抽出分離方法。 - 前記ステップ(2)では、ステップ(1)で得られた濃縮液に、30℃の温度で、凝集剤又は清澄剤を加え、撹拌して不純物を除去し、0.5時間〜2時間静置し、ろ過し、
ここで、凝集剤又は清澄剤を加える順序は、濃縮液の質量の1%であって質量濃度が0.3%の陰イオン凝集剤を加えた後、濃縮液の質量の1.5%であって質量濃度が0.5%の清澄剤ZTC II Bを加え、最後に、濃縮液の質量の0.8%であって質量濃度が0.5%の複合イオン凝集剤を加えるようにしたことを特徴とする、請求項1、3又は5に記載のトンカットアリの根からのユーリコマノンの抽出分離方法。 - 前記ステップ(5)では、具体的に、ステップ(4)で得られた沈殿物を80〜100メッシュに粉砕し、酢酸エチル、エタノールのうちの1つ又は複数の混合溶媒、あるいは、酢酸エチルとアセトンとの体積比99:1又は体積比9:1の混合溶媒を用いて、1〜2回、0.5時間〜2時間撹拌溶解し、ろ過し、溶解残渣と溶解液とを得、
前記溶媒の質量が、沈殿物の質量の1〜3倍であることを特徴とする、請求項1に記載のトンカットアリの根からのユーリコマノンの抽出分離方法。 - 前記ステップ(5)では、溶媒には、体積比が98:2の酢酸エチルとエタノールとの混合溶媒を用い、
前記溶媒と沈殿物との質量比が、1.5:1であることを特徴とする、請求項1又は7に記載のトンカットアリの根からのユーリコマノンの抽出分離方法。 - 前記ステップ(6)では、具体的に、ステップ(5)で得られた溶解残渣を質量の0.5〜2.5倍のアセトンで溶解し、溶解してから、滴加時間を1時間〜2時間として、撹拌条件下でアセトンの質量の0.1〜0.5倍のアセトニトリルを滴加し、0℃〜5℃の条件下で12時間静置し、ろ過し、結晶、すなわち、ユーリコマノンを得ることを特徴とする、請求項1又は7に記載のトンカットアリの根からのユーリコマノンの抽出分離方法。
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