CN102746415A - 一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法 - Google Patents
一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102746415A CN102746415A CN2012102636332A CN201210263633A CN102746415A CN 102746415 A CN102746415 A CN 102746415A CN 2012102636332 A CN2012102636332 A CN 2012102636332A CN 201210263633 A CN201210263633 A CN 201210263633A CN 102746415 A CN102746415 A CN 102746415A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tea
- polyphenol
- tps
- water
- subcritical water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
本发明一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，属于农产品深加工技术领域。其将茶叶粉末放入提取斧中，通过处于一定条件的亚临界水对其进行动态提取，得到冷却的提取液同时进行大孔树脂柱层析进行动态吸附，提取和吸附结束后，分别用不同浓度的乙醇溶液洗脱吸附柱，本发明能同时提取茶多酚和茶多糖，提取时间短，提取效率高；提取分离过程没有使用毒性有机溶剂，环境友好；将提取和分离偶联起来，工艺过程简单，易于操作，生产成本低。
Description
技术领域
本发明一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，属于农产品深加工技术领域。
背景技术
茶多糖和茶多酚是茶叶的两类主要主要功能成分，具有广谱生物活性，其中茶多酚具有抗癌、抗病毒、抗菌、抗辐射、降脂、降压、防龋齿、消臭等功能；茶多糖有降血糖、降血脂，并且在防治糖尿病、抗凝血、防血栓形成，保护血相和增强人体非特异性免疫能力等方面也具有明显功效，二者在食品、医药、保健 等领域有广泛的开发和应用前景。
茶多酚的提取方法主要包括回流、溶剂萃取、超临界CO2和超声波辅助提取，所使用的溶剂主要包括水、乙醇水溶液、乙酸乙酯、正己烷。这方面有许多专利报道（CN201110078043.8、CN201010607720.6、CN201010165376、CN200810155690、CN200810060381.7、CN200710132085.9、CN200410023065.4、CN200410013248.8）。用水和CO2做溶剂存在茶多酚得率低的缺点，有机溶剂虽然可以提高茶多酚的得率但是存在安全性和经济性问题。茶多糖的提取方法主要包括微波辅助酶法提取（CN200810106963）、热回流提取（CN201110045130.3、200610125174.6）、热回流酶法提取（03114898.0）。所使用的溶剂主要是水，而粗茶多糖在水中只能溶解76%，表明用水提也存在提取率低的问题。此外这些专利方法都是针对两种成分中一种。没有实现茶多酚和茶多糖的同时提取。
亚临界水提取是近来发展起来的新型绿色提取技术。亚临界水提取技术是指将水加热至沸点100℃以上，临界点347℃以下，并控制系统压力使水保持为液态，这种状态的水被称为亚临界水，以这种水为溶剂进行提取的过程。常温下水是强极性成分，适合提取强极性的活性成分，而中等极性和弱极性成分的溶解能力有限。当水处于亚临界状态时，改变温度和压力，可以改变水的极性、表面张力和粘度，使得亚临界水对活性成分的溶解能力很大的提高，从而提高其提取效率。该技术在天然活性成分的提取方面有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种用亚临界状态的水同时提取分离茶叶原料中的茶多酚和茶多糖的方法，方法步骤简单，产品的得率高，无有机溶剂残留。
按照本发明提供的技术方案，一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，步骤为：
（1）研磨：取茶叶，磨碎成粒径为0.1~0.2mm的颗粒，得到茶叶粉末；
（2）提取：将步骤（1）所得的茶叶粉末放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液对茶叶粉末进行动态亚临界水提取，提取时间为20~120min；不锈钢提取釜中的亚临界水压力为5~15MPa，温度为100~180℃，流速为6~20L/h；
（3）吸附洗脱：取步骤（2）所得的室温冷却后的提取液，同时流过装有吸附树脂的吸附柱层析，吸附结束后依次用水和乙醇进行洗脱，收集吸附流出液和三次洗脱液；
（4）后处理：取步骤（3）所得的吸附流出液和水洗脱液，在40~75℃减压蒸馏浓缩干燥得到含有茶多糖和茶多酚的产品。
所述吸附树脂为ADS-17、ADS-F8、CT-10。
步骤（3）所述洗脱过程为：依次用0.3~1吸附柱体积的去离子水、2~4个吸附柱体积的质量浓度为1%~15%的乙醇和2-4个吸附柱体积的质量浓度为80%~100%的乙醇洗柱；
