CN111892600A - 一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法 - Google Patents

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    • C07D471/22Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00 in which the condensed systems contains four or more hetero rings

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Abstract

一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,涉及氧化苦参碱的提取技术领域,包括下列步骤:粉碎:将砂生槐根和枝条粉碎,通过50‑70目标准筛,获得粗粉;混合搅拌:将所述粗粉加入蒸馏水,按体积分数,所述粗粉与所述蒸馏水的比值为1:3‑5,混合后加热至30至60度,搅拌0.5‑1小时,冷却至室温得到粗粉水溶液;提取:将所述粗粉水溶液放入微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波辅助超声波提取罐功率为1‑5KW,提取时间为10‑30min,提取次数为1‑3次,获得苦参碱提取液;过滤浓缩:将所述苦参碱提取液用滤布粗滤,去除料渣,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至pH6.7,得到氧化苦参碱。减去了较高的运输和储存成本,生产过程中不会对人员产生危害,不会对环境造成污染。

Description

一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法
技术领域
本发明涉及氧化苦参碱的提取技术领域,更具体的说是涉及一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法。
背景技术
苦参碱是由豆科植物苦参的干燥根、植株、果实经乙醇等有机溶剂提取制成的,是一种生物碱。苦参总碱是苦参所有生物碱的统称(苦参总碱检测方法为滴定法),其主要成分有苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱等多种生物碱,以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。其他来源为苦豆子果实,山豆根及山豆根地上部分,纯品外观为类白色至白色粉末。
氧化苦参碱广泛应用于制药和农药领域。制药上用于慢性乙肝治疗,肿瘤放疗,化疗引起的白细胞低下和其它原因引起的白细胞减少症。氧化苦参碱是天然植物性农药, 对人畜低毒, 是广谱杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。对各种作物上的黏虫、菜青虫、蚜虫、红蜘蛛有明显的防治效果。
现有文献和专利显示,砂生槐中氧化苦参碱的提取均采用乙醇提取法和酸水提取法。乙醇提取法即用一定浓度的乙醇溶液从砂生槐粉末中浸出氧化苦参碱,回收溶剂后即得粗碱,乙醇提取法弊端在于大规模工业化生产中乙醇用量较大运输和储存等成本较高,应用过程中存在一定的安全隐患。酸水提取法是用酸溶液浸出氧化苦参碱的方法,此法溶液不可以重复利用,中和后水中仍然有大量盐会对环境造成危害。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题,提供一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,该方法解决了传统提取方法不易于运输、不利于环境保护的缺点。
本发明通过下述技术方案实现:一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,包括下列步骤:
粉碎:将砂生槐根和枝条粉碎,通过50-70目标准筛,获得粗粉;
混合搅拌:将所述粗粉加入蒸馏水,按体积分数,所述粗粉与所述蒸馏水的比值为1:3-5,混合后加热至30至60度,搅拌0.5-1小时,冷却至室温得到粗粉水溶液;
提取:将所述粗粉水溶液放入微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波辅助超声波提取罐功率为1-5KW,提取时间为10-30min,提取次数为1-3次,获得苦参碱提取液;
过滤浓缩:将所述苦参碱提取液用滤布粗滤,去除料渣,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至pH6.7,得到氧化苦参碱。
更进一步,所述粉碎步骤中,将砂生槐根和枝条粉碎,通过60目标准筛。
更进一步,所述混合搅拌步骤中,按体积分数,所述粗粉与所述蒸馏水的比值为1:4。
更进一步,所述提取步骤中,提取时间为20min,提取次数为1次。
本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:本发明一种氧化苦参碱的提取方法,彻底解决了乙醇提取法和酸水提取法的缺陷。水可就地取材成本低廉,减去了较高的运输和储存成本,且生产过程中不会对人员产生危害,减压回收后可以重复使用,也可以直接排掉不会对环境造成任何污染。适合大规模工业化生产。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,包括下列步骤:
粉碎:将砂生槐根和枝条粉碎,通过50目标准筛,获得粗粉;
混合搅拌:将所述粗粉加入蒸馏水,按体积分数,所述粗粉与所述蒸馏水的比值为1:3,混合后加热至30至60度,搅拌0.5-1小时,冷却至室温得到粗粉水溶液;
提取:将所述粗粉水溶液放入微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波辅助超声波提取罐功率为1-5KW,提取时间为10min,提取次数为1次,获得苦参碱提取液;
过滤浓缩:将所述苦参碱提取液用滤布粗滤,去除料渣,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至pH6.7,得到氧化苦参碱。
实施例2
一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,包括下列步骤:
粉碎:将砂生槐根和枝条粉碎,通过70目标准筛,获得粗粉;
混合搅拌:将所述粗粉加入蒸馏水,按体积分数,所述粗粉与所述蒸馏水的比值为1:3,混合后加热至30至60度,搅拌0.5-1小时,冷却至室温得到粗粉水溶液;
提取:将所述粗粉水溶液放入微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波辅助超声波提取罐功率为1-5KW,提取时间为10min,提取次数为1次,获得苦参碱提取液;
过滤浓缩:将所述苦参碱提取液用滤布粗滤,去除料渣,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至pH6.7,得到氧化苦参碱。
实施例3
一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,包括下列步骤:
粉碎:将砂生槐根和枝条粉碎,通过50目标准筛,获得粗粉;
