CN106543129A - 一种纯化黑米皮中花青素的方法 - Google Patents

一种纯化黑米皮中花青素的方法 Download PDF

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姚德坤
万莉
姚德利
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
    • C07D311/60—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
    • C07D311/62—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins

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Abstract

本发明属天然有机化学领域，涉及一种利用无机酸提取一大孔树脂联用技术纯化黑米皮中花青素的方法。本发明以无机酸作为提取溶液，提取完全，提高了生产效率，方法简单。大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，水洗脱除去大部分杂质，容易操作；同时提高有效成分含量，提取纯度高，可以得到含量25％以上的黑米皮花青素终产品。本发明采用无机酸和大孔树脂联用技术，安全可靠，无污染，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点，由此可见，本发明显著提高有效成分含量，所得产品纯度高，克服了常规提取方法纯度低、时间长等缺点。

Description

一种纯化黑米皮中花青素的方法
技术领域
本发明属天然有机化学领域，涉及一种纯化黑米皮中花青素的方法。
背景技术
黑米和紫米都是稻米中的珍贵品种，属于糯米类。黑米是由植物稻经长期培育形成的一类特色品种。粒型有籼、粳两种，粒质分糯性和非糯性两类。糙米呈黑色或黑褐色。主要营养成分(糙米)：按占干物质计，含粗蛋白质8.5-12.5％，粗脂肪2.7-3.8％，碳水化合物75-84％，粗灰分1.7-2％。黑米所含锰、锌、铜等无机盐大都比大米高1～3倍；更含有大米所缺乏的维生素C、叶绿素、花青素、胡萝卜素及强心甙等特殊成分，用黑米熬制的米粥清香油亮，软糯适口，营养丰富，具有很好的滋补作用，因此被称为“补血米”、“长寿米”等；我国民间有“逢黑必补”之说。黑米外表墨黑，营养丰富，有“黑珍珠”和“世界米中之王”的美誉。我国不少地方都有生产，具有代表性的有陕西黑米、贵州黑糯米、湖南黑米等。食用价值高，除煮粥外，还可以制作各种营养食品和酿酒。
食物营养价值的一般规律告诉我们，同样一种食物原料中，颜色越深的，营养价值就越高，大米同样符合这个规律。所以，黑米的营养价值要远远高于精白米。与精白米相比，黑米中的B族维生素含量是它的4倍左右；钾、镁、铁、锌、锰等微量元素含量分别是它的4.4倍、6倍、1.7倍、3.8倍和1.7倍；赖氨酸含量是它的2-2.5倍
花青素(anthocyanins)又称花色素，是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属黄酮类化合物，多以糖苷的形式存在，也称花色苷。花青素作为一种天然食用色素，安全、无毒、资源丰富，而且具有一定营养和药理作用，在食品、化妆、医药等方面有着巨大的应用潜力。蓝莓花青素对人体视力的独特保健作用使其在保健食品、医疗行业深受欢迎。花青素具有很强的抗氧化能力，可消除人体自由基，保护健康细胞，激活衰老细胞，提高人体活力，防癌抗癌功效明显，是世界上公认的保健型高级水果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑米皮中花青素的方法，该方法与常规浸提法相比，大大缩短了浸提时间，产品得率高，成本低，便于生产。
本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑米中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将黑米皮分别与浓度为0.3％、0.5％和0.7％的硫酸水溶液进行混合，料液比为1∶3、1∶5和1∶7，调节PH值在1.0～2.0，进行保温提取，保温提取的温度在40～45℃，提取2～3小时，过滤；
(2)滤渣用40％～60％的乙醇溶液进行提取，料液比为1∶1、1∶3和1∶5，保温提取两次，提取温度为40～45℃，过滤，合并(1)和(2)的过滤液；
(3)将过滤液离心分离，温度控制在30～45℃，收集过滤液；
(4)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃；
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-9、S-8、H103、AB-8和NKA-II型树脂中的一种，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附；
(6)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3-5BV，洗掉黑米皮水溶液中的水溶性杂质；
(7)用70％～90％浓度的乙醇，洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑米皮花青素各阶段洗脱液；
(8)洗脱液在压力-0.07～0.08Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到黑米皮花青素浓缩液，其比重在1.08～1.12；
(9)浓缩液在70～85℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25％以上。
本发明以无机酸作为提取溶液，提取完全，提高了生产效率，方法简单。大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，水洗脱除去大部分杂质，容易操作；同时提高有效成分含量，提取纯度高，可以得到含量25％以上的黑米皮花青素终产品。
具体实施方式：
实施例1：本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑米皮中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将1公斤黑米皮与浓度为0.3％的硫酸水溶液进行混合，料液比为1∶3，调节PH值在1.0，进行保温提取，保温提取的温度在40℃，提取2小时，过滤。
(2)滤渣用40％的乙醇溶液进行提取，料液比为1∶1，保温提取两次，提取温度为40℃，过滤，合并(1)和(2)的过滤液。
(3)将过滤液离心分离，温度控制在30℃，收集过滤液。
(4)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1Mpa，温度控制在50℃。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为AB-8型树脂，树脂柱的高径比为8∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。
(6)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3BV，洗掉黑米皮水溶液中的水溶性杂质。
(7)用70％浓度的乙醇，洗脱体积为6BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑米皮花青素各阶段洗脱液。
(8)洗脱液在压力-0.07Mpa，50℃条件下，经减压回收乙醇，得到黑米皮花青素浓缩液，其比重在1.08。
(9)浓缩液在70℃进行真空干燥，水分控制在5％以下，得高纯度花青素成品8.4g，其含量在25.4％。
实施例2：本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑米皮中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将1公斤黑米皮与浓度为0.5％的硫酸水溶液进行混合，料液比为1∶5，调节PH值在1.5，进行保温提取，保温提取的温度在43℃，提取2.5小时，过滤。
(2)滤渣用50％的乙醇溶液进行提取，料液比为1∶3，保温提取两次，提取温度为45℃，过滤，合并(1)和(2)的过滤液。
(3)将过滤液离心分离，温度控制在40℃，收集过滤液。
(4)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.15Mpa，温度控制在55℃。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为H103型树脂中的一种，，树脂柱的高径比为10∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。
(6)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为4BV，洗掉黑米皮水溶液中的水溶性杂质。
(7)用80％浓度的乙醇，洗脱体积为7BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑米皮花青素各阶段洗脱液。
(8)洗脱液在压力-0.075Mpa，55℃条件下，经减压回收乙醇，得到黑米皮花青素浓缩液，其比重在1.1。
(9)浓缩液在80℃进行真空干燥，水分控制在5％以下，得高纯度花青素成品8.8g，其含量在26.4％。
实施例3：本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑米皮中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将1公斤黑米皮与浓度为0.7％的硫酸水溶液进行混合，料液比为1∶7，调节PH值在2.0，进行保温提取，保温提取的温度在45℃，提取3小时，过滤。
(2)滤渣用60％的乙醇溶液进行提取，料液比为1∶5，保温提取两次，提取温度为45℃，过滤，合并(1)和(2)的过滤液。
(3)将过滤液离心分离，温度控制在45℃，收集过滤液。
(4)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.2Mpa，温度控制在60℃。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-9型，树脂柱的高径比为15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附。
(6)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为5BV，洗掉黑米皮水溶液中的水溶性杂质。
(7)用90％浓度的乙醇，洗脱体积为8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑米皮花青素各阶段洗脱液。
(8)洗脱液在压力-0.08Mpa，60℃条件下，经减压回收乙醇，得到黑米皮花青素浓缩液，其比重在1.12。
(9)浓缩液在85℃进行真空干燥，水分控制在5％以下，得高纯度花青素成品8.6g，其含量在25.6％。