其中，吸附流出液和水洗脱液在50-75℃浓缩干燥得到茶多糖产品，高浓度乙醇洗脱液在40~65℃蒸馏浓缩干燥得到高含量茶多酚产品。
所得茶多糖产品中茶多糖含量为55.7%~57.1%，茶多酚产品中茶多酚含量为83.1%~84.5%。
本发明具有如下优点：本发明能同时提取茶多酚和茶多糖，提取时间短，提取效率高；提取分离过程没有使用毒性有机溶剂，环境友好；将提取和分离偶联起来，工艺过程简单，易于操作，生产成本低。
具体实施方式
实施例1
（1）研磨：取茶叶100g，磨碎成粒径为0.1mm的颗粒，得到茶叶粉末；
（2）提取：将步骤（1）所得的茶叶粉末放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液对茶叶粉末进行动态亚临界水提取，提取时间为40min；不锈钢提取釜中的亚临界水压力为10MPa，温度为120℃，流速为6.7L/h；
（3）吸附洗脱：取步骤（2）所得的室温冷却后的提取液，同时流过装有吸附树脂的吸附柱层析，吸附结束后依次用水和乙醇进行洗脱，收集吸附流出液和三次洗脱液；
（4）后处理：取步骤（3）所得的吸附流出液和水洗脱液，40~75℃减压浓缩干燥得到含有茶多糖和茶多酚的产品。
吸附通过液和0.5柱体积的水洗液合并浓缩干燥得含量为55.7%茶多糖产品，提取率为96.5%。80%的乙醇洗脱液浓缩真空干燥得含量为83.1%的茶多酚产品，提取率为90.3%。
实施例2
（1）研磨：取茶叶，磨碎成粒径为0.2mm的颗粒，得到茶叶粉末；
（2）提取：将步骤（1）所得的茶叶粉末放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液对茶叶粉末进行动态亚临界水提取，提取时间为60min；不锈钢提取釜中的亚临界水压力为12MPa，温度为140℃，流速为8L/h；
（3）吸附洗脱：取步骤（2）所得的室温冷却后的提取液4L，同时流过装有吸附树脂的吸附柱层析，依次用1柱体积的水、2.5柱体积的10%的乙醇和3个柱体积的80%的乙醇洗柱，收集吸附流出液和三次洗脱液；
（4）后处理：取步骤（3）所得的吸附流出液和水洗脱液，在63℃减压蒸馏浓缩干燥得到含有茶多糖和茶多酚的产品。
提取和吸附结束后，吸附通过液和0.5柱体积的水洗液合并浓缩真空干燥得含量为57.1%茶多糖产品，提取率为95.8%，80%的乙醇洗脱液浓缩真空干燥得含量为84.5%的茶多酚产品，提取率为91.2%。
实施例3
（1）研磨：取茶叶，磨碎成粒径为0.1mm的颗粒，得到茶叶粉末；
（2）提取：将步骤（1）所得的茶叶粉末放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液对茶叶粉末进行动态亚临界水提取，提取时间为80min；不锈钢提取釜中的亚临界水压力为10MPa，温度为160℃，流速为12L/h；
（3）吸附洗脱：取步骤（2）所得的室温冷却后的提取液5L，同时流过装有吸附树脂的吸附柱层析，依次用1柱体积的水、2柱体积的10%的乙醇和2.5个柱体积的80%的乙醇洗柱，收集吸附流出液和三次洗脱液；
（4）后处理：取步骤（3）所得的吸附流出液和水洗脱液，在40℃减压蒸馏浓缩干燥得到含有茶多糖和茶多酚的产品。
吸附通过液和0.5柱体积的水洗液合并浓缩干燥得含量为56.8%茶多糖产品，提取率为94.8%，80%的乙醇洗脱液浓缩后真空干燥得含量为84.1%的茶多酚产品，提取率为89.8%。
实施例4
（1）研磨：取茶叶，磨碎成粒径为0.2mm的颗粒，得到茶叶粉末；
（2）提取：将步骤（1）所得的茶叶粉末放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液对茶叶粉末进行动态亚临界水提取，提取时间为120min；不锈钢提取釜中的亚临界水压力为5~15MPa，温度为120℃，流速为15L/h；
（3）吸附洗脱：取步骤（2）所得的室温冷却后的提取液，同时流过装有吸附树脂的吸附柱层析，依次用0.8柱体积的水、2柱体积的10%的乙醇和2个柱体积的80%的乙醇洗柱，收集吸附流出液和三次洗脱液；
（4）后处理：取步骤（3）所得的吸附流出液和水洗脱液，在75℃减压蒸馏浓缩干燥得到含有茶多糖和茶多酚的产品。
吸附通过液和0.5柱体积的水洗液合并浓缩这空干燥得含量为56.3%茶多糖产品，提取率为96.1%，80%的乙醇洗脱液浓缩这空干燥得含量为83.9%的茶多酚产品，提取率为91.2%。
Claims (4)
1. 一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，其特征是步骤为：
（1）研磨：取茶叶，磨碎成粒径为0.1~0.2mm的颗粒，得到茶叶粉末；
（2）提取：将步骤（1）所得的茶叶粉末放入不锈钢提取釜中，以亚临界水为提取液对茶叶粉末进行动态亚临界水提取，提取时间为20~120min；不锈钢提取釜中的亚临界水压力为5~15MPa，温度为100~180℃，流速为6~20L/h；
（3）吸附洗脱：取步骤（2）所得的室温冷却后的提取液，同时流过装有吸附树脂的吸附柱层析，吸附结束后依次用水和乙醇进行洗脱，收集吸附流出液和三次洗脱液；
（4）后处理：取步骤（3）所得的吸附流出液和水洗脱液，在40~75℃减压蒸馏浓缩干燥得到含有茶多糖和茶多酚的产品。
