CN111138433A

CN111138433A - 一种从砂生槐中提取纯化苦参碱的方法

Info

Publication number: CN111138433A
Application number: CN202010048432.5A
Authority: CN
Inventors: 杨茜; 罗建锟
Original assignee: Tibet Dekang Biotechnology Co Ltd
Current assignee: Tibet Dekang Biotechnology Co Ltd
Priority date: 2020-01-16
Filing date: 2020-01-16
Publication date: 2020-05-12

Abstract

本发明涉及一种从砂生槐中提取纯化苦参碱的方法，属于生物提取技术领域，砂生槐原料经预处理后以含水甲醇热提取后经醇沉、固液分离、吸附纯化、浓缩、结晶处理，得到苦参总碱纯品。其枝条和根粉碎、过筛后，需浸泡于浓度在91%以上的乙醇中，热提取一段时间后过滤，取滤渣进行提取。本发明以含水甲醇提取，再经醇沉、固液分离、浓缩、结晶处理，可提高苦参总碱的纯度，而且使用安全，同时不会对环境造成影响；本发明通过用高浓度乙醇及在上述特定条件下对原料进行预处理，然后用高浓度甲醇在特定调节下对苦参碱进行提取，这种方式在后续纯化中能很好的避免杂质的干扰，利于提高苦参碱的纯度；大孔树脂HPD600的吸附能进一步提高苦参碱的纯度。

Description

一种从砂生槐中提取纯化苦参碱的方法

技术领域

本发明涉及生物提取技术领域，尤其涉及一种从砂生槐中提取纯化苦参碱的方法。

背景技术

砂生槐质地柔软，幼嫩时，羊采食，其豆荚的粗蛋白质含量为茎叶的2倍，可作为高寒地区的蛋白质饲料。砂生槐生物碱是紧缺的医药中间体,其主要有效成分苦参碱、氧化苦参碱，具有消炎、抗病毒、杀虫等作用，广泛用于药用级原料药、植物源生物农药、妇科洗液。

砂生槐中提取苦参碱的方法通常为酸水提取法，即原料中直接加入一定体积、一定浓度的酸水，在一定温度和提取时间下进行提取，再用氯仿从酸水提取液中萃取苦参碱，最后通过减压回收氯仿即可得苦参总碱粗品。

酸水提取液必须用氯仿进行萃取，安全方面潜在较大危害；酸水提取后虽然可以对提取液进行酸碱中和处理，但会产生大量的盐类物质，因而会对环境造成不良影响。

此外，砂生槐的根和枝条中很有大量的木质素，而表皮中含有大量的叶绿素等色素，传统的酸水提取方法在提取目标物质苦参碱的同时会溶出大量木质素叶绿素等杂质，在后续纯化过程中成为最大干扰因素，不利于后期纯化。

发明内容

本发明旨在提供一种从砂生槐中提取纯化苦参碱的方法，使用安全，不会对环境造成影响，而且可提高苦参碱的纯度。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种从砂生槐中提取纯化苦参碱的方法，砂生槐原料经预处理后以含水甲醇热提取后经醇沉、固液分离、浓缩、结晶处理，得到苦参总碱纯品。

其中，所述预处理方式包括粉碎、过筛。

进一步的，原料粉碎、过筛后浸泡于浓度在91%以上的乙醇中，热提取一段时间后过滤，取滤渣进行提取。

优选地，所述热提取的温度范围为40℃-45℃，热提取时间为2-3小时。

进一步优选地，乙醇浓度在98%以上。

进一步的，以含水甲醇提取两次后再进行醇沉。

优选地，所述含水甲醇的浓度为50%-60%，以含水甲醇提取的提取温度为55℃-60℃，单次提取时间为4h-6h。

其中，固液分离方式为过滤或离心。

进一步的，取固液分离滤液过大孔树脂纯化后再进行减压浓缩。

进一步的，所述浓缩获得浸膏，浸膏用6号溶剂加热回流溶解，冷却结晶，得到苦参总碱纯品。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1，本发明以含水甲醇提取，再经醇沉、固液分离、浓缩、结晶处理，可提高苦参总碱的纯度，而且使用安全，同时不会对环境造成影响；

2，本发明通过用高浓度乙醇及在上述特定条件下对原料进行预处理，然后用高浓度甲醇在特定调节下对苦参碱进行提取，这种方式在后续纯化中能很好的避免杂质的干扰，利于提高苦参碱的纯度；大孔树脂HPD600的吸附能进一步提高苦参碱的纯度。

附图说明

图1是本发明的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进行进一步详细说明。

如图1所示，本发明公开的从砂生槐中提取纯化苦参碱的方法，包括以下步骤，原料预处理、醇提、醇沉、固液分离、吸附纯化、减压浓缩、回流结晶得苦参总碱纯品。具体方法如下：

