CN109528783A - 板栗壳斗低分子量多酚提取物的水解与纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了板栗壳斗低分子量多酚提取物的水解与纯化方法，包括如下顺序进行的步骤：1)将壳斗加入到水或含水乙醇溶剂中，加热提取，制得壳斗提取液；2)将提取液浓缩后加入酸溶液加热水解；3)水解物中和后，将提取浓缩液上清进行大孔树脂柱或离子交换柱吸附，解吸；4)解吸液真空浓缩后冷冻或喷雾干燥即得。本发明精制得到的板栗多酚小分子抗氧剂的抗氧化活性与自由基清除活性高，其中没食子酸的含量大于20％，鞣花酸含量大于10％。实验研究表明，利用该工艺制备得到的板栗多酚具有较强的抗氧化和自由基清除能力。

Description

板栗壳斗低分子量多酚提取物的水解与纯化方法
技术领域
本发明属于农产品的深加工技术领域，具体涉及板栗壳斗低分子量多酚提取物的水解与纯化方法。
背景技术
板栗(Castanea mollissima Blume)又名栗、栗子、大栗,属壳斗科栗属坚果类植物，起源于中国，分布在我国26个省市、自治区(Radi.A，2007)，是世界上重要的干果之一，在欧洲、北美、亚洲作为一种经济作物广泛种植。而在我国，板栗主要种植在辽宁、河北、北京、天津、河南、山西、山东、安徽、江苏、浙江、福建、江西、湖南、湖北、广东、广西、贵州、四川、云南等省市区。传统医药认为，板栗具有活血止瘀、补肾强筋、补脾健胃等功效(贾陆等，2010)，具有很高的营养及药用价值。板栗壳斗又称为栗蓬，为板栗果实外层的带刺毛壳(总苞)，芒刺长约1-2cm，厚约1mm，约占板栗壳斗总干重的20％。其中含有多酚、有机酸、内酯、多糖、黄酮、植物甾醇、香豆素和鞣质等多种化学成分(赵德义等，2003)，具有降血糖(刘海鑫等，2012)、抗氧化(黄永芳等，2005)、清除自由基(许卫军等，2012)、抑菌(吴雪辉等，2006)等多种功效。
鞣质又称为鞣酸或单宁，在植物界中广泛存在，主要存在于果实、树皮中，一类结构比较复杂的多元酚类化合物。鞣质为黄白至浅棕色的无定形粉末，闪电198.8℃，自然点526.6℃，不溶于乙醚、石油醚、氯仿等，易溶于水、醇类。在空气中易氧化吸潮。鞣质与蛋白质结合能够形成不溶于水的沉淀，如果与兽皮中的蛋白质相结合，兽皮能够成为致密、柔韧、难于透水且不易腐败的革。按照结构类型分类，鞣质可以分为：水解鞣质，缩合鞣质以及前两者连接而成的复合鞣质三大类。水解鞣质是由酚酸与葡萄糖通过甙键或酯键连接形成的化合物，能够被酸、碱、酶类等催化水解。根据水解后所得产物不同，可分为没食子酸鞣质和逆没食子酸鞣质。没食子、五味子、大黄、石榴皮、柯子、丁香、桉叶等植物中含有此类鞣质。缩合鞣质是由儿茶素等化合物以碳-碳键聚合形成的一类化合物。由于这类化合物的结构中没有甙键与酯键，因此其不能被酸、碱水解(邢晶晶等，2012)。鞣红是不溶于水的红棕色沉淀，当缩合鞣质的水溶液暴露在空气中，会缩合形成鞣红，酸、碱以及加热处理能够使鞣红的形成更加迅速。
目前，对于板栗壳斗的研究日益受到国内外的关注。例如，1991年吴龙云等从板栗壳斗中首次分离得到4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(4-hydtoxy-3-methoxy benzoic acid)和没食子酸乙酯(ethyl