2.如权利要求1所述用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，其特征是：所述吸附树脂为ADS-17、ADS-F8、CT-10。
3.如权利要求1所述用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，其特征是：步骤（3）所述洗脱过程为：依次用0.3~1吸附柱体积的去离子水、2~4个吸附柱体积的质量浓度为1%~15%的乙醇和2-4个吸附柱体积的质量浓度为80%~100%的乙醇洗柱；
其中，吸附流出液和水洗脱液在50-75℃浓缩干燥得到茶多糖产品，高浓度乙醇洗脱液在40~65℃蒸馏浓缩干燥得到高含量茶多酚产品。
4.如权利要求1所述用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法，其特征是：所得茶多糖产品中茶多糖含量为55.7%~57.1%，茶多酚产品中茶多酚含量为83.1%~84.5%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210263633.2A CN102746415B (zh) | 2012-07-28 | 2012-07-28 | 一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210263633.2A CN102746415B (zh) | 2012-07-28 | 2012-07-28 | 一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102746415A true CN102746415A (zh) | 2012-10-24 |
| CN102746415B CN102746415B (zh) | 2014-03-26 |
Family
ID=47026945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210263633.2A Active CN102746415B (zh) | 2012-07-28 | 2012-07-28 | 一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102746415B (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103059162A (zh) * | 2013-01-14 | 2013-04-24 | 胡玮 | 一种高效提取香菇多糖的新方法 |
| CN103130911A (zh) * | 2013-03-22 | 2013-06-05 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种利用亚临界水从杏鲍菇下脚料中提取杏鲍菇多糖的方法 |
| CN103819570A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-05-28 | 江苏江大源生态生物科技有限公司 | 一种亚临界水提取玛咖多糖的方法 |
| CN104367611A (zh) * | 2014-12-01 | 2015-02-25 | 江西师范大学 | 一种甘薯叶多酚的高效制备方法 |
| CN104435746A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-03-25 | 贵州赤水国礼金钗石斛发展有限公司 | 一种从金钗石斛中同时提取制备多糖、黄酮和生物碱 |
| CN106065036A (zh) * | 2016-07-19 | 2016-11-02 | 西北农林科技大学 | 一种水热法提取茶多糖的方法 |
| CN108185071A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-06-22 | 浦北县利民农产品产销专业合作社 | 一种含有丰富总黄酮的金花果茶及其制备方法 |
| CN108244307A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-07-06 | 浦北县利民农产品产销专业合作社 | 一种具有保肝护肝作用的相思果茶及其制备方法 |
| CN108250316A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-07-06 | 信阳师范学院 | 一种茶多糖的提取方法 |
| CN109865001A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-06-11 | 济南维瑞医药科技开发有限公司 | 一种基于有效部位的蓝盆花总酚的亚临界提取方法 |
| CN112225824A (zh) * | 2020-07-31 | 2021-01-15 | 韶关市友丰生态园林开发有限公司 | 一种油茶粕多糖的提取方法及其应用 |