（1）原料预处理：砂生槐枝条和根有大量木质素和极性较小的色素等杂质，果实中主要的杂质为淀粉、蛋白质、脂肪及果胶。

因而本实施方式中果实的预处理与枝条、根的预处理方式有所区别。具体为：枝条、根经粉碎过40目筛后浸泡于91%以上浓度的乙醇中， 40℃-45℃温度下搅拌提取2-3小时，然后热过滤，取滤渣。

砂生槐枝条和根有大量木质素和极性较小的色素等杂质，用乙醇45℃预处理后，能去除20%杂质，给后续提取提供较理想环境，而几乎不会损耗苦参碱。

乙醇的用量和浓度根据需要使用。本实施方式中原料经粉碎过筛后浸泡于两倍体积的98%以上浓度的乙醇中。实验表明，用98%乙醇，在40℃提取2-3小时，可有效提取砂生槐中的木质素，表皮中的叶绿素等杂质，而目标物质苦参碱的提取率在0.05%左右。

因果实用甲醇提取浓缩后，加入两倍以上乙醇低温静置醇沉，能去除大部分杂质，所以果实经粉碎过40目筛后直接以甲醇提取即可。

（2）醇提：以含水甲醇提取两次。含水甲醇的浓度在50%-60%间根据需要设置。

本实施方式中将滤渣和/或过筛后的果实原料浸泡于两倍体积的50%甲醇中，搅拌加热至55℃-60℃温度，搅拌并提取4-6小时，随后进行热过滤，收集滤液；

将滤渣再次浸泡于两倍体积的50%甲醇中，搅拌加热至55℃温度，搅拌并提取6小时，随后进行热过滤，随后进行热过滤，收集滤液。

合并两次滤液，并回收甲醇。（3）醇沉：向合并的滤液中加入两倍体积80%乙醇进行醇沉。

甲醇与水的混合溶液在浓缩过程中甲醇很快蒸发而水较难蒸干，醇沉以后，水和乙醇形成共沸在浓缩过程中可以很快蒸发，在节能方面带来较大裨益。

（4）固液分离：由于醇沉出的杂质中含有大量的粘性成分，在过滤阶段往往会堵塞滤网，因而过滤时用助滤剂硅藻土，或者采用大型管式离心机去除沉淀物。二者均为常见工业助剂和设备，产能高成本低。

（5）吸附纯化：本实施方式中将固液分离获得的滤液过大孔树脂HPD600，经大孔树脂HPD600的吸附能进一步提高苦参碱的纯度。

因苦参碱和氧化苦参碱的物理性质决定了其纯化无法利用常规的溶解性和酸碱性。通过实验发现HPD600型大孔树脂对苦参碱及氧化苦参碱具有吸附量大解吸容易的特点，运用此树脂后苦参总碱可达到40%，氧化苦参碱含量达到19.9%。而且大孔树脂在工业生产中操作简单，易于放大且能再生重复使用。

（6）减压浓缩：对吸附纯化的滤液进行减压浓缩获得浸膏

（7）回流结晶：浸膏用6号溶剂加热回流溶解，冷却结晶，得到较高纯度的苦参总碱。由于苦参碱中含有氮原子，在结晶过程中不宜采用醇作为溶剂，6号溶剂在食品和药品生产中应用广泛，安全性较高。

本发明先对砂生槐原料的预处理。苦参碱是一种极性很强的有机物，用91%以上浓度的乙醇在40℃-45℃提取2-3小时，只会把原料中极性相对较小的杂质去除，而几乎不会对苦参碱的提取产生影响。

本发明通过用高浓度乙醇及在上述特定条件下对原料进行预处理，然后用高浓度甲醇在特定调节下对苦参碱进行提取，这种方式在后续纯化中能很好的避免杂质的干扰，利于提高苦参碱的纯度；大孔树脂HPD600的吸附能进一步提高苦参碱的纯度。

当然，本发明还可有其它多种实施方式，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims

1.一种从砂生槐中提取纯化苦参碱的方法，其特征在于：砂生槐原料经预处理后以含水甲醇热提取后经醇沉、固液分离、浓缩、回流结晶处理，得到苦参总碱纯品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述预处理方式包括粉碎、过筛。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：原料粉碎、过筛后浸泡于浓度在91%以上的乙醇中，热提取一段时间后过滤，取滤渣进行提取。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述热提取的温度范围为40℃-45℃，热提取时间为2-3小时。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：乙醇浓度在98%以上。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：以含水甲醇提取两次后再进行醇沉。

7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的方法，其特征在于：所述含水甲醇的浓度为50%-60%，以含水甲醇提取的提取温度为55℃-60℃，单次提取时间为4h-6h。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：固液分离方式为过滤或离心。

9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于：取固液分离滤液过大孔树脂纯化后再进行减压浓缩。

10.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于：所述浓缩获得浸膏，浸膏用6号溶剂加热回流溶解，冷却结晶，得到苦参总碱纯品。