混合搅拌:将所述粗粉加入蒸馏水,按体积分数,所述粗粉与所述蒸馏水的比值为1:5,混合后加热至30至60度,搅拌0.5-1小时,冷却至室温得到粗粉水溶液;
提取:将所述粗粉水溶液放入微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波辅助超声波提取罐功率为1-5KW,提取时间为10min,提取次数为1次,获得苦参碱提取液;
过滤浓缩:将所述苦参碱提取液用滤布粗滤,去除料渣,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至pH6.7,得到氧化苦参碱。
实施例4
一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,包括下列步骤:
粉碎:将砂生槐根和枝条粉碎,通过70目标准筛,获得粗粉;
混合搅拌:将所述粗粉加入蒸馏水,按体积分数,所述粗粉与所述蒸馏水的比值为1:5,混合后加热至30至60度,搅拌0.5-1小时,冷却至室温得到粗粉水溶液;
提取:将所述粗粉水溶液放入微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波辅助超声波提取罐功率为1-5KW,提取时间为10min,提取次数为1次,获得苦参碱提取液;
过滤浓缩:将所述苦参碱提取液用滤布粗滤,去除料渣,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至pH6.7,得到氧化苦参碱。
实施例5
一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,包括下列步骤:
粉碎:将砂生槐根和枝条粉碎,通过60目标准筛,获得粗粉;
混合搅拌:将所述粗粉加入蒸馏水,按体积分数,所述粗粉与所述蒸馏水的比值为1:5,混合后加热至30至60度,搅拌0.5-1小时,冷却至室温得到粗粉水溶液;
提取:将所述粗粉水溶液放入微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波辅助超声波提取罐功率为1-5KW,提取时间为10min,提取次数为1次,获得苦参碱提取液;
过滤浓缩:将所述苦参碱提取液用滤布粗滤,去除料渣,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至pH6.7,得到氧化苦参碱。
实施例6
一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,包括下列步骤:
粉碎:将砂生槐根和枝条粉碎,通过60目标准筛,获得粗粉;
混合搅拌:将所述粗粉加入蒸馏水,按体积分数,所述粗粉与所述蒸馏水的比值为1:3,混合后加热至30至60度,搅拌0.5-1小时,冷却至室温得到粗粉水溶液;
提取:将所述粗粉水溶液放入微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波辅助超声波提取罐功率为1-5KW,提取时间为10min,提取次数为1次,获得苦参碱提取液;
过滤浓缩:将所述苦参碱提取液用滤布粗滤,去除料渣,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至pH6.7,得到氧化苦参碱。
实施例7
一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,包括下列步骤:
粉碎:将砂生槐根和枝条粉碎,通过60目标准筛,获得粗粉;
混合搅拌:将所述粗粉加入蒸馏水,按体积分数,所述粗粉与所述蒸馏水的比值为1:4,混合后加热至30至60度,搅拌0.5-1小时,冷却至室温得到粗粉水溶液;
提取:将所述粗粉水溶液放入微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波辅助超声波提取罐功率为1-5KW,提取时间为10min,提取次数为1次,获得苦参碱提取液;
过滤浓缩:将所述苦参碱提取液用滤布粗滤,去除料渣,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至pH6.7,得到氧化苦参碱。
实施例8
一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,包括下列步骤:
粉碎:将砂生槐根和枝条粉碎,通过60目标准筛,获得粗粉;
混合搅拌:将所述粗粉加入蒸馏水,按体积分数,所述粗粉与所述蒸馏水的比值为1:4,混合后加热至30至60度,搅拌0.5-1小时,冷却至室温得到粗粉水溶液;
提取:将所述粗粉水溶液放入微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波辅助超声波提取罐功率为1-5KW,提取时间为20min,提取次数为1次,获得苦参碱提取液;
过滤浓缩:将所述苦参碱提取液用滤布粗滤,去除料渣,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至pH6.7,得到氧化苦参碱。
实施例9
一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,包括下列步骤:
粉碎:将砂生槐根和枝条粉碎,通过60目标准筛,获得粗粉;
混合搅拌:将所述粗粉加入蒸馏水,按体积分数,所述粗粉与所述蒸馏水的比值为1:4,混合后加热至30至60度,搅拌0.5-1小时,冷却至室温得到粗粉水溶液;
提取:将所述粗粉水溶液放入微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波辅助超声波提取罐功率为1-5KW,提取时间为30min,提取次数为3次,获得苦参碱提取液;
过滤浓缩:将所述苦参碱提取液用滤布粗滤,去除料渣,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至pH6.7,得到氧化苦参碱。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,其特征在于,包括下列步骤:
粉碎:将砂生槐根和枝条粉碎,通过50-70目标准筛,获得粗粉;
混合搅拌:将所述粗粉加入蒸馏水,按体积分数,所述粗粉与所述蒸馏水的比值为1:3-5,混合后加热至30至60度,搅拌0.5-1小时,冷却至室温得到粗粉水溶液;
提取:将所述粗粉水溶液放入微波辅助超声波提取罐中提取苦参碱,微波辅助超声波提取罐功率为1-5KW,提取时间为10-30min,提取次数为1-3次,获得苦参碱提取液;
过滤浓缩:将所述苦参碱提取液用滤布粗滤,去除料渣,滤液经全自动多效浓缩设备浓缩至pH6.7,得到氧化苦参碱。
2.根据权利要求1所述的一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,其特征在于,所述粉碎步骤中,将砂生槐根和枝条粉碎,通过60目标准筛。
3.根据权利要求1所述的一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,其特征在于,所述混合搅拌步骤中,按体积分数,所述粗粉与所述蒸馏水的比值为1:4。
4.根据权利要求1所述的一种从砂生槐根和枝条中提取氧化苦参碱的方法,其特征在于,所述提取步骤中,提取时间为20min,提取次数为1次。
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