| CN113024679A (zh) * | 2021-02-25 | 2021-06-25 | 广西壮族自治区农业科学院 | 一种提取富硒辣木籽中硒多糖和多酚的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05306279A (ja) * | 1992-04-07 | 1993-11-19 | Shokuhin Sangyo High Separeeshiyon Syst Gijutsu Kenkyu Kumiai | 茶カテキン類の製造方法およびその製造装置 |
| CN101508690A (zh) * | 2009-03-17 | 2009-08-19 | 林峰 | 一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法 |
| CN101798356A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-08-11 | 晋江市恒源科技开发有限公司 | 一种分离提取天然茶多糖的方法 |
| CN102040610A (zh) * | 2009-10-22 | 2011-05-04 | 李奇峰 | 一种利用机械化学原理同时从茶叶中提取咖啡因、茶多酚和茶多糖的新方法 |
-
2012
- 2012-07-28 CN CN201210263633.2A patent/CN102746415B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05306279A (ja) * | 1992-04-07 | 1993-11-19 | Shokuhin Sangyo High Separeeshiyon Syst Gijutsu Kenkyu Kumiai | 茶カテキン類の製造方法およびその製造装置 |
| CN101508690A (zh) * | 2009-03-17 | 2009-08-19 | 林峰 | 一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法 |
| CN102040610A (zh) * | 2009-10-22 | 2011-05-04 | 李奇峰 | 一种利用机械化学原理同时从茶叶中提取咖啡因、茶多酚和茶多糖的新方法 |
| CN101798356A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-08-11 | 晋江市恒源科技开发有限公司 | 一种分离提取天然茶多糖的方法 |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103059162B (zh) * | 2013-01-14 | 2015-08-19 | 胡玮 | 一种高效提取香菇多糖的新方法 |
| CN103059162A (zh) * | 2013-01-14 | 2013-04-24 | 胡玮 | 一种高效提取香菇多糖的新方法 |
| CN103130911A (zh) * | 2013-03-22 | 2013-06-05 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种利用亚临界水从杏鲍菇下脚料中提取杏鲍菇多糖的方法 |
| CN103819570A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-05-28 | 江苏江大源生态生物科技有限公司 | 一种亚临界水提取玛咖多糖的方法 |
| CN104435746B (zh) * | 2014-11-05 | 2018-05-01 | 贵州赤水国礼金钗石斛发展有限公司 | 一种从金钗石斛中同时提取制备多糖、黄酮和生物碱的方法 |
| CN104435746A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-03-25 | 贵州赤水国礼金钗石斛发展有限公司 | 一种从金钗石斛中同时提取制备多糖、黄酮和生物碱 |
| CN104367611A (zh) * | 2014-12-01 | 2015-02-25 | 江西师范大学 | 一种甘薯叶多酚的高效制备方法 |
| CN106065036A (zh) * | 2016-07-19 | 2016-11-02 | 西北农林科技大学 | 一种水热法提取茶多糖的方法 |
| CN108185071A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-06-22 | 浦北县利民农产品产销专业合作社 | 一种含有丰富总黄酮的金花果茶及其制备方法 |
| CN108244307A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-07-06 | 浦北县利民农产品产销专业合作社 | 一种具有保肝护肝作用的相思果茶及其制备方法 |
| CN108250316A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-07-06 | 信阳师范学院 | 一种茶多糖的提取方法 |
| CN109865001A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-06-11 | 济南维瑞医药科技开发有限公司 | 一种基于有效部位的蓝盆花总酚的亚临界提取方法 |
