CN103908514A

CN103908514A - 从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺

Info

Publication number: CN103908514A
Application number: CN201410168489.3A
Authority: CN
Inventors: 黄永林; 李典鹏; 卢凤来; 刘金磊; 陈月圆; 杨子明; 颜小捷; 王磊
Original assignee: Guangxi Institute of Botany of CAS
Current assignee: Guangxi Institute of Botany of CAS
Priority date: 2014-04-25
Filing date: 2014-04-25
Publication date: 2014-07-09

Abstract

本发明公开了一种从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺。具体是用酸调节提取溶媒的pH≤6.0，然后用调了pH值的提取溶媒对荔枝皮进行提取、降解，所得提取液过大孔吸附树脂柱，先用水洗柱，然后用低碳醇洗柱，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的醇洗脱液；将醇洗脱液浓缩，干燥，即得。本发明采用调了酸度的提取溶媒对荔枝皮进行提取，一方面，实现荔枝多酚有效保护，最大限度避免了多酚类物质在提取过程中的氧化程度；另一方面，整个体系处于酸性条件下，使得多酚类物质中的多聚物可以降解成水溶性好的小分子物质，有效提高所得产品的水溶性及生物利用度；再者，本发明所述工艺简单易操作，所得产品中多酚含量高，收率也高。

Description

从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺

技术领域

本发明涉及植物中活性成分的提取方法，具体涉及一种从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺。

背景技术

荔枝(Litchi chinensis)为无患子科(Sapindaceae)植物，我国主产地为西南部和南部，是著名的果品。由于荔枝产期集中、季节性强、保鲜难等问题，产品深加工呈现时间短、任务重的特点，在加工过程中产生的大量副产物荔枝皮通常作为废弃物当垃圾处理，未能很好地作为荔枝产业链的拉长及提升产业水平进行充分利用。荔枝皮富含多酚类成分，主要为表儿茶素，芦丁，阿魏酸等，荔枝多酚具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生物活性，在功能食品、保健品、医药等领域具有很好的开发利用价值。但是，荔枝多酚很容易被氧化，同时荔枝多酚含大量多聚物，溶解性差(现有的市售的从荔枝皮中提取的荔枝多酚类提取物1克不能完全溶解于30ml水中)，体内吸收困难，生物利用度低。

根据荔枝多酚极易被氧化的特点，现有技术中通常采用酸保护或采用有机溶剂作为溶媒进行提取以达到尽量减少其氧化程度的目的，如公开号为CN101161664A的发明专利中，公开了一种将荔枝表皮经酸保护处理后再在常温或低温条件下浸泡提取单宁的方法，该方法有效减少了多酚类物质的氧化程度，但其需要先进行酸处理再提取，工艺烦索，周期长，且所得产品中单宁含量较低，仅为40～75％。又如公开号为CN102895388A的发明专利，公开了一种以碱液为溶媒对荔枝皮进行提取，再对提取液进行酸化，将多酚与碱反应形成的物质还原成多酚，克服现有技术采用有机溶剂作为溶媒生产成本高且提取物中多酚含量不高的不足，但该方法中采用的溶媒碱性较高，对提取设备有一定的要求，同时该方法中荔枝多酚的收率较低，约为0.7～0.8％(新鲜荔枝皮)。上述的发明均未能将多酚类的保护、多聚物的降解(提高生物利用度)、实现荔枝多酚产品的高收率进行统筹考虑及实现。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种新的从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺。该工艺采用在酸性条件下对荔枝皮进行提取、降解的工艺，实现荔枝多酚有效保护与多聚物降解同步进行，工艺简单易操作，收率高，且所得产品水溶性好。

本发明所述的从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺，以荔枝皮为原料，先用酸调节提取溶媒的pH≤6.0，然后用调了pH值的提取溶媒对荔枝皮进行提取、降解，所得提取液过大孔吸附树脂柱，先用水洗柱，然后用低碳醇洗柱，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的醇洗脱液；将醇洗脱液浓缩，干燥，得到荔枝多酚。

上述工艺中，优选是将荔枝皮粉碎或切成碎片后再进行提取，优选是粉碎或切成粒度为0.5～2cm左右的碎片。

上述工艺中，所述的提取溶媒可以是水，或者是甲醇、乙醇或丙酮。提取用的甲醇、乙醇或丙酮的浓度可与现有技术相同，优选采用5～20v/v％甲醇、5～20v/v％乙醇或5～20v/v％丙酮，在取得同样收率的情况下，可最大限度地减小生产成本。

上述工艺中，所述的酸可以是盐酸、硫酸、醋酸或磷酸等，优选采用盐酸。

上述工艺中，优选是用酸调节提取溶媒的pH＝2～4。

上述工艺中，提取和降解同步进行，通常是在常温至100℃条件下进行，优选是在60～90℃条件下进行。所述提取和降解的次数通常为1～3次，每次1～5h，每次提取时提取溶媒的加入量通常为原料重量的3～10倍。所述的提取可以是加热提取、回流提取或渗漉提取等。

上述工艺中，所述大孔树脂的型号可以是D-101、AB-8、HPD100、HPD300、HPD700、H107、CAD-40、D4020或HZ802等。

上述工艺中，所述的低碳醇可以是10～100v/v％甲醇或10～100v/v％乙醇，含有目标成分的醇洗脱液通常为采用40～80v/v％甲醇或40～80v/v％乙醇进行洗脱时的流出液。

上述工艺中，所述的浓缩、干燥操作与现有常规技术相同。

与现有技术相比，本发明的特点在于：

1、采用调了酸度的提取溶媒对荔枝皮进行提取，一方面，实现荔枝多酚有效保护，最大限度避免了多酚类物质在提取过程中的氧化程度；另一方面，整个体系处于酸性条件下，使得多酚类物质中的多聚物可以降解成水溶性好的小分子物质，有效提高所得产品的水溶性及生物利用度；

2、整个工艺简单易操作，所得产品中多酚含量较高，经F-C法(Folin-Ciocalte)检测，荔枝多酚含量大于85％；收率也较高,其中干荔枝果皮收率在1.6％以上，新鲜荔枝果皮收率在1.0％以上。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。

以下各实施例中所述甲醇或乙醇的浓度均为体积浓度。

实施例1

1)取新鲜荔枝果皮3kg，切成片状后浸泡入18升pH＝3的去离子水(用盐酸调pH)中，60℃提取、降解5小时，过滤，滤渣再按同样条件重复提取1次，过滤，合并滤液，得提取液；

2)所得提取液经D-101大孔吸附树脂层析，先用水洗树脂柱直至流出液清澈，再用体积浓度为20～70％的乙醇梯度洗脱，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的醇洗脱液；

3)将收集的醇洗脱液减压回收乙醇后，真空干燥，得到荔枝多酚提取物37.8g，经F-C法检测，多酚含量为86.6％，收率为1.09％。

取本实施例制得的产品1克置于5ml水中，常温条件下搅拌1分钟，本产品即完全溶解于水中；取市售的A公司生产的从荔枝皮中提取的荔枝皮多酚类提取物(多酚含量为70％)1克置于30ml水中，常温条件下搅拌(转速与搅拌本实施例制得的产品时相同)20分钟，该荔枝皮多酚类提取物不能完全溶解。

实施例2

1)取新鲜荔枝果皮3.2kg，切成片状后浸泡入20升pH＝5的甲醇(用硫酸调pH)中，90℃提取、降解5小时，过滤，滤渣再按同样条件重复提取1次，过滤，合并滤液，得提取液；

2)所得提取液经AB-8大孔吸附树脂层析，先用水洗树脂柱直至流出液清澈，再用体积浓度为20～70％的甲醇梯度洗脱，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的醇洗脱液；

3)将收集的醇洗脱液减压回收甲醇后，真空干燥，得到荔枝多酚提取物39.6g,经F-C法检测，多酚含量为85.3％，收率为1.06％。

取本实施例制得的产品1克置于5ml水中，常温条件下搅拌80秒，本产品即完全溶解于水中；取市售的B公司生产的从荔枝皮中提取的荔枝皮多酚类提取物(多酚含量为73％)1克置于30ml水中，常温条件下搅拌(转速与搅拌本实施例制得的产品时相同)20分钟，该荔枝皮多酚类提取物不能完全溶解。

实施例3：

1)取干荔枝果皮3.0kg，粉碎后浸泡入25升pH＝5的去离子水(用盐酸调pH)中，60℃提取、降解4小时，过滤，滤渣再按同样条件重复提取1次，过滤，合并滤液，得提取液；

2)所得提取液经HPD300大孔吸附树脂层析，先用水洗树脂柱直至流出液清澈，再用体积浓度为10～80％的乙醇梯度洗脱，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的醇洗脱液；

3)将收集的醇洗脱液减压回收乙醇后，真空干燥，得到荔枝多酚提取物58.2g,经F-C法检测，多酚含量为86.7％，收率为1.68％。

取本实施例制得的产品1克置于5ml水中，常温条件下搅拌50秒，本产品即完全溶解于水中；取市售的C公司生产的从荔枝皮中提取的荔枝皮多酚类提取物(多酚含量为76％)1克置于30ml水中，常温条件下搅拌(转速与搅拌本实施例制得的产品时相同)20分钟，该荔枝皮多酚类提取物不能完全溶解。

实施例4：

1)取干荔枝果皮2.9kg，粉碎后浸泡入20升pH＝4的去离子水(用盐酸调pH)中，90℃回流提取、降解5小时，过滤，滤渣再按同样条件重复提取1次，过滤，合并滤液，得提取液；

2)所得提取液经CAD-40大孔吸附树脂层析，先用水洗树脂柱直至流出液清澈，再用体积浓度为20～80％的乙醇梯度洗脱，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的醇洗脱液；

3)将收集的醇洗脱液减压回收乙醇后，真空干燥，得到荔枝多酚提取物55.6g,经F-C法检测，多酚含量为87.3％，收率为1.67％。

取本实施例制得的产品1克置于5ml水中，常温条件下搅拌60秒，本产品即完全溶解于水中；取市售的D公司生产的从荔枝皮中提取的荔枝皮多酚类提取物(多酚含量为75％)1克置于30ml水中，常温条件下搅拌(转速与搅拌本实施例制得的产品时相同)20分钟，该荔枝皮多酚类提取物不能完全溶解。

实施例5

1)取干荔枝果皮3.0kg，粉碎后浸泡入20升pH＝6的20％乙醇溶液(用磷酸调pH)中，回流提取、降解2小时，过滤，滤渣再按同样条件重复提取2次，过滤，合并滤液，得提取液；

2)所得提取液经D101大孔吸附树脂层析，先用水洗树脂柱直至流出液清澈，再用体积浓度为40～80％的乙醇梯度洗脱，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的醇洗脱液；

3)将收集的醇洗脱液减压回收乙醇后，真空干燥，得到荔枝多酚提取物53.1g,经F-C法检测，多酚含量为85.1％，收率为1.71％。

取本实施例制得的产品1克置于5ml水中，常温条件下搅拌60秒，本产品即完全溶解于水中；取市售的E公司生产的从荔枝皮中提取的荔枝皮多酚类提取物(多酚含量为72％)1克置于30ml水中，常温条件下搅拌(转速与搅拌本实施例制得的产品时相同)20分钟，该荔枝皮多酚类提取物不能完全溶解。

Claims

1.从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺，其特征在于：以荔枝皮为原料，先用酸调节提取溶媒的pH≤6.0，然后用调了pH值的提取溶媒对荔枝皮进行提取、降解，所得提取液过大孔吸附树脂柱，先用水洗柱，然后用低碳醇洗柱，薄层层析跟踪检测，收集含目标成分的醇洗脱液；将醇洗脱液浓缩，干燥，得到荔枝多酚。

2.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺，其特征在于：所述的提取溶媒为水，或者是甲醇、乙醇或丙酮。

3.根据权利要求2所述的从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺，其特征在于：所述甲醇、乙醇或丙酮的体积浓度均为5～20％。

4.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺，其特征在于：所述的酸为盐酸、硫酸、醋酸或磷酸。

5.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺，其特征在于：用酸调节提取溶媒的pH＝2～4。

6.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺，其特征在于：提取和降解在常温至100℃条件下进行。

7.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺，其特征在于：所述提取和降解在60～90℃条件下进行。

8.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺，其特征在于：所述大孔树脂的型号为D-101、AB-8、HPD100、HPD300、HPD700、H107、CAD-40、D4020或HZ802。

9.根据权利要求1所述的从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺，其特征在于：所述的低碳醇为体积浓度为40～80％的甲醇或乙醇。