Claims (1)

1.本发明提供一种利用无机酸提取-大孔树脂联用技术纯化黑米皮中花青素的方法，其步骤包括：
(1)将黑米皮分别与浓度为0.3％、0.5％和0.7％的硫酸水溶液进行混合，料液比为1∶3、1∶5和1∶7，调节PH值在1.0～2.0，进行保温提取，保温提取的温度在40～45℃，提取2～3小时，过滤；
(2)滤渣用40％～60％的乙醇溶液进行提取，料液比为1∶1、1∶3和1∶5，保温提取两次，提取温度为40～45℃，过滤，合并(1)和(2)的过滤液；
(3)将过滤液离心分离，温度控制在30-45℃，收集过滤液；
(4)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1～0.2Mpa，温度控制在50～60℃；
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-9、S-8、H103、AB-8和NKA-II型树脂中的一种，，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1，吸附为静态吸附或动态吸附；
(6)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3-5BV，洗掉黑米皮水溶液中的水溶性杂质；
(7)用70％～90％浓度的乙醇，洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑米皮花青素各阶段洗脱液；
(8)洗脱液在压力-0.07～0.08Mpa，50～60℃条件下，经减压回收乙醇，得到黑米皮花青素浓缩液，其比重在1.08～1.12；
(9)浓缩液在70～85℃进行真空干燥，得花青素成品，水分控制在5％以下，其含量在25％以上。
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