| CN112225824A (zh) * | 2020-07-31 | 2021-01-15 | 韶关市友丰生态园林开发有限公司 | 一种油茶粕多糖的提取方法及其应用 |
| CN113024679A (zh) * | 2021-02-25 | 2021-06-25 | 广西壮族自治区农业科学院 | 一种提取富硒辣木籽中硒多糖和多酚的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102746415B (zh) | 2014-03-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102746415B (zh) | 一种用亚临界水同时提取茶多糖和茶多酚的方法 | |
| CN102276679B (zh) | 一种从油茶饼粕减压沸腾提取高纯度茶皂素的方法 | |
| CN103655928B (zh) | 一种复合酶法自茶叶渣中提取茶多酚的方法 | |
| CN102020692B (zh) | 一种从油茶饼中提取精制茶皂素的方法 | |
| CN103570664B (zh) | 一种从越橘中提取原花青素的方法 | |
| CN104435746B (zh) | 一种从金钗石斛中同时提取制备多糖、黄酮和生物碱的方法 | |
| CN101986855A (zh) | 一种低咖啡因、高茶多酚茶粉的制备方法 | |
| CN101973976A (zh) | 从藤茶中提取二氢杨梅素、藤茶多糖和藤茶多酚的方法 | |
| CN104906153A (zh) | 一种高效提取银杏黄酮的工艺方法 | |
| CN108176079B (zh) | 一种甘草提取物的脱色方法 | |
| CN102851114A (zh) | 一种萃取葡萄籽油和原花青素的方法 | |
| CN102718737B (zh) | 一种用刺梨果肉制备刺梨原花青素的方法 | |
| CN102850419A (zh) | 一种从蛹虫草提取虫草素和多糖的方法 | |
| CN103908514A (zh) | 从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺 | |
| CN114014830A (zh) | 一种生产制备蓝莓花青素的方法 | |
| CN101386615A (zh) | 一种提取沙棘籽中原花青素的方法 | |
| CN103664855A (zh) | 一种高纯度低聚体莲房原花青素制备方法 | |
| CN102204950B (zh) | 从甘草废渣中提取黄酮类物质的方法 | |
| CN103239546A (zh) | 从荔枝壳中提取总黄酮的方法 | |
| CN102643261A (zh) | 一种蓝莓果酒渣提取花青素的方法 | |
| CN103387501B (zh) | 一种制备高纯度l-辛弗林的方法 | |
| CN104592190A (zh) | 同时制备高纯度表没食子儿茶素没食子酸酯和表儿茶素没食子酸酯的方法 | |
| CN104211667A (zh) | 应用于紫杉醇制剂的植物提取物及其制备方法 | |
| CN107712169B (zh) | 一种茶叶加工方法 | |
| CN102648939A (zh) | 一种路边青多酚的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200513 Address after: No.1, group 5, hard Changqiao village, Nanxun Town, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee after: Zhejiang kangrenmei Biotechnology Co.,Ltd. Address before: No. 1800 road 214122 Jiangsu Lihu Binhu District City of Wuxi Province Patentee before: Jiangnan University |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20221114 Address after: 313000 No.1, group 5, qianchangqiao village, Nanxun Town, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee after: HUIZHOU LIUYIN BIOLOGICAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: No. 1, group 5, hard Changqiao village, Nanxun Town, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province 313009 Patentee before: Zhejiang kangrenmei Biotechnology Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |