CN102850419A - 一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法。方法是:蛹虫草原料粉碎,装入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度100~200℃、压力1~15MPa条件,逆流提取10-60分钟,得提取液;提取液浓缩后,加入5-6倍体积95%乙醇,充分搅拌充分沉淀,沉淀物再次用水溶解,加入浓度3%-10%的三氯乙酸除去蛋白,再次醇沉,干燥即得虫草多糖;合并两次醇沉液,减压浓缩至无醇,加入活性炭柱吸附,乙醇溶液洗脱,洗脱液减压浓缩,放置结晶,结晶物干燥即得虫草素。本方法具有提取周期短、产品得率高及工艺操作简单的优势,适合工业化推广。
Description
技术领域
本发明属于天然活性成分分离领域,涉及一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法。
背景技术
蛹虫草为子囊菌亚门,麦角菌目,麦角菌科、虫草属的模式种,又名北冬虫夏草、北蛹虫草、虫草等。通过鉴定,认为它与冬虫夏草是同一个属,定名为蛹草。主产于云南(昆明、安宁、江川)、吉林(安图、永吉)、辽宁(沈阳)、内蒙古(哲里木盟),生于针、阔叶林或混交林地表土层中鳞翅目昆虫的蛹体上。能采用家蚕和柞蚕蛹人工批量培育,药效、药理与野生种相似甚至更好。
现代研究发现,北冬虫夏草中含有大量的虫草素,虫草素的特殊医疗保健功能已经引起国内外专家的高度重视,已有不少以虫草素为主的保健品、保健食品、化妆品、药品投放市场。据报道,在美国已将虫草素作为抗癌抗病毒新药进入临床试用。在中国也已将由虫草素合成的治疗白血病的新药进入期临床试用。北冬虫夏草的保健功能成分不仅有虫草素,还有虫草多糖是国际医学公认的人体免疫增强剂。中医认为其起扶正固本作用,对老年性慢性支气管炎、肺原性心脏病有显著疗效,能提高肝脏解毒能力,起护肝作用,提高身体抗病毒和抗辐射能力。
现有提取虫草素和虫草多糖的方法,一般采用虫草为原料,然后经常压提取,大孔树脂分离等工序。如(申请号:201210014073.7)“提取蛹虫草中虫草素和虫草多糖的方法”水提、醇提、柱提上清液和柱提沉淀物步骤。该方法采用热回流提取和大孔树脂分离,提取周期长,温度高,导致产品收率。再如专利(申请号:200910043666.4)“从蛹虫草中连续提取虫草挥发油、虫草素、虫草酸与虫草多糖的工艺”,该专利公开的方法是采用超临界二氧化碳萃取,由于超临界设备造价较高很难工业化生产。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷,提供一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法,其特征在于以下步骤:
提取:蛹虫草原料粉碎,装入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度100~200℃、压力1~15MPa条件,动态提取10-60分钟,得提取液;
分离:提取液浓缩后,加入5-6倍体积95%乙醇,充分搅拌充分沉淀,沉淀物再次用水溶解,加入浓度3%-10%的三氯乙酸除去蛋白,再次醇沉,干燥即得虫草多糖;合并两次醇沉液,减压浓缩至无醇,加入活性炭柱吸附,乙醇溶液洗脱,洗脱液减压浓缩,放置结晶,结晶物干燥即得虫草素。
所述的从蛹虫草中提取虫草素和多糖的方法,其特征在于所述乙醇溶液洗脱为3-6倍柱体积50-90%乙醇溶液洗脱。
本发明的优势是:
1.采用亚临界水提取,与常态水提取相比,提取溶媒用量少,能耗低,提取时间短,而且提取过程密闭状态,有效成分不损失,提取率高;
2.整个工艺操作简单,易于实现工业化生产。
具体实施方式:
实施例1:
提取:蛹虫草原料粉碎颗粒,取3kg装入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度150℃、压力6MPa条件,动态提取20分钟,得提取液。
分离:提取液浓缩后至密度1.1,加入6倍体积95%乙醇,充分搅拌充分沉淀,沉淀物再次用水溶解,加入浓度8%的三氯乙酸除去蛋白,再次溶解醇沉,干燥得虫草多糖61g,经检测含量91%。合并两次醇沉液,减压浓缩至无醇,加入活性炭柱中吸附,4倍柱体积70%乙醇溶液洗脱,洗脱液减压浓缩,放置结晶,结晶物干燥得虫草素,含量测定94%,收率85%。
实施例2:
提取:蛹虫草原料粉碎颗粒,取3kg装入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度130℃、压力3MPa条件,动态提取30分钟,得提取液。
分离:提取液浓缩后至密度1.05,加入5倍体积95%乙醇,充分搅拌充分沉淀,沉淀物再次用水溶解,加入浓度10%的三氯乙酸除去蛋白,再次溶解醇沉,干燥得虫草多糖68g,经检测含量85%。合并两次醇沉液,减压浓缩至无醇,加入活性炭柱中吸附,4倍柱体积80%乙醇溶液洗脱,洗脱液减压浓缩,放置结晶,结晶物干燥得虫草素,含量测定86%,收率86.7%。
实施例3:
提取:蛹虫草原料粉碎颗粒,取3kg装入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度140℃、压力5MPa条件,动态提取40分钟,得提取液。
分离:提取液浓缩后至密度1.1,加入6倍体积95%乙醇,充分搅拌充分沉淀,沉淀物再次用水溶解,加入浓度4%的三氯乙酸除去蛋白,再次溶解醇沉,干燥得虫草多糖65g,经检测含量89%。合并两次醇沉液,减压浓缩至无醇,加入活性炭柱中吸附,3倍柱体积90%乙醇溶液洗脱,洗脱液减压浓缩,放置结晶,结晶物干燥得虫草素,含量测定84%,收率88.2%。
实施例4:
提取:蛹虫草原料粉碎颗粒,取3kg装入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度160℃、压力8MPa条件,动态提取30分钟,得提取液。
分离:提取液浓缩后至密度1.08,加入5倍体积95%乙醇,充分搅拌充分沉淀,沉淀物再次用水溶解,加入浓度7%的三氯乙酸除去蛋白,再次溶解醇沉,干燥得虫草多糖69g,经检测含量86%。合并两次醇沉液,减压浓缩至无醇,加入活性炭柱中吸附,6倍柱体积50%乙醇溶液洗脱,洗脱液减压浓缩,放置结晶,结晶物干燥得虫草素,含量测定91%,收率78.2%。
Claims (2)
1.一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法,其特征在于以下步骤:
提取:蛹虫草原料粉碎,装入亚临界萃取釜,通入去离子水,在温度100~200℃、压力1~15MPa条件,动态提取10-60分钟,得提取液;
分离:提取液浓缩后,加入5-6倍体积95%乙醇,充分搅拌充分沉淀,沉淀物再次用水溶解,加入浓度3%-10%的三氯乙酸除去蛋白,再次醇沉,干燥即得虫草多糖;合并两次醇沉液,减压浓缩至无醇,加入活性炭柱吸附,乙醇溶液洗脱,洗脱液减压浓缩,放置结晶,结晶物干燥即得虫草素。
2.根据权利要求1所述的一种从蛹虫草中提取虫草素和多糖的方法,其特征在于所述乙醇溶液洗脱为3-6倍柱体积50-90%乙醇溶液洗脱。
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C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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