gallate)；2006年，杨志斌等研究发现，板栗壳斗中单宁含量为18％，其水提物中单宁含量为40％；2009年焦启扬等人从板栗壳斗的95％乙醇提取物中分离鉴定了18个化学成分，包括5-羟甲基糠醛、没食子酸、对羟基苯甲酸、对苯二酚、麦角甾-6,22-二烯-3β,5α,8α三醇、莽草酸、豆甾-4-烯-6β-3-酮、Ganschisandrin、齐墩果酸、山柰酚-3-O-(6″-反式-对-香豆酰基)-β-D-葡萄吡喃糖苷、山柰酚-3-O-(6″,4″-双-反式-对-香豆酰基)-β-D-葡萄吡喃糖苷、2-羟基-丁二酸二丁酯、槲皮素、大黄素、3',3"-dimethoxylarreatricin、原儿茶酸、乌索酸、山柰酚等；沈阳药科大学焦启阳等人对板栗壳斗的95％乙醇提取物进行了体外抗菌实验，结果显示板栗壳斗的95％乙醇提取物的总浸膏及萃取后水层对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和藤黄微球菌均有一定抗菌活性；2009年5月举行的第九届国际化学与过程工程会议上，西班牙的G.Vazquez等发表了关于欧洲栗(Ccastanea sativa)壳斗的最新研究成果，发现板栗壳斗水提物中总酚的提取率可以达到21％，提取物中总酚含量可以达到38％，且表现出较强的自由基清除活性和抗氧化活性(FRAP测定法、DPPH测定法以及ABTS测定法)，该提取物的数均分子量与重均分子量分别为1388Da与2122Da，提示其化学组成中含有较多大分子量的酚类物质，如单宁等。1999年沈阳药科大学中药系周应军等在《沈阳药科大学学报》发表《巴东栎化学成分研究》，报道了巴东栎叶片的主要化学成分，包括胡萝卜甙、槲皮素、山奈酚及其苷类；2010年郑州大学药学院贾陆等在《中国医药工业杂志》发表了《板栗壳化学成分研究》，结果显示板栗壳中含有的酚类物质主要为分子量较小的没食子酸、原儿茶酸、对羟基桂皮酸甲酯及芦丁等黄酮类物质；2010年7月沈阳药科大学高丽梅等在《沈阳药科大学学报》发表了《板栗花的化学成分》，结果显示板栗花中主要为黄酮及其甙类物质，如山奈酚、槲皮素及其甙类，另含有没食子酸、原儿茶酸等简单酚类物质。这些研究结果显示，以板栗、巴东栎等为代表的壳斗科植物，其壳、壳斗、叶片由于生理功能的不同，其含有的主要化学成分种类也不同，尤其是壳斗提取物中含有大量分子量较大的酚类物质，而这与已经报道的壳、花和叶片中含有的酚类成分的种类有较大区别。在前期研究中我们也发现，壳斗中含有得酚类物质70％以上为分子量较大单宁类成分，不同于板栗壳、花和叶片，且这些成分在体内与体外实验中均表现出具有较强的自由基清除活性和抗氧化活性，因此具有广泛的应用前景。但是，这些成分在粗提物中含量较低，因此急需一种简单有效的方法对其中的活性成分进行提取和富集，且提取纯化过程中应该尽量避免丙酮等有毒溶剂的污染，从而利于其在食品、化妆品和医药领域的应用。
目前对于板栗等壳斗科植物果实的加工工艺报道较多，对于板栗壳的加工也有一些报道和专利公开，如中国专利CN101402657A公开了一种利用板栗壳生产栗壳多酚的制备方法，专利CN1765206A和专利CN1569970A公开了一种利用板栗壳生产天然棕色素的提取和加工方法，专利CN1746107A公开了板栗壳活性炭的制备方法，专利CN1952020A公开了板栗壳天然染料的制备及其应用价值，CN 101892106A公开了一种疏松多孔结构板栗壳基生物质炭的制备方法；CN 101407640A公开了“板栗壳棕色素的提取方法”。专利CN1651550A公开了“一种板栗苞壳固型碳及其制作方法”，利用板栗壳斗和板栗壳制作固型碳，作为燃料；CN101870849A公开了“一种超声强化提取板栗苞生产栲胶的新方法”，利用板栗壳斗生产不同单宁含量的栲胶产品；2005年华南农业大学经济林研究所谢治芳等在《工艺技术》杂志报道了利用板栗壳斗为主要原料，辅以茶叶、甘草、砂糖等制备壳斗风味饮料的配方与工艺。但这些报道和专利中，仅专利CN 101870849A涉及到壳斗中单宁类物质的分离和纯化，但该方法精制过程中大量使用金属离子沉淀剂和酸性气体，得到的单宁类物质适于工业使用，但不适于用作食品、化妆品和药品。本发明申请提供了一种简单、高效且不引入有毒化学试剂的壳斗抗氧化剂提取纯化方法，大大提高了提取物的自由基清除活性和还原力，其中单宁类成分的含量也得到较大程度的富集。
GPC(凝胶渗透色谱)分析表明，板栗壳斗多酚提取物的数均分子量(Mn)与重均分子量(Mw)分别为3.317×104Da，5.149×104Da，多分布系数Mw/Mn为1.552，说明该提取物主要为多聚大分子物质。显色反应及蛋白沉淀实验表明，其中80％为鞣花鞣质类成分；细胞抗氧化实验中，其抗氧化活性远远低于其体外抗氧化活性，鉴于细胞抗氧化模型是考察能进入细胞内的物质的自由基清除活性，而大分子的鞣花鞣质无法进入胞内发挥作用，这进一步证实该提取的主要成分为分子量较大的鞣花鞣质类物质。大分子的鞣质类成分由于较难跨膜转运，因此难以被机体吸收利用，需要转化成较低分子量的单体或低聚成分才利于机体的吸收。申请人所在实验室优化了板栗壳斗多酚的水解工艺，水解后多酚的分子量降至3000Da以下，细胞抗氧化模型及体外抗氧化模型评价结果显示其抗氧化活性进一步增强，且细胞吸收效率显著提高。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种简单、高效的板栗壳斗低分子量多酚提取物的水解与纯化方法，这种的提取物可以用于食品、化妆品和医药领域。
本发明提供的板栗壳斗低分子量多酚提取物的水解与纯化方法，包括如下顺序进行的步骤：
1)将壳斗加入到水或含水乙醇溶剂中，加热提取，制得壳斗提取液；
2)将提取液真空浓缩后进行酸水解；
3)水解产物用碱液中和后，上清进行大孔树脂柱或离子交换柱吸附，解吸；
4)解吸液真空浓缩后冷冻或喷雾干燥即得
本发明以板栗壳斗为原料，经过一步水解、一步纯化工艺精制得到具有高抗氧化和自由基清除活性的低分子量多酚提取物，可以用作食品添加剂、抗氧化剂、药品或用作防晒、抗衰老类化妆品，使得占板栗资源60％的板栗壳斗等废弃物的附加值大幅提高；提取精制过程不采用有毒有机溶剂，工艺简单，操作方便，有效成分富集效果明显，生物活性明显提高，且适用于大规模工业化生产。
另外，根据本发明上述实施例的板栗壳斗低分子量多酚提取物的水解与纯化方法还可以具有如下附加的技术特征：
其中，步骤1)中所述含水乙醇溶液的质量百分比浓度为10-75％，优选为50％。
其中，步骤1)中每次加热提取过程中所述壳斗的重量与所述提取溶剂的体积之比为1：(5-15)(即当壳斗的重量为1kg时，提取溶剂的体积为5-15L；)，优选为1:10。
特别是，所述加热提取的加热温度为50-85℃，优选为80℃；提取时间为0.5-2h/次，优选为1h/次。
其中，步骤2)中所述真空浓缩条件为温度35-65℃，优选50℃；真空度为0.06-0.1MPa，优选为0.08MPa；浓缩后提取液比重控制在1.02-1.05(25℃)。
其中，步骤2)酸溶液为硫酸或盐酸，终浓度为5％-40％，水解温度60-80摄氏度，水解1-6小时。
其中，步骤3)所述大孔树脂柱分离包括如下步骤：将提取浓缩液上清上大孔树脂柱或离子交换树脂柱吸附，先采用蒸馏水清洗，然后用含水乙醇溶液为流动相进行解吸，收集乙醇解吸液。
特别是，所述大孔树脂为极性或非极性大孔树脂，为选自AB-8型树脂、D101型树脂、或HPD系列树脂中的一种；所述离子交换树脂为选自D201阴离子交换树脂、D-92大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、D-72A苯乙烯系大孔强碱性阴离子交换树脂和724弱酸性阳离子交换树脂中的一种。
特别是，大孔树脂或离子交换树脂与壳斗提取浓缩液上清的重量之比为1:(1-3)，优选为1:2；清洗所用蒸馏水的比例为2-5倍柱体积，优选为3倍柱体积；所用含水乙醇的质量百分比浓度为30％-75％，优选为50％；洗脱体积为2-5倍柱体积，优选为3倍柱体积。
其中，步骤4)中所述的真空浓缩处理的温度为40-65℃,优选为55℃；绝对压力为0.06-0.1MPa，优选为0.08MPa，浓缩液最终相对密度控制在1.15-1.22(25℃)。
其中，步骤4)中所述的冷冻干燥的温度为-40-70℃；绝对压力为0.06-0.1MPa；喷雾干燥进风温度为160-210℃，出风温度为80-95℃。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
本发明采用板栗壳斗作为原料制备壳斗抗氧化剂，其它壳斗科植物的壳斗，如板栗、麻栎、栓皮栎等的壳斗均适用于本发明。
实施例1
将板栗壳斗粉碎，过20目筛，将板栗壳斗粉(2kg)和质量百分比浓度为50％的乙醇溶液(20L)置于提取罐内，75℃提取1h，提取液60目筛过滤，滤渣同等条件下再提取2次，合并3次提取液，55℃，0.08MPa真空浓缩至相对密度为1.03(25℃)(取10ml浓缩提取液冷冻干燥用于含量测定和抗氧化活性测定，粗提物)。浓缩液加入等体积的30％硫酸溶液，于60摄氏度常压水解3h，反应完成冷却后加入浓氢氧化钠溶液进行中和，然后于常温下避光静置48h，200目滤布过滤，取上清液加样于用蒸馏水平衡好的装有1.5kg AB-8大孔树脂柱内，充分吸附后加入4倍柱体积的蒸馏水清洗，然后加入3倍柱体积质量百分比浓度为50％的乙醇溶液进行解吸，收集50％乙醇解吸液，温度50℃，绝对压力0.08MPa下真空浓缩至相对密度1.2，然后于温度-55℃，绝对压力0.1MPa条件下真空冷冻干燥，得到48g含水率为5.3％的浅棕色多酚提取物。
采用磷钼钨酸法测定总酚含量，以磷钼钨酸-干酪素法测定提取物和终产物的总单宁含量(以没食子酸计)，结果见表1。
实施例2
取板栗壳斗粉碎，过10目筛，取板栗壳斗粉(2kg)加入质量百分比浓度30％的乙醇20L于78℃按照例1的条件进行提取并浓缩至相对密度1.02(25℃)(取10ml浓缩提取液冷冻干燥用于含量测定和抗氧化活性测定)。浓缩液加入0.5倍体积的40％HCl溶液，50摄氏度水解6小时，冷却后加入NaOH中和至中性，静置过夜。取上清液加样于用蒸馏水平衡好的装有2kg HPD100大孔树脂柱内，充分吸附后加入3倍柱体积的蒸馏水清洗，然后加入4倍柱体积质量百分比浓度为60％的乙醇溶液进行解吸，收集60％乙醇解吸液，温度50℃，绝对压力0.08MPa下真空浓缩至相对密度1.18，然后于温度-55℃，绝对压力0.1MPa条件下真空冷冻干燥，得到46g壳斗抗氧化剂。按例1方法测定总酚、总单宁含量，结果见表1。
实施例3
取板栗壳斗粉碎，过20目筛，取板栗壳斗粉(6kg)加入质量百分比浓度75％的乙醇70L于75℃按照例1的条件进行提取浓缩至相对密度1.01(25℃)(取10ml浓缩提取液冷冻干燥用于含量测定和抗氧化活性测定)。浓缩液加入0.3倍体积的70％硫酸溶液，50摄氏度水解3小时。冷却后加入氢氧化钠溶液中和，静置过夜。取上清液加样于用蒸馏水平衡好的装有9kg HPD600大孔树脂柱内，充分吸附后加入3倍柱体积的蒸馏水清洗，然后加入2.5倍柱体积质量百分比浓度为50％的乙醇溶液进行解吸，收集50％乙醇解吸液，温度50℃，绝对压力0.08MPa下真空浓缩至相对密度1.19，然后于进风温度为170℃，出风温度为90℃条件下喷雾干燥，得到120g壳斗抗氧化剂。按例1方法测总酚及总单宁含量，结果见表1。
实施例4
取含水量10％的板栗壳斗粉碎，过20目筛，取板栗壳斗粉(5kg)加入去离子水60L按照例1的条件于80℃进行提取并浓缩至相对密度1.04(25℃)(取10ml浓缩提取液冷冻干燥用于含量测定和抗氧化活性测定)。浓缩液加入0.3倍体积的70％硫酸溶液，50摄氏度水解3小时。冷却后加入氢氧化钠溶液中和，静置过夜，200目滤布板框过滤，上清液加样于用蒸馏水平衡好的装有8kg D101大孔树脂柱内，充分吸附后加入3倍柱体积的蒸馏水清洗，然后加入3倍柱体积质量百分比浓度为45％的乙醇溶液进行解吸，收集45％乙醇解吸液，温度55℃，绝对压力0.08MPa下真空浓缩至相对密度1.19，然后于进风温度为185℃，出风温度为97℃条件下喷雾干燥，得到118g壳斗抗氧化剂。按例1方法测定测总酚及总单宁含量，结果见表1。
实施例5
取板栗壳斗粉碎，过10目筛，取板栗壳斗粉(2kg)加入质量百分比浓度50％的乙醇20L于73℃按照例1的条件进行提取并浓缩至相对密度1.04(25℃)(取10ml浓缩提取液冷冻干燥用于含量测定和抗氧化活性测定)。浓缩液加入0.4倍体积的60％硫酸溶液，50摄氏度水解3小时。冷却后加入氢氧化钠溶液中和，静置过夜。管式离心机12000rpm离心，取上清液加样于用蒸馏水平衡好的装有3kg D201阴离子交换树脂柱内，充分吸附后加入3倍柱体积的蒸馏水清洗，然后加入4倍柱体积质量百分比浓度为55％的乙醇溶液进行解吸，收集55％乙醇解吸液，温度50℃，绝对压力0.08MPa下真空浓缩至相对密度1.20，然后于温度-55℃，绝对压力0.1MPa条件下真空冷冻干燥，得到145g壳斗抗氧化剂。按例1方法测定测总酚及总单宁含量，结果见表1。
表1壳斗粗提物与终产物中总酚、单宁、鞣花酸和没食子酸含量
注：CTW粗提物，ZCW终产物
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种板栗壳斗低分子量多酚提取物的水解与纯化方法，其特征在于，包括如下顺序进行的步骤：1)将板栗壳斗或板栗外种皮加入到水或含水乙醇溶剂中，加热提取，制得壳斗提取液；2)将提取液真空浓缩后加入酸性溶液进行热水解；3)将水解产物中和后进行大孔树脂柱或离子交换柱吸附，解吸；4)解吸液真空浓缩后冷冻或喷雾干燥即得。
2.如权利要求1所述的板栗壳斗低分子量多酚提取物的水解与纯化方法，其特征在于，步骤1)中含水乙醇的质量百分比浓度为10％-75％，每次加热提取过程中所述板栗壳斗的重量与提取溶剂的体积之比为1：5-15，加热提取的温度为50-85℃。
3.如权利要求1所述的板栗壳斗低分子量多酚提取物的水解与纯化方法，其特征在于，步骤2)将提取浓缩液于35-65℃真空度为0.06-0.1MPa条件下浓缩至相对密度1.00-1.05(25℃)，然后加入硫酸或盐酸，终浓度为5％-40％，水解温度60-80摄氏度，水解1-6小时。
4.如权利要求1所述的板栗壳斗低分子量多酚提取物的水解与纯化方法，其特征在于，步骤3)中所述大孔树脂柱分离包括如下步骤：将提取浓缩液上清上大孔树脂柱或离子交换树脂柱吸附，先采用蒸馏水清洗，然后用含水乙醇溶液为流动相进行解吸，收集乙醇解吸液。
5.如权利要求1所述的板栗壳斗低分子量多酚提取物的水解与纯化方法，其特征在于，所述大孔树脂为极性或非极性大孔树脂，为选自AB-8型树脂、D101型树脂或HPD系列树脂中的一种；所述离子交换树脂为选自D201阴离子交换树脂、D-92大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂、D-72A苯乙烯系大孔强碱性阴离子交换树脂和724弱酸性阳离子交换树脂中的一种。
6.如权利要求1所述的板栗壳斗低分子量多酚提取物的水解与纯化方法，其特征在于，所述大孔树脂柱内的大孔树脂或离子交换树脂与壳斗提取浓缩上清液的重量比为1：(1-3)；蒸馏水用量为2-5倍柱体积；含水乙醇的浓度为30-75％；含水乙醇的用量为2-5倍柱体积。
7.如权利要求1所述的板栗壳斗低分子量多酚提取物的水解与纯化方法，其特征在于，步骤4)中所述解吸液于40-65℃，绝对压力为0.06-0.1MPa条件下真空浓缩至相对密度1.15-1.22；所述冷冻干燥的温度为-40-70℃；绝对压力为0.06-0.1MPa；所述喷雾干燥进风温度为160-210℃，出风温度为80-95℃。
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